GB/T36908-2018
染料产品中致敏染料的限量和测定
Limitanddeterminationofsensitizingdyesindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数14页
- 文件大小928.28KB
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染料产品中致敏染料的限量和测定
国家标准 GB/T36908一2018 染料产品中致敏染料的限量和测定 Limitanddetermmationfsensitiingdysinyeprduets 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36908一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司,金华双宏化工有限公司、宁波龙欣精细化工有限公司、 上海汇友精密化学品有限公司深圳市标色染料科技有限公司、金华恒利康化工有限公司、化工经 济技术发展中心、国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人;蒲爱军、肖刚,周善被,俞伯洪、梁沛基、楼益义,薛岩,周帅天,许靓、陈春飞 刘鸣莉、谈成、吴平、季浩、钱紫兰、姬兰琴
GB/36908一2018 染料产品中致敏染料的限量和测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料产品中20种致敏染料(见附录A)的眼量要求和测定方法 本标准适用于各种剂型的染料产品
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:l987,MOD) GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 染料产品中的各致敏染料(见附录A)的含量应不大于150mg/ lg" 原理 以甲醇为溶剂将染料中的致敏染料溶出,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 对每个致敏染料进行分离定性,用峰面积外标法定量
对有检出且不确定的样品采用液相色谱-串联质 谱法(HPLC-MS/MS)进行定性测定
试验方法 5 5.1 般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行
5.2试剂和材料 5.2.1致敏染料标准品(见附录A)
5.2.2乙晴;色谱纯
5.2.3甲醉;色谱纯
5.2.4乙酸钠水溶液:0.01mol/L
5.2.5聚四氟乙烯薄膜过滤头:0.45Mm
GB/T36908一2018 5.3仪器和设备 5.3.1液相色谱仪:输液泵 流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士 1%;带二极管阵列检测器(DAD)
5.3.2色谱柱:长为150mm,内径为3.9mm的不锈钢柱,固定相为RP18,粒径54m.
5.3.3色谱工作站或积分仪
5.3.4平头微量注射器或自动进样器
5.3.5超声波发生器
5.3.6磨口具塞锥形瓶:150mL
5.4液相色谱分析条件 5.4.1流速:0.8mL/n /min
5.4.2柱温;40C
5.43检测波长;200nm一700nm
.50nm、.570N 5.4.4定量波长:420 nm,640nm nm、" 5.4.5进样量;10AL
5.4.6流动相:有机相A:乙;水相B;0.01mol/I乙酸钠溶液
流动相梯度程序见表1
表1流动相梯度程序 时间/min 流动相A(体积分数)/% 流动相B体积分数)/% 30 70 15 70 30 40 60 30 50 6o 40 51 70 30 5.4.7由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,采用以上参数已被 证明对测试是合适的
5.5液相色谱-质谱联用仪方法参数 5.5.1色谱柱:CI8、2.7m、4.6mm×1001 mm
5.5.2流速:0.4mL/min.
5.5.3柱温:40C
5.5.4检测器:质量选择检测器(LCMSD)
5.5.5进样体积;2AlL
5.5.6流动相:有机相A:乙睛(含0.1%甲酸);水相B:0.01mol/L乙酸铵溶液;流动相梯度程序见 表2.
GB/36908一2018 表2流动相梯度程序 时间/min 流动相A(体积分数/% 流动相B(体积分数)/% 40 60 60 40 20 98 24 98 60 25 40 30 60 40 5.5.7扫描方式;全扫(Sean). 5.5.8DP电压:100V
5.5.9离子源电压;4500V
5.5.10离子源温度;450C
5.6标准溶液的配制 5.6.1标准储备溶液(200mg/L 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分致敏染料标样标准储备甲醉溶液,在冰箱冷冻 室避光保存,有效期为1年
5.6.2标准工作溶液 A组;从分散蓝1,分散红11,分散黄9,分散蓝106,分散橙3,分散黄3,分散棕1、分散红1,分散蓝35、 分散蓝124,分散橙37/36,分散橙1单组分标准贮备液中各取1ml.于25ml容量瓶中,甲醇定容
有 效期为3个月
浓度为8mg/儿L
B组;从分散蓝7、分散蓝3、分散蓝102,分散黄1、分散红17,分散黄39,分散蓝26、分散黄49单组 g/L 分标准贮备液中各取1mL于25m容量瓶中,甲醇定容
有效期为3个月
浓度为8mg/ 标准工作液可根据需要配制成其他合适的浓度,现用现配
5.7样品溶液的制备 甲醇可溶解染料;称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解,稀释定容 于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用
甲醇不溶解染料;称取0.5g试样,精确至0.000lg,置于100ml磨口具塞锥形瓶中,精确加人 50ml甲醇,与超声波发生器中萃取30 1,冷却至室温后,用聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液过滤 mln 备用
5.8测定 开机预热,待仪器运行稳定后,分别取试样溶液和标准工作溶液进样分析,待出峰完毕后,用色谱工 作站进行结果处理
致敏染料标样HPLCDAD方法的保留时间和检测波长见表3
通过保留时间和 紫外-可见光谱进行定性,峰面积外标达定量
如有需要,可采用液相色谐-质谱联用仪(参考5.5中的条 件)对样品进行定性
