纺织品苯并三唑类物质的测定

纺织品苯并三唑类物质的测定

国家标准 GB/T36940一2018 纺织品苯并三幽类物质的测定 Textiles一Determinationofcertainbenz0triazolecompounls 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36940一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由纺织工业联合会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口 本标准主要起草单位;福建省纤维检验局、纺织工业标准化研究所、安徽京威纺织服饰有限公司、利 郎()有限公司、福建华锦实业有限公司、深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研 究院、宁波出人境检验检疫局、江苏出人境检验检疫局,浙江出人境检验检疫局 本标准主要起草人:朱峰、潘行星、章辉、谢堂堂、傅科杰、丁友超、赵海浪、王麟、叶谋锦、吴刚、 陈克生、方华玉
GB/36940一2018 纺织品苯并三陛类物质的测定 警告- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLcC-Ms/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检 测器(HPLC-DAD)测定纺织产品中苯并三幽类物质(见附录A)的试验方法 本标准适用于各类纺织产品 规范性引用文件 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本 文件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 用正己婉饱和的乙睛超声提取纺织品中的某些苯并三幽类物质,提取液经滤膜过滤后,采用高效液 相色谱-串联质谱仪(HPLC-MSs/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定和确证 外标法定量 试剂和材料 除非另有规定,所有试剂均应为分析纯 水为GB/T6682规定的二级水 4.1甲醇:色谱纯 4.2乙晴;色谱纯 4.3正己炕:色谱纯 4.4甲酸铵:>99.0% 44.5 乙酸铵:>98.0% 4.6甲酸;色谱纯 44.7 甲酸铵溶液:0.01mol/L 称取0.64甲酸铵(4.4),用水溶解并定容至1000ml,摇匀 4.8乙酸铵溶液:0.01mol/L 称取0.77g乙酸铵(4.5),用水溶解并定容至1000mL,摇匀 正已院饱和的乙睛;将正E已熔(4.3)和乙睛(4.2)以1:1比例摇匀,静置分层,分离并保留下层正已 4.9 婉饱和的乙睛 4.10标准物质,见附录A 4.11 标准储备溶液;准确称取标准物质(A.o),用乙脉(4.2)游解,定容,分别配制成浓度为2mg儿 的标准储备溶液 注标准储备液在0C一4C冰箱中避光保存,有效期为6个月 4.12混合标准工作溶液;根据需要配制,用正己炕饱和的乙睛(4.9)逐级稀释成不同浓度的系列混合
GB/T36940一2018 标准工作溶液,如HPLC-MS/MS使用0.04mg/儿L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.3mg/L,0.4mg/儿L,HPLC DAD使用0.8mg/L、5mg/L,10mg/L、15mg/L,.20mg/ " 注:混合标准工作溶液在0C4冰箱中避光保存,有效期为1个月 仪器与设备 5 分析天平;分度值为0o1g 5.1 5.2反应器:具塞密闭,约25mL,由硬质玻璃制成 5.3超声波发生器;工作频率40kHz,温度可控 5.4容量瓶;25mL 5.5 -次性注射器;1mL 5.6有机滤膜;0.22Am,尼龙或其他有机相 5.7高效液相色谱-串联质谱仪(HPI.C-Ms/Ms). 5.8高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 6 试验步骤 6.1 提取和净化 取代表性的样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀 称取1.0g(精确至0.01g),置于反应器 (5.2)中,加人15mL正己熔饱和的乙晴(4.9),于60C超声波发生器(5.3)中提取15min 将提取液过 滤,残渣再用10mL正己婉饱和的乙睛(4.9)超声提取15min,合并滤液,收集于25mL容量瓶(5.4) 中,冷却至室温,定容,样品溶液经0.22um有机滤膜(5.6)过滤,取滤液作为测试液上机分析 6.2HPLC-MS/MS方法 6.2.1PIc-\s/S分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱/质谱分析的普遍参数 采用下列参数已 被证明对测试是合适的 色谱柱;ElpePlusC柱.,3.54m,2.1mmx50mm或相当色谱柱 a 流动相A甲醇(4.l); b 流动相B;0.01nmol/L甲酸铵溶液(4.7)或0.01mol/L乙酸铵溶液(4.8); c d 柱温:20C; 进样量;10丝L 流速;0.3mL/min; f 梯度洗脱程序见表1; g 液相色谱梯度洗脱条件 表1 时间 B % min 0.00 12 88 7.00 90 10 8.00 100
GB/36940一2018 表1(续 B 时间 A min 10,00 100 10.5o 88 12 12.00 88 12 h)离子源;电喷雾离子源(Es); 扫描极性;正离子扫描; 扫描方式;多反应监测MRM) 其他质谱条件参见附录B k 6.2.2HPLC-MIs/Ns测定 分别取104L测试液和混合标准工作溶液(4.12)进行HPLC-Ms/MS分析,通过选择两级质谱的 特定离子对,比较试样和标样色谱峰的保留时间进行定性 如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品 -致,允许偏差为士0.25min;定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作骼液的相对丰度一致,相 对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% 50 20一50 l020 10 士20 士25 士30 士50 允许的相对偏差/% 根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作液进行分析 以目标化合物的峰面积为纵 坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线按照外标法进行定量计算 标准工作液和测试液 中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用正己婉饱和的乙睛 (4.9)稀释到适当浓度后分析 注在上述分析条件下,4种苯并三幽类物质多反应监测(MRM)色谱图参见附录c. 6.3HPLC-DAD方法 6.3.1IHPLC-DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱;EcdlipseXDBC柱,5m,4.6mm×250mm或相当色谱柱 a 流动相A;甲醇(4.1) b 流动相B,0.01mol/1乙酸铵溶液(4.8)1 c 柱温;40C; d 进样量:20ML: e 流速l.0mL/mins 检测器;二极管阵列检测器(DAD); g h nm400nm 检测波长;2101 定量波长:305nm,345nm
