光催化纳米材料光解指数测试方法

光催化纳米材料光解指数测试方法

国家标准 GB/T30452一2013 光催化纳米材料光解指数测试方法 Measurementmethodforphotolysisperformaneeindexof photocatalyticnan0-materials 2013-12-31发布 2014-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30452一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由科学院提出 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口 本标准主要起草单位:建筑材料科学研究总院、建材检验认证集团股份有限公司、宣城晶 瑞新材料有限公司、北京中科赛纳(玻璃)技术有限公司冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人;庞世红、张继军、韩松,徐勇、张璀、张庆华、戴石锋、王润梅、王立闯、张平 张丛丛
GB/T30452一2013 光催化纳米材料光解指数测试方法 范围 本标准规定了光催化纳米材料光解指数测试涉及的术语和定义、测试的原理、测试环境、,测试装置 及步骤、光解指数计算以及试验报告等 本标准适用于评价板片状材料表面的光催化性能,即光解指数,如表面涂(镀)光催化剂的玻璃、陶 瓷等 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14683硅酮建筑密封胶 GB/T19619纳米材料术语 术语和定义 GB/T19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 光催化纳米材料photoeatalytienan0-materia 表面具有光催化性能或涂镀光催化剂的材料 3.2 光催化性能phtolysisperfn mance 光催化纳米材料氧化分解有机物的能力. 3.3 光解指数photolysisperformanceindex 表征光催化纳米材料光催化性能的数值,即光催化纳米材料在单位时间内分解有机物能力的特 征值 安全提示 本实验方法中使用的紫外光源对于人眼和皮肤具有伤害性,操作者必须小心谨慎,并做好必要的防 护!注意光反应器必须密闭,当光源打开时不要用肉眼直接观察 原理 在能量大于或等于光催化纳米材料带隙能量的光照射下,附着在光催化纳米材料表面上的有机物
GB/T30452一2013 会被氧化分解 本方法中,用亚甲基蓝水溶液作为待测有机物,将其覆盖在光催化纳米材料表面 在紫外光(UV 照射条件下,由于材料的光催化作用,亚甲基蓝将因氧化分解而减少,从而使亚甲基蓝水溶液的浓度降 低 在稀薄溶液和光照前吸附饱和的条件下,亚甲基蓝水溶液浓度随光照时间的增加而指数下降,见式 1: c()=c exp(一k1112t) 式中 亚甲基蓝水溶液浓度,单位是毫摩尔每升(mmol/L) 亚甲基蓝水溶液的初始浓度,单位是毫摩尔每升(mmol/L); co k -级反应速率常数; -光照强度,单位是毫瓦每平方厘米(mw/em'); 光照时间,单位为分钟(min) 在光照强度和时间都不大的条件下,即 I1/3t<1 溶液浓度和光照时间近似于直线关系,如式(2) c(4)入e.(1一k112)=a十b. 式中: a=ca;=一c k1I13 光解指数等于溶液浓度随光照时间变化线性关系斜率的绝对值,如式(3): .(3 R= =| 试剂 6.1亚甲基蓝,分析纯 6.2蒸馏水,符合GB/T6682一2008要求的三级水 6.3丙酮,分析纯 6.4无水乙醇,分析纯 6.5硅酮密封胶,符合GB/T14683的要求 试验设备 7.1紫外光照射装置;照射装置如图1所示,由1支8w的365nm黑光灯和4支8w的254nmUV 灯、样品台、时间继电器、冷却风扇构成,其中365nm黑光灯在灯架中间,两侧各有2支254nmUV灯 样品台应能够旋转,旋转速度为5r/min10r/min且样品台与灯管间垂直距离可以调节
GB/T30452一2013 说明: 光源; 石英玻璃 甲基蓝溶液; 光催化纳米材料样品" 旋转台; -开关及时间继电器 冷却风扇(功率3” W 图1紫外光照射装置 7.2紫外照度计:传感器选择UV365,测定范围0.1Aw/cm199mw/em,精度5% 7.3分光光度计;能够测量溶液在600nm一700nm的吸光度 吸光度能精确到小数点后三位,波长 分辨率<1 nm mm,在600nm一700nm范围内的透过率大于80% 7.4比色皿;光程为10" 7.5移液管;容量25ml和10ml 7.6容量瓶;500ml 7.7溶液池;玻璃管,内径40mm士lmm,高40mm士1mm 7.8溶液池盖板:石英玻璃片,在254nm365nm范围内透过率大于70%,尺寸应大于溶液池直径 试验环境 实验室温度为23士2C,相对湿度(50招)% 试验准备 样品制备 9.1.1样品准备 在光催化纳米材料的表面(具有光催化作用的表面)选平整部分，切载成(60 mm士2mmX 将溶液池粘贴在样 60mm士2mm)的方形,共制备3块样品 在制备过程中,光催化表面不得受损 品具有光催化作用的表面,并用硅酮密封胶密封 如图2
GB/T30452一2013 说明 样品; 密封胶; 3 溶液池; 溶液池盖板 图2样品示意图 9.1.2样品清洗 试验前依次用蒸僧水、丙酮,无水乙醇、蒸懈水清洗样品及溶液池,然后置于实验室环境下放置在强 度为3.0mw/em'士0.1mw/em”的紫外灯箱中照射24h.以便将残留的附着污染物降解掉 9.2亚甲基蓝水溶液配制 配制浓度为0.02mmol/L士0.002mmol/L的亚甲基蓝水溶液作为吸附液,浓度为0.01mmol/L士 0.00lmmol/1的亚甲基蓝水溶液作为测试溶液,分别盛放在容量瓶中 亚甲基蓝水溶液应在避光环境 中冷藏存放,且应在一周内使用 10操作步骤 10.1亚甲基蓝水溶液吸附 用移液管向溶液池中加人35.0mL士0.3ml浓度为0.02mmol/1士0.002mmol/1的亚甲基蓝水 溶液,盖好溶液池盖板(如图1),放在暗处,使溶液在溶液池中自然吸附12h后,用分光光度计和比色m 测量溶液在600nm一700nm的吸光度,如果吸附液的最大吸光度大于测试溶液最大吸光度,表明吸附 完成,否则重复以上步骤 10.2调整紫外光强度 将紫外辐照计放置在样品台中央(样品台不需旋转),盖上溶液池盖板,并调节样品台高度使紫外光 强度为3.0mw/em士0.1mw/em'
GB/T30452一2013 10.3光解试验 10.3.1初始吸光度测定 用分光光度计和比色皿测量测试溶液在600nm一700nm的最大吸光度,作为初始吸光度 10.3.2光解测试 用移液管向游液池中加人 mL士0.3mL的测试溶液,将样品放在紫外光照射装置的样品台 、35.0 上,盖好溶液池盖板,使样品台旋转,并在3.0mw/em'士0.1mw/em'的紫外光下照射20min(如 图1);照射完成马上测量测试溶液在600nm一700nm的最大吸光度,测量完的测试溶液要立即倒回溶 液池中,并立即进行下一个20min的照射;如此重复6次,共照射2h 光解指数计算 1 读取测试溶液在照射分钟后的最大吸光度Abs.(t).(=20,40,60,80,100,120. 用式(4)计算溶液的换算系数K K=10[mol/L]/Abs.(0) 式中Abs.(0)为测试溶液初始吸光度 将换算系数K代人式(5),将亚甲基蓝水溶液的吸光度Abs.(),转换成浓度c()[amol/L] (5 c(t)=K×Abs.(t)[mol/L] 每一样品,在不同照射时间1(/=20,40,60,80,l00,120)下,都有1个相应的浓度c()[mol/L] 共有6点 如图3示例,用最小二乘法拟合出以上6点的线性斜率 分别记录3个样品的斜率为 a，刀=1,2,3 12 =-0.00717xt9.9817 =0.9974 10 40 60 80 100 120 /min 图3拟合直线斜率a，示例 样品的光解指数R由式(6)计算 R=la1十42十aa/3|×10[nmol/(”min1 6 计算结果按GB/T8170中规定的要求进行修约,取小数点后两位有效数字 12 试验报告 试验报告应包括以下内容:
GB/T30452一2013 a)本标准号; b 样品委托单位; c 样品规格、尺寸 d)实验室温度、,湿度; 紫外辐照强度; e f 样品光解指数R

