GB/T40031-2021
电子电气产品中多氯化萘的测定气相色谱-质谱法
Determinationofpolychlorinatednaphthalenesinelectricalandelectronicproducts—Gaschromatorgaphy-massspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）L10
- 国际标准分类号（ICS）31.020
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小567.24KB
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电子电气产品中多氯化萘的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T40031一2021 电子电气产品中多氯化綦的测定 气相色谱-质谱法 Deteminationofpolyehlrinatedaphthaleesieletriealamdeletrnicprdets- Gasehromatorgaphy-massspeetrometrymethod 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T40031一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口
本标准起草单位;拱北海关技术中心、广州海关技术中心、电子技术标准化研究院、苏州电器科 学研究院股份有限公司
本标准主要起草人:陈朝方、林国生、伍利兵,萧达辉,李小娟,赵杰、黄菁
GB/T40031一2021 电子电气产品中多氯化禁的测定 气相色谱-质谱法 警示:使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件
范围 本标准规定了电子电气产品中多氧化慕含量的气相色谱-质谱检测方法
本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯化綦的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T26125电子电气产品六种限用物质(铅、汞、锅、六价铬、多澳联苯和多澳二苯谜)的测定 s/T11692电子电气产品限用物质检测样品拆分指南 原理 样品采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱法 对多氯化禁进行检测,外标法定量
试剂或材料 4.1 甲苯;色谱纯
.2标准物质1氯化紫,l,5二氯化紫、1,2.3-三氯化慕、I,2.3,4-四氯化禁、I,2,3,5,7-互氯化禁、 "七叙化慕和八银化莽,纯度大于或等于99%,或有证标准物质.
l,2,3,4,6,7-六氯化茶、l,2,3,4,5,6,7 4.3多氯化紫标准储备液;准确称取适量的多氯化禁标准物质(见4.2)或准确移取适量体积的有证标 准物质(见4.2)至25ml.容量瓶,用甲苯(见4.1)溶解定容,配制成浓度为2mg/L的标准储备液
4.4多氯化禁标准工作溶液;分别移取适量体积的标准储备液(见4.3),用甲苯(见4.1)逐级稀释,配制 成质量浓度分别为504g/L,1004g/L、,2004g/L,5004g/L,10004g/1的多氯化綦混合标准工作溶液 系列
4.5硅胶固相萃取小柱;3mL/500mg,临用前用5nml
甲苯活化
仪器设备 S 5.1气相色谱-质谱联用仪,配备电子轰击离子源(EI)
5.2索氏萃取装置;配套烧瓶体积大于或等于100mL
5.3旋转蒸发仪
5.4冷冻研磨机
GB/T40031一2021 5.5电子天平,精度0.0001g
6 样品制备 按J/T11692对电子电气产品进行拆分,按GB/T26125规定对拆分的均质聚合物材料进行样品 制备
样品可通过剪裁、切割等方法破碎至5mm以下,再用冷冻研磨机(见5.4)研磨至最大粒径不大 于0.5mm,混合均匀后装人洁净容器,于室温下干燥保存
试验步骤 7.1萃取 7.1.1索氏萃取装置(见5.2)使用前应用甲苯(见4.l)清洗,必要时可用甲苯(见4.1)进行预萃取以清 洁系统
7.1.2准确称取试样0.1g一0.5g(精确至0.1mg),置于萃取套管内,套管口可用玻璃棉盖住
在配套 烧瓶(见5.2)中加人约60ml
甲苯(见4.1),装好索氏萃取装置(见5.2),加热萃取,每个循环大约 2min一3nmin,萃取至少2h
萃取完毕后待萃取液冷却至室温,转移至100m容量瓶中,用甲苯(见 4.1)定容至刻度
若萃取液杂质过多,可将萃取液先用旋转蒸发仪(见5.3)浓缩至2mL3mL,再转 移至硅胶固相萃取小柱(见4.5),再用30mL甲苯(见4.1)分5~6次冲洗小柱,将洗脱液合并收集转移 至100mL容量瓶中,用甲苯(见4.1)定容至刻度
注对可溶于甲苯的试样,可选择其他能溶解多氧化慕且不溶解试料的索氏萃取有机溶剂体系
7.2试验 7.2.1气相色谱-质谱联用仪工作条件 测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出气相色谱-质谱联用仪分析的通用参数
设定的参数应 保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离,下列给出的参数证明对测试是可行的 毛细管色谱柱;固定相5%苯基-聚甲基硅氧炕,30m×0.25mm×0.25m,或等效色谱柱; a 进样口温度;280”C:; b 柱温:初始温度100C、保持2min,以每分钟10C升至300C、保持10min; c d 载气;复气,纯度>99.999% 控制方式;恒流,流速;1.0mL/min; 色谱-质谱接口温度;300C; 四极杆温度:150C; g 离子源温度;250C; 电离方式:E,能量70eV 质量扫描方式;全扫描(扫描范围35amu一450amu)和选择离子模式 进样方式;不分流进样1mL 溶剂延迟时间:4min
注，附录A给出了多氧化恭标准物质的总离子流色谱图
