GB/T33948.2-2017
铜-钢复合金属化学分析方法第2部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法
Methodforchemicalanalysisofcopper-steelcompositemetal—Part2：Determinationofzinccontent—Na2EDTAtitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.30
- 实施日期2018-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小418.98KB
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铜-钢复合金属化学分析方法第2部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法
国家标准 GB/33948.2一2017 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分:锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methodforchemiealanalysisofcopper-steelcomp0sitemetal一 Part2:Determinatioofzinccontent Na.EDTAtitrationmethod 2017-07-12发布 2018-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T33948.2一2017 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分锌含量的测定 Na,EDTA滴定法 范围 GB/T33948的本部分规定了铜-钢复合金属中锌含量的测定方法
本部分适用于铜-钢复合金属中锌含量的测定
测定范围:>0.50%~6.50%
方法提要 试料用盐酸溶解,锌与硫氢酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子,用4-甲基-2戊酮萃取分离除去大 部分干扰元素后,在pH值为5.5~6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中,加人隐蔽剂以二甲酚橙为指示剂 用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变黄色为终点
根据消耗NaeEDTA标准溶液体积计算 锌量
试剂 除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水 3.14-甲基-2-戊酣
3.2过氧化氢(p=1.1l迟/mL》. 3.3盐酸(1+1)
3.4硝酸(1十1 3.5氟化铵溶液(200g/L),储存于塑料瓶中
3.6硫脉溶液(100g/L)
3.7硫氮酸铵溶液(500g/L). 3.8二甲酚橙溶液(2g/L). 3.9缓冲溶液;称取150g六次甲基四胺溶于水中加人30mL盐酸(3.3)用水稀释至500mL混匀
3.10洗液;取10ml硫氮酸铵溶液(3.7)加人4ml盐酸(3.3),加水至100ml混匀
3.11锌标准溶液:称取0.5000g纯锌(锌的质量分数不小于99.99%)置于150mL烧杯中加人10ml 盐酸(3.3)溶液,冷却,移人500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg锌
3.12NaEDTA(CH，N.O,Na
2H,O)标准滴定溶液[cCHN,O,Na
2H.,O)= 0.01mol/1]
3.12.1配制 称取7.445gNaEDTA(CHN.O,Na2H.O)溶于约200mL热水中,移人2000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀
GB/T33948.2一2017 3.12.2标定 移取10.00ml锌标准溶液(3.1l)于250mL.烧杯中,加人约70mL水,20ml缓冲液(3.9),3滴 5滴二甲酚橙溶液(3.8).用NaEDTA标准滴定溶液(3.12.1)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点
按式(1)计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度 -W 一V×65.38 式中 NaEDTA滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -锌标准溶液的浓度,单位为克每升(g/L); 移取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 标定时所消耗Na.DTA滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V V -滴定空白溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 65.,38 锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
3.12.3标定平行 取3份标定,标定所消耗的NaEDTA标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值
