GB/T33046-2016
橡胶制品钴含量的测定原子吸收光谱法
Rubberproducts—Determinationthecontentofcobalt—Atomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2017-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小305.47KB
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橡胶制品钴含量的测定原子吸收光谱法
国家标准 GB/T33046一2016 橡胶制品钻含量的测定 原子吸收光谱法 Rubberproduets一Determinationthecontemtofcobalt Atomicabsorptionspectrometry 2016-10-13发布 2017-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33046一2016 橡胶制品钻含量的测定 原子吸收光谱法 警告;使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定橡胶制品中钻含量的方法 本标准适用于混炼胶或硫化橡胶制品中钻含量的测定
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定 原理 将混炼胶或橡胶制品试样灰化,灰分溶解于硝酸中,配制成适当浓度的溶液,然后导人原子吸收光 谱仪的空气-乙快火焰上或样品通过电热等原子化系统从而产生样品蒸汽
蒸汽中钻元素的基态原子 吸收空心阴极灯发射出的特征电磁辐射,通过测定原子的吸光度来定量测定元素的含量
试剂 4.1本方法所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用优级纯试剂
本方法使用GB/T6682规定的 二级水 4.2硝酸;p=1.42g/mL
4.3硝酸溶液:1十1
4.4硝酸溶液;l十100
4.5硫酸;0=1.84g/mL
4.6钻粉;光谱纯
钻标准溶液(1000mg/L) 4.7 10/L钻标准游液的获取有两种方式 方法一;称取1.000g钻粉(精确至0.lmg),置于烧杯中,加人20.00mL硝酸(4.2),加热溶解完全
冷却后转人1000mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀
直接购买市售的10o /I的硝酸钻标准溶液
方法二 mg/ 4.8钻标准溶液(100mg/L) 移取10.00mL钻标准溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释到刻度,摇匀
GB/T33046一2016 仪器 5.1原子吸收光谱仪:仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳条件进行
5.2钻空心阴极灯,推荐最佳波长;240.73nm. 5.3分析天平:精确至0.1mg
5.4马弗炉;可控温度(550士25)C或(950士25)
5.5调温电炉 5.6瓷培蜗;50 ml
5.7量杯:20mL 5.8容量瓶100mL、250ml1000mL 5.9刻度吸管;5.00n ml 5.10移液管:10.00 ml
操作步骤 6.1试样的制备 6.1.1试样的灰化 6.1.1.1干法灰化 对于不含岗素试样,采用干法灰化
称取试样约0.35K(精确至0.1me),可视仪器性能将试样量放 大到5g以内
将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状,放人瓷绀蜗中,在调温电炉上低温炭化完全 然后将绀蜗转移到炉温为(550士25)C马弗炉中继续加热直至灰化完全 6.1.1.2湿法灰化 对于含卤素试样或未知试样采用湿法灰化
称取试样约0.35g(精确至0.1mg),可根据仪器性能 将试样量放大到5g以内
将试样勇成粒径不大于1mm的颗粒状,放人瓷堆蜗(5.6)中,加人约3ml 的硫酸(4.5)使试样消化硫酸的量可根据试样溶胀程度和反应剧烈程度慢慢增加)
将装有试样的址 蜗置于石棉板的孔内
在通风橱内用电炉慢慢加热
如果反应开始阶段,试样膨胀严重,则撤掉热源以 避免试样可能的损失
当反应变得较慢时,升高温度,直到过量的硫酸挥发掉,留下干的炭化残余物为 止
将盛有残余物的堆蜗移人温度为(950士25)C的马弗炉中加热直至灰化完全
6.1.2灰分的溶解 试样灰化后冷却至室温,用量杯(5.7)取15mL硝酸溶液(4.3)将灰分转移到烧杯中,置电炉上小 心加热至完全溶解,冷却至室温,转移至250ml容量瓶(5.8)中(若灰分不能完全溶解,需将溶液过 滤),用水稀释至刻度,摇匀
6.2标准曲线的绘制 6.2.1标准溶液的制备 用5.00mL刻度吸管(5.9)准确吸取如表1所示不同体积的钛标准溶液(4.8),分别置于5个洁净 的100ml容量瓶(5.8)
