钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙分光光度法

钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙分光光度法

国家标准 GB/T223.29一2008 代替GB/T223.291984 钢铁及合金铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 Iron,steelandaly一-Determinationmofleadcomtent Carrierpreeipitation-xylenolorangespeetrophotometricmethod 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/223.29一2008 前 言 GB/T223的本部分代替GB/T223.29一1984《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-二甲盼橙光 度法测定铅量》 本部分与GB/T223.291984相比较,主要进行了以下修改: -增加了分析中对试剂和水的说明内容及标准溶液的标题,规范了试剂的表述,并修改溶液浓度 的表示方法; 修改了称取试料量表示; 修改结果计算式中量的表示 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位;钢研科技集团公司 本部分主要起草人:闫冬霞、柯瑞华 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T223.291984
GB/223.29一2008 钢铁及合金铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 警告;使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T223的本部分规定了用载体沉淀-二甲酚橙分光光度法测定铅含量 本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中质量分数为0.0005%0.25%铅含量的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试料的取样和制样方法 原理 在硫酸介质中,以钯为载体沉淀分离铅,用碳酸钾转化硫酸盐为碳酸盐,用盐酸溶解 在pH值为 (5.25.5)时,铅与二甲酚橙生成橙红色络合物,测量其吸光度 显色液中钻含量小于3pE,镍含量、铁含量、钼含量各小于5g,锡含量、猛含量各小于10g,饥 含量,铝含量各小于15g,铬含量小于204g,钛含量小于244g,钨含量、铜含量、硅含量、呻含量各小 于30g,锌含量小于504g钙含量、镁含量各小于300ug,钠含量小于3mg,钾含量小于5mg,对测定 无影响 钵由于水解,使显色液发浑影响测定 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和燕憎水或相当纯度的水 4.1盐酸,p约1.19g/mL,优级纯 4.2盐酸,p约1.19g/mL,优级纯,稀释为1十1 4.3盐酸p约1.19g/ml,优级纯,稀释为1+10. 盐酸,n约1.19g/mlL,优级纯,稀释为5十95 4.4 4.5 硝酸,0约 /ml,优级纯 4.6 硫酸p约 ml,优级纯 4.7 IL,优级纯,稀释为1十100. 硫酸,o约 g/ml 4.8磷酸,o约1.70g/ml,优级纯 4.9氨水,o约0.90g/ml,优级纯 4.10氨水,p约0.90g/ml,优级纯,稀释为I十10 4.11氧化钯溶液,15g/儿L 称取3g氧化钯(SrCl 6H.O)溶于水中并稀释至200ml.,混匀 4.12碳酸钾(优级纯)溶液,l00g/L 4.13碳酸钾(优级纯)溶液,l0g/L
GB/T223.29一2008 4.14 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,pH值=5.3 称取116g乙酸钠(CH,COONa3H.O)溶于水,加10mL 冰乙酸,稀释至1L,混匀,于pH计上调节pH值为5.3. 4 15百里酚蓝溶液,lg/L,用乙醉(I十4)配制 1抗坏血殿落液.10wL.,用时配制. " 亚铁氢化钾溶液.1g/L,用时配制 418叙化饺陪液,5wL,存储于塑料瓶中 4 二甲酚成橙溶液,0.5g/L 4.20钳标准溶液 4.20.1铅储备液.5004g/mL 称取0.5000只纯铅(质量分数大于99.99%),置于200mL烧杯中 加20m硝酸(1十1)溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀 此溶液1ml含500g铅 4.20.2铅标准溶液,l0.0g/ml 移取20.00mlL铅储备液A(4.20.1),置于1000ml.