GB/T34172-2017
微束分析电子背散射衍射金属及合金的相分析方法
Microbeamanalysis—Electronbackscatterdiffraction—Phaseanalysismethodofmetalandalloy
- 中国标准分类号（CCS）G04
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2018-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小3.81M
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微束分析电子背散射衍射金属及合金的相分析方法
国家标准 GB/T34172一2017 微束分析电子背散射衍射 金属及合金的相分析方法 Mierobeamanalysis一Electronbackscatterdiffractionr Phaseanalysismethodofnetalandalloy 2017-09-07发布 2018-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34172一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国微束分析标准化技术委员会SAC/TC38)提出并归口
本标准起草单位:上海发电设备成套设计研究院、泰思肯贸易有限公司、宝钢集团中央研究院、 科学院上海硅酸盐研究所
本标准主要起草人;张作贵、焦汇胜、姚雷、王塘哲
GB/T34172一2017 引 言 电子背散射衍射(EBSD)是基于对扫描电子显微镜(SEM)或聚焦离子束SEM-FIB)中电子束在倾 斜试样表面激发出背散射电子并经试样表层原子衍射形成的菊池带进行分析而获得试样晶体学信息的 技术a
sD技术用于晶体结糊相似的相分析时,可结合安装于sEM也可是sEMFB或BPMA 上的能谱仪(EDS)进行元素化学成分分析,以提高EBSD相分析结果的可靠性 EBsD数据具有统计性特征,因此可同步分析多相材料的相分布,取向关系和百分含量等”
通过 对金属及合金的EBSD相分析,可以获取金属及合金中各种相的形貌、分布及面积百分含量等相关信 息,这对金属及合金的成分控制、热处理工艺选择、合金化机理研究及构件的失效分析等都具有十分重 要的意义 IN
GB/34172一2017 微束分析电子背散射衍射 金属及合金的相分析方法 范围 ectronbackscatterdiffraction 本标准规定了采用电子背散射衍射(Elee EBSD)技术对金属及合金中 的相进行定性和定量分析时参数校正、数据采集的方法
本标准适用于EBSD对金属及合金试样的相分析,其他多晶或单晶材料的EBsD相分析也可参照 执行
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 合金 alloy 由多种金属元素,或金属与非金属元索所组成的具有金属特性的物质
3.2 phase 相 材料中晶体结构和化学成分相同的部分
3.3 晶体 crystal 由在空间上规则的,可重复的原子排列组成
常用空间群、晶系、晶格常数(包括棱边长度和棱之间 的角度)以及晶胞内的原子位置来描述 3,4 单晶 singlecrystalline 内部晶格排列和晶体学取向均保持一致的晶体材料
3.5 晶粒 grain 具有相同取向(允许公差范围之内)的点构成的区域,其由晶界完全封闭
3.6 多晶posyrysalne 由许多取向不同的单晶晶粒)组成的晶体材料
GB/T34172一2017 3.7 eleetronbackscatterdirfraction;EBSD 电子背散射衍射 当人射电子束照射到高倾斜的晶体试样时,其背散射电子与原子面发生的衍射
3.8 eleetronbackscatterdifr ;EBSP 电子背散射衍射花样 actiopattern; 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的,并被探测器获取的图案,即菊池带(见图1),可将其 显示在荧光屏或照相胶片上
图1菊池带重叠排列的EBSP实例 3.9 相鉴定phseidltentifticeationm 通过测量的EBSP特征与可能相的模拟计算的EBSP进行比较,对试样中的相进行识别分析的 过程