GB/T36908一2018 表3致敏染料标样HPLC-DAD方法的保留时间和检测波长 出峰序号 致敏染料名称 检测波长/nm 相对保留时间/min A组 5.387 分散蓝1 640 分散红11 14.964 570 分散黄9 24.435 420 分散蓝106 28.407 640 分散橙3 29.464 420 分散黄3 29.928 420 分散棕1 31.280 450 32.509 450 分散红1 分散蓝35 32.801 640 分散蓝124 35.005 570 10 分散橙37/36 41.806 420 12 分散橙1 46.233 420 B组 分散蓝？ 640 9.633 15.953 分散蓝3 640 15 分散黄1 24.485 420 6 分散蓝102 640 24.661 分散黄39 26.867 420 分散红17 27.345 450 19 分散蓝26 30.607 640 分散黄49 20 450 34.871 5.9结果计算 各致敏染料含量以w，计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 Ac.V下 A,m 式中: 试样提取液中致敏染料i的峰面积的数值 A 标准工作溶液中致敏染料i的浓度,单位为毫克每升(mg/L); Cis v 试样提取液体积,单位为毫升(mL) 稀释因子; 标准工作溶液中致敏染料i的峰面积的数值 A一 -试样质量,单位为克(g)
n 计算结果保留到整数位
GB/36908一2018 5.10色谱图及质谱图 致敏染料HPLC-DAD法检测色谱图及HPLC-MS法检测质谱图参见附录B
5.11液相色谱-质谱定性 对于样品中背景基质复杂的情况,如果使用液相色谱有致敏染料检出但不能够完全定性的特殊情 况,可选择采用液相色谱-质谱联用仪进行定性
由于液相色谱-质谱联用仪类型较多,不同原理的仪器 定性方式会有差异
5.5中提供的条件为高效液相色谱-串联质谱仪的参数,其他类型的仪器可根据仪 器本身的特性进行设定,只要能够满足准确定性即可
20种致敏染料质谱定性特征离子见附录A
最小检出限、精密度和回收率 6.1最小检出限 本方法各致敏染料的最小检出限为10mg/kg 6.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%
6.3回收率 采用标准加人法,将1ml.的标准储备液加人到经本方法测定确定不含有致敏染料的样品中,按第 5章操作,测得的致敏染料回收率应为80%~120%
试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述 aa b 使用的标准编号; 试验结果 c d)使用的仪器名称和型号; 偏离标准的差异; e 试验日期
fD
GB/T36908?2018 ? A 淶??) 20?? 20??A.1 A.120?? ???? ? ? DAD?/" / /nm (C.I.No. CAsNo. ?1 C.1.64500 2475-45-8 CHN,O. 640 268 C.1.61505 2475-46-9 297/252 ?3 CI7HN.O 640 ? 3179-90-6 C.I,62500 C1HN.O 640 359/283 ?26 c.I.63305 3860-63-7 CHN.(o 640 299/284 ?35 12222-75-2 CH2N.O 640 285/270 ?102 C.I.ll1945 ll1945 CsHN,OS 640 366/208 C.I.64500 12223-01-7 640 336/178 ?106 CH;N;Os ?124 61951-51-7 CHN.Os 378/220 C,I.111938 570 ?1 C.I.lll10 2872-52-8 CHNO 450 315/134 2872-48-2 ?11 c.L.62015 C;H.N.o 269/254 10 570 1m c.I.1121o 3179-89-3 CHN,o 450 345/164 ?17 12 ?1 C.1.10345 119-15-3 CH,N,O. 420 274/243 13 ?3 C.I.11855 2832-40-8 CsHNO 420 270/107 14 C.L.10375 6373-73-5 CHN.O 420 273/226 ?9 15 ?39 C,I.480095 12236-29-2 CHN.O 420 291/130 16 ?49 54824-37-2 CaHN,O 450 375/238 ?1 7 C.I.l1080 2581-69-3 CsHN,O 420 319/169 18 C.I.11005 730-40-5 CHN,O 420 243/122 ?3 12223-33-5 19 ?37/76 C.1.1l132 CHsCLN.O. 420 392/351 13301-61-6 20 ?1 12236-00-9 450 C.I.11152 CHsN,O,Cl 433
GB/36908一2018 附录B 资料性附录 致敏染料HPIC-DAD法检测色谱图及HPLC-MS法检测质谱图 B.1A组标样在420nm波长下的液相色谱示意图参见图B.1
1C 20 25 30 35 0 45 /min 说明: 分散黄9 分散橙3; 分散黄3; 分散橙37/36; 11 分散橙1
12 图B.1A组标样在420nm波长下的液相色谱示意图 B.2B组标样在420nm波长下的液相色谱示意图参见图B.2
10 15 20 25 30 35 40 45 /min 说明: 15 分散黄1; 17 分散黄39 图B.2B组标样在420nm波长下的液相色谱示意图
GB/T36908一2018 B.3A组标样在450nm波长下的液相色谐示意图参见图B.3
10 15 20 25 30 35 40 45 I/min 说明: 分散棕1; 分散红1
图B.3A组标样在450nm波长下的液相色谱示意图 B,4B组标样在450nm波长下的液相色谱示意图参见图B.4
20 18 15 20 25 30 35 40 1/min 说明 18 -分散红17; 20 分散黄49
图B.4B组标样在450nm波长下的液相色谱示意图
GB/36908一2018 B.5A组标样在570nm波长下的液相色谱示意图参见图B.5
10 心 25 15 30 35 40 45 /min 说明: 分散红l 10 -分散蓝124
图B.5A组标样在570nm波长下的液相色谱示意图 B.6A组标样在640nm波长下的液相色谱示意图参见图B.6
5 20 25 30 35 40 45 /min 说明 分散蓝l; -分散蓝106; 分散蓝35.
