饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

国家标准 GB/T2801g一2011 饰品六价铬的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 Adormment一DeterminationofChromiumm)一 1,5-Diphenylearbohydrazidespeetrophotoetricethod 2011-10-31发布 2012-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28019一2011 饰品六价铬的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 范围 本标准规定了饰品中六价铬的二苯碳酰二阱分光光度测定方法 本标准适用于饰品中六价铬的测定 方法原理 将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物采用碱性浸提液浸取出来,浸出液中的六价铬在酸性 溶液中与二苯碳酰二耕反应生成紫红色络合物,在波长540nm处进行分光光度法测定 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 3.1硝酸,优级纯 3.2碱酸,优级纯 33 3 氢氧化钠 3.4无水碳酸钠 3.5确般氢二钾 3. 确般二叙娜 3.7 重铬酸钾,基准物质 3.8二拳碳肢二胖 3.9丙围 10硫酸溶液(1+9) 3. 3.11硝酸溶液,c(HNo),)=5mol/儿L,量取31ml硝酸(3.1)加到69nml水中,不应使用有棕色烟雾的 硝酸来配制 3.12浸提液,称取20.0其氢氧化钠(3.3)和30.0g无水碳酸钠(3.4),用水溶解后移人1000mL容量 瓶中并稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中保存 缓冲液,溶解87.09g磷酸氢二钾(3.5)和68.04g磷酸二氢钾(3.6)于水中,移人1000ml容量 瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液pH 7 3.14六价铬标准储备液.c[Cr(]=100.0mg/L,准确称取于120C下烘干2h后的重铬酸钾(3.7) 0.2828g,用水溶解后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀 15六价铬标准溶液.c[Cr(]=5.0mg/ /L,吸取5.0mL六价铬标准储备液(3.14)于100mL容量 3. 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 用时现配 二苯碳胜二胖(DPC)游液,称取0.5g二苯碳肤二胖(s.8)辫于10mL丙剩(a.9)中,保存在棕 3.16 色瓶中 溶液褪色时,应重新配制
GB/28019一2011 设备 常用实验室仪器和以下各项 nm700nm 分光光度计,波长420 4.2振荡水浴锅 4.3酸度计,精度为0.02pH单位 4.4分析天平,感量0.1mg,精度等级二级 4.5破碎设备,电锯,研磨机,金属切割机等 分析步骤 5.1样品制备 5.1.1 金属材质 将样品处理成直径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑或细条 5.1.2其他材质 用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm 的粉末样 5.2样品浸提 准确称取经过处理的样品0.3g1.0g两份,精确至0.lmg,置于锥形瓶中,加人25.0mL浸提液 3.12)和0.5mL缓冲液(3.13),浸提液应完全浸没样品,充分摇匀,在90C95C水浴[或振荡水浴 锅(4.2)]中连续搅拌1.5h 取出,冷却至室温,过滤,用水洗涤锥形瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到 烧杯中 滴加5mol/L硝酸溶液(3.ll),用酸度计(4.3)测试控制溶液pH值在7.5士0.5 如果出现絮 状沉淀,应再过滤,留取滤液 同时做试剂空白试验 5.3显色 加2.0mL二苯碳酰二耕(DPC)溶液(3.16)到滤液(5.2)中,混匀,滴加硫酸溶液(3.10),使滤液 pH值达到2土0.5,然后将滤液全部转移至100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀,放置0.5h 5.4校准溶液 分别吸取0.0ml2.0mL4.0ml,6.0ml,8.0ml、10.0ml.六价铬标准溶液(3.15)至100ml 容量瓶中,加水50ml,加2.0ml二苯碳酰二胁(DPC)溶液(3.16),混匀,滴加2滴硫酸溶液(3.10),使 滤液pH值达到2士0.5,用水稀释至刻度 摇匀,放置0.5h 此校准溶液系列含六价铬浓度分别为0.0mg/L0.1mg/L,0.2mg/L,0.3mg/L,0.4mg/L 0.5mg/儿L 校准溶液和浸出液的显色反应应同时进行 5.5测定 用1cm吸收池,在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计(4.1)测量校准溶液的吸光度值,以 吸光度值对应浓度值绘制校准曲线 在同样条件下读取样品浸出液的吸光度,根据校准曲线计算浸出液中六价铬的浓度 如果浸出液
GB/T28019一2011 的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度,则应对浸出液进行适当稀释后再测定 显色后的溶液应在当日测定完毕 结果的表示 样品中六价铬含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 c)VN C1C Ze 7mn 式中 -样品中六价铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 7w心 -浸出液六价铬浓度,单位为毫克每升(mg/L) 空白溶液六价铬浓度,单位为毫克每升(mg/L); Co 浸出液定容体积,单位为毫升(mL) 浸出液稀释倍数 N 样品称量质量,单位为克(g) 1 计算结果表示到个位 试验报告 试验报告应至少包括以下信息: 样品的识别包括样品来源、接收日期和形状; -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 样品六价铬含量,包括单个样品的值及平均值,按第6章的规定计算; -如有必要,与此标准方法规定的分析步骤的差异; -测试过程中任何异常情况的记录; -测试日期 完成分析的实验室签章; 实验室负责人及操作人员的签名

饰品六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T28019-2011

饰品是现代女性不可或缺的时尚配件之一。然而，在饰品制造过程中，常常会使用到含有六价铬的化学药品，这些化学物质会对人体造成潜在的健康威胁。因此，确保饰品中六价铬的含量符合标准显得尤为重要。

目前，国家已经出台了针对饰品中六价铬含量的相关标准GB/T 28498-2012。其中指定了一系列检测方法以及六价铬的最大允许含量限值。而本文将介绍一种基于二苯碳酰二肼分光光度法的饰品六价铬测定方法。

GB/T28019-2011标准中规定，使用二苯碳酰二肼作为还原剂，可以将六价铬还原成三价铬，同时在紫外可见光谱范围内具有明显的吸收峰。通过测量其吸光度值，可以推算出六价铬的含量。

具体实验步骤如下：

1. 样品制备：将待测饰品样品溶解于硝酸和氢氟酸混合液中，并加入适量的还原剂二苯碳酰二肼。
2. 测量吸光度：将样品置于分光光度计中，测量吸光度值。注意，需要对还原剂和试剂进行空白校准。
3. 计算六价铬含量：根据公式，结合标准曲线，计算得到样品中六价铬的含量。

总之，本文介绍了一种可行的基于二苯碳酰二肼分光光度法的饰品六价铬测定方法，该方法简单易行，具有较高的精确度和灵敏度，可以为饰品生产企业提供可靠的技术支持。

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