容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含10.0尽铅 仪器 分光光度计 取制样 按照GB/T20066或适当的钢国家标准取制样 操作步骤 试料量 按表l称取试料量,精确至0.0001g 表1 铅的质量分数/% 试料量/g 0.0005~0.001 2.000 >0.001~0.01 1.000 >0.010.05 0.500 >0.050.10 0,200 >0.10一0.25 0.100 7.2空白试验 随同试料做空白试验 测定 7 3 7.3.1将试料置于300mL石英或不含铅的烧杯中,根据称取试料量加人15mL70mL适宜比例的 盐酸(4.1),硝酸(4.5)混合酸,缓慢加热溶解,取下稍冷,加人10ml磷酸(4.8)、20ml硫酸(4.6),混 匀 于电热板上加热至冒硫酸烟,取下冷却 7.3.2加水低温溶解盐类,稀释至体积约150mL.,加热煮沸,在不断搅拌下,加人10ml氯化钯溶液 4.11),煮沸2min~5min,于低温电热板上保温1h后,冷却至室温,冷却过程中注意搅拌几次 7.3.3用慢速滤纸过滤,用硫酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀数次,水洗23次 打开滤纸将沉淀用水仔细 冲人原烧杯中,充分洗净滤纸 加人25ml碳酸钾溶液(4.12),加热至沸,微沸1min2min,于低温 电热板上保温30min,冷却至室温 7.3.4用盐酸(4.1)中和并过量1ml,加热使沉淀溶解,用水稀释至体积约100ml,加10ml~15ml 硫酸(4.6),煮沸2min~5nmin,于低温电热板上保温1h,冷却至室温,冷却过程中注意搅拌几次 以下 按7.3.3进行(如称取0.l000g一0.2000g时,可省去此款操作
GB/T223.29一2008 7.3.5用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移人滤纸上,用擦棒擦净烧杯,用碳酸钾溶液(4.13)洗涤烧杯及 沉淀数次,水洗(2~3)次 用8ml10ml热盐酸(4.4)分5次溶解沉淀于25ml容量瓶中,用水洗涤 滤纸(3一4)次,总体积不超过15mL(称取的试料中,含铅超过50g时,则需将溶液稀释至刻度,混匀 分取5ml 显色. 7.3.6加人1滴一2滴百里酚蓝溶液(4.15),用氨水(4.9)中和至黄色,用盐酸(4.3)中和至微红色,再 用氨水(4.10)中和至黄色 加人 lml抗坏血酸游液(.16).lml.亚铁银化钾溶液(4.17).3ml乙酸 乙酸钠缓冲溶液(4.14).用水稀释至约22mL.混匀.加人1mL氟化铵溶液(4.18)、1.0mL二甲酚橙 溶液(4.19),稀释至刻度,混匀 放置10min,将部分溶液移人3cm吸收皿(含量高时用2cm吸收皿) 中,以水为参比,于分光光度计波长580nm处测量其吸光度,减去随同试料所做空白的吸光度 从校 准曲线上查出相应的铅量 工作曲线的绘制 移取0,0.50mlL、1.00ml,2.00ml,3.00ml、4.00ml,5.00ml铅标准溶液(4.20.2),分别置于 7个25mL容量瓶中,用水调节至体积约5mL以下按7.3.6款进行,测量其吸光度,减去试剂空白的 吸光度 以铅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 结果计算 铅含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 ×V l1 -×100 Zp m又 式中: 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试液总体积,单位为毫升(mL); 从校准曲线上查得的铅量,单位为克(g); 77 试料量,单位为克(g) 7m 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 用标准试样校验时,结果偏差不得超过 表2所列允许差得二分之一 表2 铅含量质量分数) 允许差 错含量(质量分数 允许差 0.0005~0.0025 >0.0250.050 0.010 0,0003 >0.00250.005 >0.050~0.100 0,015 0.0008 >0.005一0.010 0.002 >0.100一0,250 0,025 >0.010~0.025 0.004 试验报告 10 试验报告应包括下列内容 a 鉴别试料,实验室和分析日期等资料; 遵守本部分规定的程度 b e分析结果及其表示; d)测定中观察到的异常现象; 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作