图B.6A组标样在640m波长下的液相色谱示意图
GB/T36908一2018 B.7B组标样在640nm波长下的液相色谱示意图参见图B.7 19 16 13 10 15 20 25 30 35 40 45 /min 说明: 13 分散蓝7; 14 分散蓝3 16 -分散蓝102; 19 分散蓝26
图B.7B组标样在640m波长下的液相色谱示意图 B.8A组标样正离子模式总离子流图参见图B.8
56 10 24 26 28 2 16 22 /min 说明: 分散蓝1: 分散红1, 分散红1l; 分散蓝35; 分散蓝106; -分散蓝124 分散棕l; 10 分散橙37/36; 分散橙3; 1m 分散般1
分散黄3; 图B.8A组标样正离子模式总离子流图 10
GB/36908一2018 B.9A组标样负离子模式总离子流图参见图B.9
18 20 22 24 26 28 30 /min 说明: 分散黄9
图B.9A组标样负离子模式总离子流图 B.10B组标样正离子模式总离子流图参见图10
20 22 24 26 28/min 说明 分散蓝7; -分散蓝3; 分散蓝102; 分散红17; 分散黄39; 分散黄49 分散蓝26. 图B.10B组标样正离子模式总离子流图
GB/T36908一2018 B.11B组标样负离子模式总离子流图参见图B.11
18 20 22 24 丽 28 30 /mtn 说明 分散黄1 图B.11B组标样负离子模式总离子流图
染料产品中致敏染料的限量和测定GB/T36908-2018
染料产品广泛应用于纺织、皮革、塑料等行业，但其中存在一些致敏染料对人体健康存在潜在风险。因此，在生产过程中需要严格控制致敏染料的使用量，并采取有效的检测方法对其进行监控。 GB/T36908-2018是我国制定的关于染料产品中致敏染料限量和测定的标准。该标准适用于纺织、皮革、塑料、橡胶等行业中染料及其加工产品的检测。标准规定了致敏染料的种类和限量，并明确了样品的采集、制备、测定方法和结果判定标准。 按照GB/T36908-2018标准，致敏染料主要分为16种类型，如芳香胺类、酚醛类、偶氮类等。标准对这些致敏染料的限量也做了明确规定，如芳香胺类化合物总量不得大于30mg/kg，偶氮类化合物总量不得大于10mg/kg。此外，标准还对样品的采集方法进行了说明，制备过程中需要注意控制温度和时间，并使用适当的溶剂提取。 在测定方法方面，标准规定了高效液相色谱、气相色谱质谱联用等多种技术，以保证检测结果的准确性和可靠性。同时，标准还明确了结果判定的标准，对于超过规定限量的样品应予以淘汰或退货处理。 需要注意的是，虽然GB/T36908-2018标准明确了致敏染料的限量和测定方法，但仍需结合实际情况进行评估。企业在生产过程中，还需严格执行相关法律法规，确保产品质量和消费者安全。 综上所述，GB/T36908-2018标准为染料产品中致敏染料限量和测定提供了明确的指导，在企业生产和质量控制中具有重要作用。
染料产品中致敏染料的限量和测定的相关资料
- 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB19601-2013
- 染料产品中重金属元素的限量及测定GB20814-2014
- 硫化染料产品中硫化钠含量的测定GB/T33054-2016
- 染料产品中致癌染料的限量和测定GB/T37040-2018
- 染料产品中有害溶剂含量的测定GB/T37039-2018
- 染料产品中致敏染料的限量和测定GB/T36908-2018
- 电子电气产品中限用物质的限量要求GB/T26572-2011
- 地毯用环保胶乳羧基丁苯胶乳及有害物质限量GB/T28483-2012详解
- 乐器有害物质限量GB/T28489-2012标准解析
- 饰品有害元素限量规定GB28480-2012
- 塑料家具中有害物质限量GB28481-2012
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
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- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
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