3.10 psedosymmetry 伪对称 由于某些晶体取向的ElsP之间存在内在相似性，一种ElsP可能会对应儿种不确定的标定结果 注1:这种问题主要出现在一些矿物试样,如石英和橄榄石,偶尔也会出现在某些金属相中 注2;一种bee铁试样中的<1l1>晶带接近于EEBsP的中心,如图2所示
如果只用图2所示的圆形区域进行晶带 检测,那么很难区分这两种取向
这种
GB/34172一2017 3.11 步长stepsize EBSD数据采集过程中相邻两个花样对应的采集点的间距
试验参数 4.1试样要求 对于EBsD试样的具体要求和制备过程,见附录A
4.2扫描电镜参数设定 4.2.1EBSD设备 关于EBsD设备的相关要求,参考GB/T30703一2014中第4章EBSD设备 4.2.2加速电压 加速电压的设置,请参考GB/T30703一2014中5.3.1l设定显微镜操作条件 加速电压越低,衍射花样的空间分辨率越高,但是背散射信号的强度会变弱,数据采集速率会降低
加速电压越高,电子束与试样的作用体积越大,空间分辨率就越低
因此EBSD相分析过程中,应根据 需要采用适当的加速电压建议采用15kV30kV). 4.2.3束流 束流的设置,请参考GB/T30703一2014中5.3.1设定显微镜操作条件 当束流降低时,图像分辨率提高,荷电和污染问题减少,但EBSP信号相应减弱,标定时间延长
" 应 在满足分辨率要求的情况下尽量选高的束流
4.3EBSD参数设定 4.3.1EBSD系统的校准 系统校准的过程,就是将在荧光屏上采集到的衍射花样中衍射带之间的夹角,还原到试样的晶体 中,并确定晶体相对于参考坐标的取向
这里最重要的两个参数是花样中心(PC)和荧光屏到试样的距 系统校准主要考虑在以下因素发生改变时(见图3) 离(DD 试样的工作距离(wD)的改变
试样是安装在70"倾斜平面上的,当更换试样或改变扫描区域 a 时,扫描电镜的工作距离随之改变,相应地引起PC的改变 试样表面与荧光屏取向关系的改变
当使用预倾斜台(试样台有70"的倾角)时,很难保证试样 b 的X轴与试样台的倾转轴平行,可能呈一定的夹角,这会引起PC的改变
插人或抽出EBSD探头都会引起DD的变化
系统校准比较简单,通常采用已知取向的晶体标样或已知相进行校准
一般使用单晶硅的(o01)晶 面切面,在保证其边缘沿 10>方向切割而成、并严格平行于试样台倾斜轴的情况下采集衍射花样,可 1r 同时校准PC,DD以及探头相对于试样的取向关系
GB/T34172一2017 WD DD 荧光屏 图3EBSD系统校准参数示意图 4.3.2曝光时间 大部分cCD相机具有控制相机曝光时间总量的能力,对应的参数通常被称为相机积分或曝光时 间
较长的曝光时间通常能获得低噪音、高质量的EBSP
相反,如果曝光时间太长,部分图像可能会 呈现过饱和状态即完全变白). 曝光时间的选择应保证原始EBSP(无背底校正)尽可能明亮,且没有任何部分发生过饱和现象
4.3.3步长选择 通常步长越小图像分辨率越高,但分析时间会相应延长
建议选择试样中平均晶粒尺寸的1/10作 为步长,可满足一般统计分析要求
4.3.4EBSD花样像素的选择 像素集成度(binning)越低,衍射花样质量越高,可提高相分析结果的可靠性
建议EBSD数据采 集时.CCD像素集成度选择1×1或2×2
4.3.5EBSP背底校正 电子束在多晶体材料表面扫描时测量得到的EBSP可作为背底信息
一般推荐采用低倍快速扫描 方式来获得背底信息
背底扣除通过电子束扫描多晶试样中的大量晶粒(建议采用较低倍率)而获得EBSP花样
由于大 量晶粒的EBSP花样被平均化,故形成的花样无菊池带,但原始EBSP仍呈现从中心到边缘的亮度梯 度
以此花样为背底,可增强随后采集的EBSP的对比度
背底校正是指收集背底信号并通过减法、除 法或两种方法混合使用将背底从EBSP中扣除
4.3.6菊池带探测 通过Hough变换对EBSP中的菊池带进行的自动探测,从而确定菊池线对的位置和宽度
菊池线对的宽度与晶面间距成反比
对花样中所有菊池线对进行晶面间距测定,可计算对应的晶 格参数
采用任何三对不共面的菊池线对的晶面间距和夹角,可构成一个单胞
有时为了提高探测精度需要手动标记菊池线对的位置
GB/34172一2017 分析过程 5.1图像采集 根据试样的特性,按照4.1要求确定仪器参数