7.2.2校准曲线的绘制 按7.2.1规定的气相色谱-质谱联用仪工作条件,待仪器稳定后,各取1!L标准工作溶液(见4.4)进 样检测
以多氯化禁的浓度为横坐标,以相应定量特征离子的峰面积为纵坐标绘制校准曲线
GB/T40031一2021 7.2.3试样测定 将标准工作溶液(见4.4)和样液(见7.1)等体积穿插进样,按7.2.1设定的条件进行分析
通过比 较样液与标准工作溶液的保留时间和定性特征离子进行定性
确认样品中多氧化禁呈阳性后,根据样液中多氧化禁定量特征离子的峰面积值,用外标法定量
若样液中多氯化禁的响应值超过仪器检测的线性范围,则应将样液用甲苯稀释后重新进样检测 注:附录B给出了多氯化禁标准物质的定性与定量特征离子
7.2.4空白试验 随同试样做空白试验
试验数据处理 8.1样品中单种多氯化禁含量的计算 按公式(1)计算样品中单种多氯化帮的含量 C-C)xx×N X 1000m 式中: -样品中单种多氯化禁的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) x Cn 从校准曲线计算得出的样液质量浓度,单位为微克每升(g/L); Cm 从校准曲线计算得出的空白溶液质量浓度,单位为微克每升("g/L); 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); N 样液稀释倍数; -样品质量,单位为克(g)
m 8.2 样品中总多躯化莽含量的计算 按公式(2)计算样品中总多氧化蔡的含量 X=习X 式中: -样品中总多氯化禁的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X X -样品中单种多氯化恭的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 8.3结果报告 取两次测定结果的平均值,结果保留3位有效数字
测定低限 本标准中1-氧化綦和1,5-二氯化綦的测定低限为0.2mg/kg,l,2,3-三氯化綦、1,2,3,4四氯化恭 1,2,3.5,7-五氯化禁、1,2.3,4,6,7-六氯化禁的测定低限为0.5mg/kg.1,2,3,4,5,6,7-七氯化綦和八 氯化茶的测定低限为1mg/kg
GB/T40031一2021 10 精密度及回收率 0.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过两个测定值的算术平均值的15%
10.2回收率 1-氧化茶、1,5-二氧化茶、1,2,3-三氯化綦、1,2,3,4-四氧化蔡、1,2,3,5,7-五氧化綦、1,2,3,4,6,7- 六氧化慕、1,2,3,4,5,6,7-七氯化禁和八氯化禁加标浓度水平为50mg/kg及1000mg/kg进行空白加 标回收试验,其回收率为80%~l10%
试验报告 试验报告至少应包括以下内容 a 样品的完整信息; 本标准的编号; b 在测试中观察到的异常现象， c 多氯化禁的定量测试结果; d 测试日期
e
GB/T40031一2021 录 附 A 资料性附录 多氧化禁标准物质的总离子流色谱图 多氯化綦标准物质的总离子流色谱图见图A.1
丰度 7000000005 6000000005 5000000003 400000000 300000000- 200000000- 1000000005 0 保留时间/min 说明 -1-氧化茶; 1,5-二叙化慕 -1,2,3-三氯化茶; ,2,3,4四氧化茶 1,2,3,5,7-五氯化蔡; 1,2,3,4,6,7-六氯化綦; 1.2.3.4.5.6.7- -七叙化莽 八氯化蔡
图A.1多氯化禁标准物质的总离子流色谱图
GB/T40031一2021 附录 B 资料性附录) 多氯化綦标准物质的定性与定量特征离子 多氯化綦标准物质的定性与定量特征离子见表B.1
表B.1多氧化禁标准物质的定性与定量特征离子 序号 标准物质名称 分子式 CAS登记号 定性特征离子(m/z定量特征离子(m/之 1-氯化恭 CH,Cl 90-13-1 126,127,l62,164 162 1,5-二氯化茶 CH,Cl 1825-30-5 126,l61,l96,l98 196 1,2,3-三氯化帮 CHC 50402-52-3 230 160,l95,230,232 CH.C 194,229,264,266 266 -四叙化莽 l,2,3,4- 1335-88-2 CH.C 53555-65-0 228,265,300,302 300 1.2,3,5,7-五氧化禁 1,2,3,4,6,7-六氯化禁 CH.C 103426-96-6 192,264,334,336 334 1,2,3,4,5,6,7-七氧化茶 CHCl 32241-08-0 226,298,368,370 368 八氯化茶 2234-13-1 262,332,402,404 404
电子电气产品中多氯化萘的测定气相色谱-质谱法GB/T40031-2021
电子电气产品在我们日常生活中越来越普遍，但是这些产品中可能含有一些有害物质，如多氯化萘（PCBs）。PCBs是由氯代苯和氯代甲烷等化合物聚合而成的环境污染物，因为其毒性极强，已被列入全球禁止生产和使用的有机氯化合物名单。然而，由于它们具有很强的耐久性，在环境中仍然广泛存在，因此对其含量的检测变得尤为重要。
气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种测定电子电气产品中PCBs含量的有效方法。该方法采用了国家标准GB/T40031-2021，可以准确、快速地检测出电子电气产品中PCBs的含量。
具体来说，GC-MS法首先通过气相色谱技术对样品进行分离，然后再通过质谱仪对分离后的化合物进行检测和定量。在这个过程中，需要严格控制各种因素的影响，如样品的制备、仪器的操作等。只有保证各项条件的稳定性和准确性，才能得到可靠的测试结果。
总之，电子电气产品中多氯化萘的测定是一项非常重要的工作，它可以保障我们的生活环境和健康。GC-MS法是一种可靠的测试方法，但也需要专业人士严格掌控各项条件，以保证测试结果的准确性和可靠性。
