固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

国家标准 GB/T15555.4一1995 固体废物六价铬的测定 二苯碳酰二耕分光光度法 Solidwaste一Determinationofchromium)一 1,5-Diphenylcarbohydrazidespeetrophotometricmethod 1995-03-28发布 1996-01-01实施 护局 家 案 发布 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 固体废物六价铅的测定 GB/T15555.4一1995 二苯碳酰二胁分光光度法 Solldwaste一Determinationofchromium(M- 1,5-Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了固体废物浸出液中六价铬的测定,用二苯碳酰二耕分光光度法 1.2本标准适用于固体废物漫出液中六价铬的测定 1.2.1测定范围 试料为50mL,使用30mm光程比色皿,方法的检出限为0.004mg/L.使用10mm光程比色皿,测 定上限为1.0mg/儿L 1.2.2干扰 试液有颜色、混浊,或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定 铁含量大于1.0mg/儿也干 扰测定 钼、汞与显色剂生成络合物有干扰,但是在方法的显色酸度下,反应不灵敏 饥浓度大于 4.0mg/几干扰测定,但在显色10min后,可自行退色 原理 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酥二耕反应生成紫红色络合物 于最大吸收波长540nm进行分光 光度法测定 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸僧水或同等纯度 的水; 3.1丙酮(C,H,O). 硫酸(H,SO.),p=1.84g/mL 3 3.3磷酸(H,Po,),p=1.69g/mL. 3.4重铭酸钾(K,CrO,,优级纯》. 3.5二苯碳肤二胖(CaH.No). 3.6硫酸溶液，1+1: 将硫酸(3.2)缓慢加到同体积的水中,边加边搅,待冷却后使用 3.7磷酸溶液，1十1: 将磷酸(3.3)与等体积水混匀 3.8高钮酸钾(KMnO.),4% 3.9脉素溶液,20%; 国家环境保护局 1996-01-01实施 1995-03-28批准 国家技术监督局
GB/T15555.4一1995 将脉素[CNH).co]20g,溶于水中,并稀释至100mL. 3.10亚硝酸钠,2%: 将亚硝酸钠(NaNO.,)2g,溶于水中,并稀释至100mL 3.11铬标准贮备液,0.1000mgCr"+/mL 称取于120C下烘2h的重铬酸钾(3.4)0.2829g,用少量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀 3. 12铬标准溶液,1.00g/mL 吸取5.0mL铬标准贮备溶液(3.11)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 用时现配 3.13铬标准溶液,5.00g/mL 吸取25.00mL铬标准贮备溶液(3.11)于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀 3.14显色剂1. 称取二苯碳肤二耕(s.5)0.2g,裕于50mL丙剩(G.1)中,加水稀释至100mL,摇匀,于棕色瓶中 在低温下保存 3.15显色剂2 称取二苯碳酷二耕(3.5)2.0g,溶于50mL丙剩(3.1)中,加水稀释至100mL,摇匀,于棕色瓶中 在低温下保存 迷，显色剂颜色变深,则不能使用 仪器 -般实验用仪器及 4.1分光光度计 步骤 样品的保有 将漫出液用氢氧化钠调pH值为8 在24h内测定 5.2样品的预处理 5.2.1无还原性物质及有机物,色度等干扰时,可直接取试料测定 5.2.2有干扰物质存在时,可按下列步骤处理后再测定 5.22.1如试样色度影响测定时,可按下述方法校正 另取一份试料,按(6.3)步骤(只是取2.0mL丙剩代替显色剂),以水作参比测定试料的吸光度 扣 除此色度,校正吸光度值 5.2.2.2还原性物质的消除 取适量试样于50mL的比色管中作为试料,中和后用水稀释至标线,加显色剂(3.15)4.0mL,摇 均,放5min后,加硫酸(3.6)1.0mL,摇均,放10min后,按(G.3.3)步骤测定,可消除Fe*,sSO, s,O,-等还原性物质的干扰 也可分离三价铬后,用过碗酸铵将还原性物质氧化后再测定 5.2.23有机物的消除 先用忽挺化锋沉旋分离掉三价箭,再用酸性离试教押飘化分帮有机物 取a.0L试样(六价路不 超过108)于150mL锥形瓶中,中和后,放几粒孩璃珠,加入碗酸(s.6)0.5mL,磷酸(3.7)0.5mL,摇 匀,加高怔酸伊溶演(.8)2满,如紫红色消退,再加高怔股押容孩保持红色不退,加热煮拂至榕被利 20mL左右,冷却后用中速定量速纸过说,于50mL比色管中,用水洗数次,洗液与谜液合并,向比色管 中加脉素溶液(3.9)1.0mL,摇匀,滴加亚硝酸钠溶液(3.10)一滴,摇匀,至溶液红色刚退,稍停片刻,待 溶液中气泡全排后,移至50mL的比色管中,用水稀释至标线,加显色剂(3.14)2.0mL,摇匀,放10min 后按(5.3.3)步骤测定
GB/T15555.4一1995 5.2.2.4次氧酸盐氧化性物质的消除 取适量试样于50mL的比色管中作为试料,中合后用水稀释至标线,加碱酸(3.6)0.5mL磷酸 (3.7)0.5mL、脉素(3.91.0mL摇匀,逐滴加入亚硝酸钠溶液(3.10),边加边摇,使溶液中气体完全排 除后加显色剂(3.14)2.0mL,以后按(5.3.3)步骤测定 5.3测定 5.3.1吸取(5.2.1)或(5.2.2)的试样于50mL比色管中(6价铬不超过104g),中和后用水稀释至标 线 5.3.2加入硫酸(3.6)0.5mL、磷酸(3.7)0.5mL、播匀,加显色剂(3.14)2.0mL,摇匀,放置10 min 5.3.3用10或30mm光程比色皿,于540nm处,以水作参比,测定吸光度,减去空白试验(5.4)的吸 光度,从校准曲线(5.5)上查得6价铭的量 5.4空白试验 以50mL水代替试料,按照测定步骤(5.3)作空白试验 5.5校准曲线的绘制 向9支50mL具塞比色管中,分别加入赂标准溶液(3.12)0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00、 6.00、8.00、10.00mL,加水至标线,按(5.3.2)和(5.3.3)步骤显色和吸光度测定,以减去空白的吸光度 为纵坐标,6价铬的量(g)为横坐标,绘制校准曲线 结果的表示 浸出液中六价铬的浓度c(mg/L)按下式计算 从校准曲线上查得试料中六价铅的量pg; 式中;m-- --试料的体积,mL 精密度和准确度 7.1可参考GB7467一87《水质六价铬的测定二苯碳酰二耕分光光度法》. 7.2室内对六价铬浓度为185.8mg/几的铬渣浸出液,6次平均测定的相对标准偏差为0.14% 对六 价铬的含量为3.176的浸出液双样,各加人4.00的标样,其加标回收率为99.4%和103.7%.
GB/T15555.4一1995 附 录 注意事项 参考件 A1试样中六价铬的浓度高时,可用标准溶液(3.15),并用10mm的光程比色皿测定 A2显色酸度在0.050.3mol/L(1/2H,sSo,)为宜,以0.2mol/几最好 A3 试料须中和后测定 A4所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤 A5显色剂的用量一般控制为1mal的6价铭,加入1.5~2.0mol的显色剂 A6配制显色剂时若加苯二甲酸酥,在暗处可保存30~40d A7显色剂变为橙色,不可使用 注，漫出液的制备方法,参见.GB/T15555.1-1995(固体度物总秉的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B. 附加说明 本标准由国家环保局科技标准司提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人芮葵生、刑书才 本标准委托环境监测总站负责解释