GB/T36940一2018 梯度洗脱程序见表3 表3液相色谱梯度洗脱程序 时间 B % min 80 20 30 00 45 100 50 80 20 60 80 20 6.3.2IHPIC-DA定性、定量分析 分别取20L测试液和混合标准工作溶液(4.12)进行HPLC-DAD分析,通过比较试样和标样在规 定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外光谱(210nm一400nm)进行定性,外标法定量 注在上述分析条件下,4种苯并三陛类物质的HPLC-DAD色谱图参见附录D. 6.4空白试验 除不加试样外,均按6.16.3操作步骤进行 结果计算和表述 7.1计算 本方法测定结果以苯并三陛类物质的检测结果分别表示,按式(1)计算: c;一co×V Y 1 式中 X -试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L); c 从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度,单位为毫克每升mg/L); 样液溶液定容体积,单位为毫升(mL) 样品的质量,单位为克(g) mn 7.2结果表示 试验结果以苯并三陛类物质的检测结果分别表示,结果保留至小数点后一位 低于测定低限时,试 验结果为未检出 8 方法测定低限和精密度 8.1测定低限 HPLCMS/Ms方法苯并三陛类物质的测定低限均为1mg/kg;HPLC-DAD方法苯并三坐类物质
GB/36940一2018 的测定低限均为20mg/kg 8.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于10%的情况不超过5%为 前提 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 本标准编号; b 试验样品的详细描述; 仪器方法描述; c d 试验结果; 与规定程序的任何差异 e 在试验中观察到的异常现象
GB/T36940一2018 附 录 A 规范性附录) 标准物质信息 苯并三陛类物质的信息见表A.1 表A.1苯并三陛类物质的信息 化学文摘编号 化合物名称 商品名 分子式 相对分子质量 CASNo. 2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羚苯基)苯并三陛 Uv-350 36437-37-3 2-(3-see-butyl-5-tert-butyl-2-hydroxyphenyl)benzo CHN,O 323.4 triazole 2-3,5-二叔丁基-2-胫基苯)苯并三幽 UV-320 3846-71-7 CHNO 323.4 2(3,dlier/-butyH2hbydoxphenyD ylbenzotriazole 2-(3,,5-二叔戊基-2羚苯基)苯并三幽 U-328 25973-55-1 CHN.o 351.5 2-(3,5-di-ert-amy myl2hydoxypl henybenzotriazole 2-(3,5-二叔丁基-2-羚苯基)5-叙苯并三哗 Uv-327 CIN.o 3864-99-1 357.9 2-(3，5-diter-buty2-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzn CHa triazole
GB/36940一2018 附录 B 资料性附录 质谱参考条件 优化后的质谱条件如下 电喷雾电压;4000V; a 雾化气(氮气)压力;241kPa(35psi); b 干燥气(氮气)流速:12L/min: c 干燥气(氮气)温度;350C d 监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量见表B.1 e 表B.1目标化合物的监测离子对和碰撞能量 监测离子对 碎裂电压 碰撞能量 /3 商品名 母离子 子离子 268" 120 19 UV-350 324 2r 212 120 268” 140 23 U-320 324 212 140 27 282 120 23 UV-328 352 212 120 31 302 136 23 UV-327 358 136 31 246 注，加"表示为定量离子
GB/T36940一2018 录 附 C 资料性附录) 苯并三幽类物质标准物质多反应监测图(MM) 苯并三幽类物质标准物质多反应监测图(MRM)见图C.1、图C.2和图C.3 UV-350/644 UV-320/7.04 00- 75 -324->268 324->212 50 25 10 时间/min 图C.1UV-350和UV-320的多反应监测图MRM UV-328/8.74 00- 75 352->282 -352->212 50 25 时间/min" 图c.2UV-328的多反应监测图(MR) UV-327/8.86 100- 75 358->302 50 -358->246 25 10 时间/min 图C3UV-327的多反应监测图(MRM
GB/36940一2018 附 录D 资料性附录 苯并三陛类物质标准物质HPLC-DAD色谱图和紫外光谱图 苯并三幽类物质标准物质HPLCDAD色谱图和紫外光谱图见图D.1一图D,5 60 50- 40" 30 20 10 20 6 时间/min 说明: -UV350. -UV320; -UV328; -U 327 图D.1标准物HPLC-DAD色谱图 120 100 100 80 80 60 60 40 40 20 20 250 300 350 400 250 300 350 400 波长/mm" 被长/nm 图D.2UV-350紫外光谱图 图D.3UV-320紫外光谱图
GB/T36940?2018 120 140 120- 100 100. 80 80- 60 60- 40 40- 20 20- 250 300 350 400 250 300 350 40o /nm /nm ?D.4UV-328? ?D.5UV-327? 0