光催化纳米材料光解指数测试方法GB/T30452-2013

光催化纳米材料是一种新型的功能材料，在环境污染治理、能源开发等领域具有广泛的应用前景。其中，光解指数是评价光催化材料活性的重要指标之一。

GB/T30452-2013《光催化纳米材料光解指数测试方法》是由中国国家质量监督检验检疫总局发布的标准，规定了光解指数的测定方法。该标准适用于通过光催化反应产生的化学反应速率，来表征光催化纳米材料的光催化活性，并可用于光催化纳米材料的性能评价。

光解指数是指在特定条件下，评估光催化材料对某种有机物分解的能力，通常以甲醛、乙醇等有机物为试验物质，通过测定其分解速率来评价光催化材料的活性。具体测量方法如下：

1. 实验条件：对于某种有机物，根据需要选择不同的实验条件，包括光源类型、光照强度、反应温度、气体流量等。

2. 样品制备：将待测试的光催化纳米材料按照一定比例悬浮在适当的溶剂中，并经过特定的处理（如超声、离心等）使其均匀分散。

3. 分析方法：在一定时间内，采集反应体系中的样品，并采用各种分析技术，如色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等，分析剩余有机物的含量，计算出反应速率，从而得到光解指数。

总之，光催化纳米材料光解指数测试方法GB/T30452-2013是一项重要的标准，它能够帮助人们更为准确地评估光催化材料的活性和性能，推动光催化技术在环境治理、能源开发等领域的应用和发展。

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