然后用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度并摇匀,制备出钻标准溶液,应确保被测钻 试液的含量在标准溶液的浓度范围内
GB/T33046一2016 表1钻标准溶液参考表 移取钻标准溶液(4.8)的体积/ml 制备得到的钻标准溶液浓度/(mg/L 0.50 0.50 1.00 1.00 1.50 1.50 2.00 2.00 2.50 2.50 6.2.2标准空白溶液的制备 标准空白溶液;硝酸溶液(4.4)
6.2.3标准溶液吸光度的测定 nm的 开启原子吸收光谱仪,待仪器充分稳定,将钻空心阴极灯放置合适位置,选择波长为240.73 最佳测试条件进行测试
按照浓度由低到高顺序依次吸取钻标准溶游液(6.2.1)至火焰上,分别测定其吸光度,减去标准溶液 的空白溶液的吸光度,作为校正后的吸光度
每一次测定后应清洗燃烧器， 6.2.4标准曲线的绘制 以浓度为横坐标,校正后的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线
6.3被测液吸光度的测定 按照6.2.3中测试吸光度的步骤测试试样溶液的吸光度,同时做空白试验,试样溶液吸光度减去空 白试验的吸光度,得到校正后的吸光度
如果试样溶液的吸光度大于最高标准溶液的吸光度,则用适量的硝酸溶液(4.4)进行稀释
操作 如下 准确吸取适量试液放人100ml容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,使试样溶液浓度在系列 标准溶液浓度范围内,然后再按照6.2.3步骤测其吸光度
结果表示 试验结果的计算 7.1 试样中钻的质量分数w(%),用校正后的吸光度直接从标准曲线中查出钻含量的浓度,按式(1)进 行计算 (c一c)V -×10-‘×f×100 7e 式中 标准曲线中查到的试液浓度,单位为毫克每升(mg/L); 标准曲线中查到的空白溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L) Co V 试液体积,单位为毫升(ml l; 样品的质量,单位为克(g);
GB/T33046一2016 稀释倍数
同一实验室试验至少平行测定两次,结果取两次的算术平均值,且两次平行测定值之差不大于其算 术平均值的5.61%
结果保留到小数点后两位.
7.2精密度 用来表示重复性和再现性的精密度计算是按照GB/T14838进行的 含卤素样品A,B和不含卤素样品c,D中钻含量I型精密度计算结果见表2 表2精密度数据 实验室内重复性 实验室间再现性 样品 钻平均含量/% R r A 0.13 0,0080 6.30 0,0284 22.35 B 0.09 0.0039 4.21 0.0217 23.57 0.12 0.0073 6.26 0.0308 26.34 D 0.08 0.0044 5.42 0.0273 33.47 合并值 0.0062 5.61 0.0273 26.78 重复性,质量分数; 注:" -重复性,平均值的相对百分数; r 再现性,质量分数; R R -再现性,平均值的相对百分数
试验报告 试验报告应包括以下内容 a)本标准的编号; b) 试样的详细信息 e)仪器的类型 d)测试结果; 试验中出现的任何异常情况 e 试验日期
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橡胶制品钴含量的测定原子吸收光谱法GB/T33046-2016
橡胶制品是一种重要的材料，在制造汽车轮胎、密封件等方面得到广泛应用。然而，橡胶制品中可能含有对人体有害的元素，如钴。因此，对橡胶制品中钴含量的测定就显得十分重要。
GB/T33046-2016是国家标准《橡胶制品中钴含量的测定》的缩写，其中规定了多种测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。本文将详细介绍原子吸收光谱法的测定步骤和注意事项。
一、原理
原子吸收光谱法是一种通过对样品中钴的原子吸收光谱进行测定来确定其含量的方法。将待测样品研磨制成粉末，然后在高温下进行干燥和灼烧，将其转化为氧化物。接着将氧化物溶解并稀释，最终通过原子吸收光谱仪对其中的钴元素进行检测。
二、具体步骤
1. 样品准备：将待测橡胶制品样品研磨成粉末，并在高温下进行干燥和灼烧，使其转化为氧化物。
2. 溶解：将氧化物溶解并稀释，得到一定浓度的样品溶液。
3. 原子吸收光谱测定：使用原子吸收光谱仪对样品溶液中的钴元素进行检测。
三、注意事项
1. 测定过程中需要掌握好样品的研磨、干燥、灼烧等条件，以保证样品转化为氧化物的充分性。
2. 溶解和稀释过程中需要严格控制溶剂的质量和浓度。
3. 原子吸收光谱测定需要严格控制仪器的操作参数，以保证测定结果的准确性和可靠性。
通过原子吸收光谱法可以快速、准确地测定橡胶制品中钴的含量，有利于消费者选择合格的产品，同时对相关标准的制定和执行提供了技术支持。
