GB/T35668-2017
2甲4氯原药
MCPAtechnicalmaterial
- 中国标准分类号（CCS）G25
- 国际标准分类号（ICS）65.100.20
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小725.82KB
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2甲4氯原药
国家标准 GB/T35668一2017 氯原药 2 甲 4 MCPAtechnicalmaterial 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35668一2017 2 甲4氯原药 范围 本标准规定了2甲4氯原药的要求、,试验方法以及标志、标签,包装、贮运、安全、验收期
本标准适用于由2甲4氯及其生产中产生的杂质组成的2甲4氧原药
注:2甲4氧的其他名称,结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商晶农药采样方法 GB/T16052001 GB3796农药包装通则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 要求 3.1外观 白色或类白色粉末
3.2技术指标 2甲4氯原药还应符合表1要求
表12甲4氯原药控制项目指标 项目 指标 2甲4氯质量分数/% 96.0 游离酚(以4-氯邻甲盼计)质量分数/% 0.3 水分/% 0.3 三乙醇胺不溶物"/% 0.1 正常生产时，三乙醇胺不溶物每3个月至少测定一次
GB/T35668一2017 试验方法 警示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定
4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水
检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行
用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100g g 4.3鉴别试验 红外光谐法--试样与2甲4氯标样在4000em-'400em'范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异
2甲4氯标样红外光谐图见图1
高效液相色请法本鉴别试验可与2甲4叙质量分数的测定同时进行
在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氧的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4000 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 400 1200 1000 800 600 400 cm 图12甲4氧标样的红外光谱图 4.42甲4氧质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇十水十磷酸为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (230nm)，对试样中的2甲4氯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量
GB/35668一2017 4.4.2试剂和溶液 甲醇:色谱纯; 水;新蒸二次蒸憎水; 磷酸; 磷酸水溶液:新蒸二次蒸馏水用磷酸调pH=2.5; 2甲4氯标样:已知2甲4氯质量分数，w>99.0%
4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150 mm ×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装Cn,54m填充物; 过滤器;滤膜孔径约0.45 m; 微量进样器:50L; 定量进样管;5L 超声波清洗器
4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相:[甲醇:磷酸水溶液]一65:35,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:l.0ml/min; 柱温:室温; 检测波长;230nm; 进样体积5L. 保留时间;2甲4氯约5.2min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的2甲4氯原药高效液相色谐图见图2
说明: -2甲4氯
图22甲4氯原药的高效液相色谱图
GB/T35668一2017 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取2甲4氯标样0.1g(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用流动 相稀释至刻度,摇匀
用移液管吸取5mlL上述试液于另一50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度 摇匀
4.4.5.2试样溶液的制备 称取含2甲4氧0.1lg的试样(精确至0.0001g),置于50ml容量瓶中,加流动相振摇使之溶解 用流动相稀释至刻度,摇匀
用移液管吸取5ml.上述试液于另一50ml.容量瓶中,用流动相稀释至刻 度,摇匀
4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定
4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2甲4氯峰面积分别进行平均
试样中2甲 4氧的质量分数,按式(1)计算
117 w ， 式中 试样中2甲4氯的质量分数,以%表示; Z A 试样溶液中,2甲4氯峰面积的平均值; 标样的质量,单位为克(g); m 标样中2甲4氯的质量分数,以%表示; Z A 标样溶液中,2甲4氯峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g)
， 4.4.5.5允许差 2甲4氯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果
4.5游离酚质量分数的测定 4.5.1方法提要 将试样溶于醇氨溶液中,加人4-氨基非那宗和六氮络铁酸钾溶液显色,于波长520nm处测定其吸 光度,由标准曲线查出相同吸光度下标样的体积,计算游离酚质量分数
4.5.2试剂和溶液 4-氯邻甲酚标样;已知4-氧邻甲酚质量分数,w>99.0%; 2甲4氯标样;已知2甲4叙质量分数,w>99.0% 氨溶液:c(NHH.O)=0.05mol/L; 乙醇;