否 则,重新标定 试样 4.1将厚度小于或等于0.7mm的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净,无氧化、油污;再将样 品制成宽度不大于1mm的碎屑,并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性
4.2厚度大于0.7mm的铜-钢复合金属样品先制成1mm宽度的细条,并用丙酮将其表面擦拭干净 无氧化、油污;再制成宽度不大于1mm的碎屑,并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持 -致性
5 分析步骤 5.1试样 称取0.200只试样(第4章),精确至0.0001g 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
5.3空白试验 随同试样做空白试验
5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于500ml锥形烧杯中,加人盐酸(3.3)10mL,分4次滴加过氧化氢(3.2),每次 2mL(每加一次应摇动片刻),并低温加热溶解直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)
盖上表面,煮 沸,除尽过量的过氧化氢,冷却
如果试样不能完全溶解时加人10ml硝酸(3.4)溶解完全(溶液透明 无杂质)
煮沸,除去氮的氧化物,浓缩体积至2mL,冷却
GB;/T33948.2一2017 5.4.2将试液移人125ml分液漏斗中,加人20mL氟化铵溶液(3.5)[如出现浑浊补加4ml盐酸 3.3)]
30mL硫脉溶液(3.6),加水至70ml.左右,混匀,加人10mL硫氮酸铵溶液(3.7),20mL4-甲 基-2-戊酮(3.1),震荡2min,静置分层后弃去水相
5.4.3于有机相中移人15ml洗液(3.10),5mL.氟化铵溶液(3.5)震荡1min静置分层后弃去水相 5.44将有机相移人250mL烧杯中用50mL水分次洗涤分液漏斗,洗液并人主液中,加人20mL缓 冲溶液(3.9)激烈搅拌1 ,加人5mlL氟化铵溶液(3.5),5ml硫脉溶液(3.6)和3滴5滴二甲酚橙 mi1 n 溶液(3.8),用NaeEDTA标准滴定溶液(3.12)滴定至溶液由红色变为黄色为终点
分析结果的计算 按式(2)计算铜-钢复合金属的锌的质量分数wa,数值以%表示: c(V，一V×65.38×10-8 ×100 2 m 式中: Na,EDTA滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -测定时所消耗NaEDTA滴定溶液的体积,单位为毫升mL); V2 V. -测定空白时所消耗NaEDTA滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g); m0 65.38 -锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol 计算结果表示至小数点后两位
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得
表1重复性 /% 0.65 1.32 2.50 5,.18 6.16 wza/ r/% 0.06 0.08 0.,09 0.15 0.16 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情说不超过5%
重复性限(R)按表2数帮采用 线性内插法或外延法求得
表2再现性 /% 0.65 1.32 2.50 5,.18 6.16 wz/ R/% 0,07 0.09 0.10 0.16 0.17
GB/T33948.2一2017 试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
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引言
铜-钢复合金属是一种新型材料，在许多领域得到了广泛应用。为了对其进行质量监控和质量评估，需要对其成分进行精确可靠的分析。其中，锌作为铜-钢复合金属中重要的成分之一，必须进行准确测定。本文将介绍测定铜-钢复合金属中锌含量的一种常用方法——Na2EDTA滴定法。
实验原理
测定铜-钢复合金属中锌含量所采用的Na2EDTA滴定法通常分为以下步骤：
- 将铜-钢复合金属样品溶解，加入一定量的异丙醇和氨水
- 利用亚硫酸钠还原溶液中的Fe3+为Fe2+，并进行后续的返还滴定
- 加入Na2EDTA指示剂和Er（Ⅲ）作为配位剂，使其与Zn（Ⅱ）形成稳定络合物，并在EDTA的作用下进行返还滴定
实验步骤
具体实验步骤如下：
- 取适量的铜-钢复合金属样品，称重并记录质量
- 将称好的样品置于烧杯中，加入适量的异丙醇和氨水，用玻璃棒搅拌均匀
- 加入亚硫酸钠还原溶液，用玻璃棒搅拌均匀
- 加入Na2EDTA指示剂和Er（Ⅲ）作为配位剂，用玻璃棒搅拌均匀，静置1~2分钟
- 滴入标准K2CrO4溶液进行返还滴定，直到出现橙红色
- 记录滴定所需的K2CrO4溶液体积，根据反应计算出样品中锌的含量
实验注意事项
在进行本实验过程中，需要特别注意以下几点：
- 样品必须均匀搅拌，以保证反应充分发生
- 返还滴定时，需要缓慢加入溶液并充分搅拌，以避免误差
- 实验过程中所有使用的试剂和仪器均应严格按照规定操作，并注意安全
结论
Na2EDTA滴定法是测定铜-钢复合金属中锌含量的一种常用方法，其操作简单、准确度高、重现性好。通过本实验，可以得到铜-钢复合金属样品中锌的含量，为质量监控和质量评估提供了可靠的数据支持。
