GB/T4372.2-2014
直接法氧化锌化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess―Part2：Determinationofleadoxidecontent―Flameatomicabsorptionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小277.43KB
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直接法氧化锌化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4372.2一2014 代替GB/T4372.22001 直接法氧化锌化学分析方法 第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincoxideprodueedydireetproeess Part2:Determinationofleadoxidecontent- Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4372.2一2014 前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分 -第1部分:氧化锌量的测定NaeEDTA滴定法; 第2部分;氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分氧化铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第4部分;氧化解量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分;钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:金属锌的检验; 第了部分三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第2部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4372.22001《直接法氧化锌化学分析方法原子吸收光谱法测定氧化铅量》
与GB/T4372.22001相比,主要有如下变动 -对文本格式进行了修改
补充了精密度和试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口
本部分负责起草单位;湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院
本部分起草单位;湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、有色桂林矿产地质研究院有限 公司、湖南有色地质勘查研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、梆州市金贵银业股份有限公司
本部分主要起草人;庞文林,杨德利、李兵、侯丹、戴凤英、谢辉、卢启余,王蒋亮,李金岩、魏祥晖、 付小珍、唐红果、廖小辉
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T4372.2一1984;GB/T4372.220o1
GB/T4372.2一2014 直接法氧化锌化学分析方法 第2部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中氧化铅量的测定方法 本部分适用于直接法氧化锌中氧化铅量的测定
测定范围为0.010%~1.00%
方法提要 试料用硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量 铅的吸光度,以标准曲线法计算氧化铅量
试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸圜水或去离子水或相当纯度的水
3.1硝酸(p1.42g/mL)
3.2硝酸(1+1). 3.3铅标准贮存溶液;称取1.0000金属铅(wn>99.99%)于300ml的烧杯中,加人10mL硝酸 (3.2)，微热溶解,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,加人90mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1.0mg铅
3.4铅标准溶液;移取10.00mL.铅标准贮存溶液(3.3)于100ml容量瓶中,加人5ml硝酸(3.2),用 水稀释至刻度,混勺匀
此溶液1mL含1004g铅
仪器 原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度;在与测量样品游液基体相一致的落液中,铅的特征浓度应不大于0.3e/mL 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%
工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于0.8
试样 5.1试样粒度应小于0.10mm
5.2试样预先于l00C105C干燥2h后,置于干燥器中,冷却至室温
GB/T4372.2一2014 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1称样量及分取试液体积 氧化铅的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/ml. 0.0100,05o 全量 0.50 >0.0500.10 0.20 全量 >0.100.50 0.25 10,00 >0.501.00 0.20 5.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,用少量水润湿加人昏m硝酸(3.2),盖上表皿,置于电热板 6.4.1 上微热溶解完全,取下冷却,用水吹洗表皿及杯壁,移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.2按表1分取试液移人50ml容量瓶中,加人5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀
6.4.3用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3nm处,以水调零,测量试液(6.4.1或6.4.2)中 铅的吸光度,减去试料空白的吸光度,自工作曲线上查出相应的质量浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL,1.00mL、2.00ml、3.00mL、4.00ml,5.00mL铅标准溶液(3.4),分别置于一组 100mL容量瓶中,加人10mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀
6.5.2在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度
以铅的质量浓度为横坐标,吸光度(减 去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 氧化铅量以氧化铅的质量分数wrm计,数值以%表示,按式(1)计算 p
V
Y.x10 "×1.0772 100% X wo mV 式中: 自工作曲线上查得的空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) po 自工作曲线上查得的测定溶液中铅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 试料溶液的总体积,单位为毫升(mL); V
GB/T4372.2一2014 分取试液的体积,单位为毫升(mL) V V 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL.); 试料的质量,单位为克(g); 1.0772 铅换算成氧化铅的系数
计算结果表示到小数点后两位,小于0.10%时,表示到小数点后三位
精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,实验室内重复性限(r)按表2数 据采用线性内插法和外延法求得
表2重复性限 wmo/% 0.035 0.17 0.40 0.66 0.80 r/% 0.003 0.03 0,04 0.05 0.02 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,实验室间再现性限(R)按表3数 据采用线性内插法和外延法求得
表3再现性限 wmo/% 0.035 0.17 0.40 0.66 0.80 0.004 0.04 0,.05 0.07 R/% 0.03 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
直接法氧化锌化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.2-2014
直接法氧化锌化学分析方法是一种通过氧化锌将待检测物体中的某些成分转化为易于分析的形式，然后测量它们的含量的方法。该方法在分析工作中得到广泛应用。
GB/T4372.2-2014标准是关于直接法氧化锌化学分析方法的国家标准，其中第2部分介绍了氧化铅量的测定方法，采用的是火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法是分析化学中常用的一种检测元素含量的方法。它通过将样品转化为气态原子，在特定波长下测量其吸收光强度，从而确定元素的含量。
在氧化铅量的测定中，首先需要将待检测物体中的氧化铅转化为易于测量的形式。这可以通过将样品溶解后加入一定量的氯化铵和氢氧化钠，然后加热至80-90℃进行沉淀。
接着，将沉淀洗涤干净并转移至试管中，加入硝酸，并在加热的条件下使其完全溶解。然后将溶液冷却至室温，加入一定量的氧化锌，然后将其加热至95-100℃，使氧化锌完全还原。
最后，将还原后的溶液转移到火焰原子吸收光谱仪中进行测量。该方法能够快速、准确地测量样品中氧化铅的含量，是分析工作中常用的方法之一。