GB/35668一2017 丙酮; 溶液A;将0.lg(精确至0.0001g)4氯邻甲酚标样溶于10ml丙酮中,用燕僧水稀释至1000mL 摇匀备用 溶液B将0.5g(精确至0.0001g)2甲4氯标样溶于50ml乙醇中,加人90ml.0.05mol/儿氨溶 液,用水稀释至1000ml; 4-氨基非那宗溶液;2g/L水溶液,由20g/L贮备液配制
该贮备液在暗处可以贮存3个月; 六氰络铁酸钾溶液4g/L水溶液,用时现配
4.5.3仪器和设备 紫外分光光度计; 微量滴定管;2mL 具塞比色管;25mL,10个
4.5.4测定步骤 4.5.4.1校正 用微量移液器依次吸取0.2mL、0.4mL、0.5mL,0.6mL,0.8mL、1.0mL、1.2mL溶液A.放人 7个具塞比色管中,用溶液B分别稀释至10ml,加人5mL氨溶液、5mL4-氨基非那宗溶液,混合后， 再加人5mL六氮络铁酸钾溶液,剧烈振摇1min,放置5min10nmin后,用1cm比色皿,以水作参 比,测定该溶液在520nm下的吸光度
吸取10mL溶液B按上述操作步骤依次加人各溶液,测得试剂空白的吸光度
酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度,对相应的酚溶液的体积作图,得校正曲线
4.5.4.2测定 称取2甲4氧原药试样0.5g(精确至0.0001g),置于1000ml.容量瓶中,加人50ml乙醉溶解 再加人90ml氨溶液,用水稀释至1000ml
用移液管移取10ml.该溶液至具塞比色管中,依次加人 5ml氨溶液、5ml.4氨基非那宗溶液和5ml六氮络铁酸钾溶液
每加一次都需要摇匀,最后一次剧 烈振摇1min,静置5min~101 min
使用1lcm比色皿,以水为参比,于520n下测定其吸光度
减去 试剂空白的吸光度后,由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积
2甲4氯原药试样中游离酚的质量分数,按式(2)和(3)计算 V×p×w w2 1" m71 0= 000 式中: 2甲4氯原药试样中游离酚的质量分数,以%表示; uw v 测得试样吸光度对应的体积,单位为毫升(mL); 4氯邻甲盼标样溶液的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL); 标样中4-氯邻甲酚的质量分数,以%表示 w 2甲4氯原药试样的质量,单位为克(g); m 4-氧邻甲酚标样的质量,单位为克(g). m 4.5.5允许差 两次平行测定结果之相对差,应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果
GB/T35668一2017 4.6水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休”法进行
4.7 三乙醇胺不溶物的测定 4.7.1试剂和溶液 三乙醇胺水溶液:三乙醉胺的体积分数为5%
4.7.2仪器和设备 锥形瓶:250mL 玻璃砂芯堆蜗漏斗G3:; 烘箱:l05C士2C; 吸滤瓶500mL
4.7.3测定方法 称取5g试样(精确至0.01g),放人锥形瓶中,加人100mL三乙醉胺水溶液,振摇2min使之溶 解,在可溶物全部溶解后,通过已恒重(精确至0.0001g)的堆蜗过滤,再用60mL水分三次洗涤锥形 瓶,并抽滤
抽干后取下玻璃砂芯堆蜗漏斗,将其放人105C烘箱中干燥2h,取出放人干燥器中,冷却 后称重(精确至0.0001g)
4.7.4计算 试样中三乙醇胺不溶物的质量分数,按式(4)计算 m1一mn0 ×100 7e= mmn 式中 试样中三乙醇胺不溶物的质量分数,以%表示; Z 三乙醉腋不溶物和玻璃砂芯堆城漏斗的质量,单位为克(e) 7 -玻璃砂芯堆塌漏斗的质量,单位为克(g); mn 试样的质量,单位为克(g)
m 4.7.5允许差 两次平行测定结果之相对差,应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定
5 标志、标签包装、贮运、安全、验收期 5.1标志、标签、包装 2甲4氯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定
2甲4氧原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装,每桶(袋)净重25kg
也可根据用户要求 或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定
GB/35668一2017 5.2贮运 2甲4氯原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中
贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、 种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人
5.3安全 2甲4氯为低毒除草剂,吞噬和吸人均有毒,使用本品时应穿戴防护用品,施药后应用肥皂洗净， 旦误服,应立即送医院对症治疗
5.4验收期 2甲4氯原药验收期为1个月
从交货之日起一个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合 标准要求
GB/T35668一2017 附 录 资料性附录) 2甲4氧的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分2甲4氯的其他名称、结构式和基本物化参数如下 !SO通用名称:MCPA CAs登记号;94-746 CIPAC数字代码:2 化学名称;2-甲基-4-氧苯氧乙酸 结构式 -OCH,COoH 实验式;C,H,CIO 相对分子质量:200.6 生物活性;除草 熔点:119C120.5C 蒸气压(25C);2.3×10-？nmPa(20C 溶解度(25C,g/L);水0.734,乙醇1530,乙腿770,丙酮488,甲苯26.5,二甲苯49,庚烧5 稳定性;常温稳定
2甲4氯原药GB/T35668-2017
2甲4氯原药是一种常用的杀虫剂和除草剂原药，属于芘类化合物。它可以通过杀死有害昆虫或干扰植物生长素的生产来实现草剂效果。目前，2甲4氯已经成为农业生产中必不可少的除草剂之一。
根据国家标准GB/T35668-2017，2甲4氯原药的质量要求应符合以下标准：
- 外观：白色或类白色结晶性粉末
- 纯度：≥95%
- 重金属：≤20ppm
- 水分：≤0.5%
- 灰分：≤0.1%
在使用2甲4氯原药时，应注意保护皮肤和眼睛，避免吸入或误食。同时，应按照产品说明书和国家相关法律法规的规定正确使用该药物。