在合适的放大倍率下,确定感兴趣区域,采集相应 区域的图像(建议优先采用背散射电子图像) 5.2定性分析 5.2.1元素化学成分分析 目前,大多数扫描电镜可实现EDS或wDs与EBSD数据的同步采集
建议先通过EDS或wDs 对待测区域的元素化学成分进行分析,其结果可作为EBSD相分析可能相选择的参考依据
5.2.2花样采集及分析 按照4.2确定EBSD相应参数,采集待分析区域的EBSD
根据前面测定的化学元素组成,在已知 数据库中确定可能的相
目前,EBSD软件中常用的数据库有ICDD粉末衍射卡数据库以及各EBSD 厂商自己开发的专用数据库等
5.2.3花样匹配 5.2.3.1花样标定 选几个菊池花样与这些可能相的晶胞单元的晶体学参数进行匹配,检查标定的可靠性和误差
5.2.3.2匹配度确认 如果匹配程度不高如平均角度偏差值大于0.9)，首先确认花样是否存在伪对称(参考图2)
如 存在伪对称,应缩短DD,进行系统校正后,重新采集花样与可能相进行匹配,以排除其干扰
其次应按照4.1和4.2要求优化相应参数,如加速电压、束流、DD值、工作距离等,重新采集花样后 与可能相进行匹配
如果匹配程度仍不高,需重新确定可能相
5.3定量分析 5.3.1相选择 添加需要进行统计分析的相的晶体结构信息
5.3.2参数选择 仪器参数的选择参照4.1
放大倍数与步长需根据试样条件和分析需要进行选择
一般来说,进行相的定量分析时,分析区域 越大越好,因此可选择较小的放大倍率
但在降低放大倍率时,有两点需要注意;一是扫描电镜图像倾 斜情况下的变形问题;二是不同物相之间相界的误差问题
选择的步长越小图像分辨率越高,但分析时间会相应延长
建议选择试样平均晶粒尺寸的1/10作 为步长,可满足一般统计分析要求
5.3.3相分布图采集 面扫描逐点测量EBSP,得到感兴趣区域的相分布图
GB/T34172一2017 5.3.4相分布图的后处理 5.3.4.1 误标点处理 -般在EBSD相分布图中会存在一些误标的点,这些点在自动标定过程中很容易被误认作小“晶 粒”,这些点通常只有1个或2个像素的大小
这些误标点可通过软件自带功能进行清除
如果误标点较多,则应在菊池带匹配中采用更多的菊池带数目,提高校准精度或者重新采集更高质 量的EBSP 5.3.4.2定量分析结果 对于经后处理的相分布图,一般EBsD软件下可直接获取不同相的面积百分含量
也可通过其他 图像分析处理软件,对EBSD相分布图进行定量分析,获取不同相的面积百分含量
5.3.4.3影响因素 当采用EBSD系统进行相定量分析时,应考虑以下因素索对结果的影响
设备和仪器操作条件(加速电压,束斑尺寸,束流大小,工作距离等); a) b 试样取样范围 放大倍率与测试步长; c d Ds和wDs元素分析结果; EBSP采集参数设置和花样质量; EBSP菊池带探测和指数标定; f) 相分布图的后处理方法
g 结果发布 6 分析结果的发布应满足GB/T27025的相关要求
需明确给出SEM和EBsD的操作条件,如电子枪类型、加速电压、工作距离、束流大小(可以获得 的情况下,试样倾斜角度、扫描类型(电子束/试样台)以及步长和放大倍数
应至少提供一幅显示“原始”数据(尚未经任何数据处理)的图片.以便能够判断出数据是否存在因 数据处理而导致的假象
GB/34172一2017 录 附 A 规范性附录 EBSD试样的制备 由于衍射电子来自于只有几十纳米厚的试样表面,任何表面缺陷,例如表面形变,表面污染和氧化 都会对电子行射信号产生一定影响,从而导致EBSP质量下降或其来源失真
因此,EBSD试样对表面 的要求是平整、清洁,并且无制样过程残留的变形层
对于大多数块状试样而言,精细的试样制备才能 保证获得高质量的EBSPg 针对EBsD的制样方法有很多,主要有机械抛光、电解抛光和离子束蚀刻等.们
需要根据试样的 成分和状态正确地选择合适的制样方法
对于易氧化的试样建议采用离子束抛光
对于镁铝合金,可 采用专用抛光液
抛光过程通常采用自动或半自动抛光机进行机械抛光,具体要求可参考一些关于抛光和腐蚀的教 材和GB/T30703一2014中附录B. 应特别注意金属或合金中有不同类型的第二相析出,析出相的硬度、离子溅射速率及腐蚀电位与基 体有较大的差异时,采用长时间机械抛光、电解抛光、离子束蚀刻以及深度浸蚀都有可能导致试样表面 出现浮雕、相界宽化及析出相脱落
此类试样建议采用硅乳胶抛光
GB/T34172一2017 考文献 参 [[1]杨平,电子背散射衍射技术及应用,冶金工业出版社,2007,ISBN978-7-5024-4320-7. [[2]姚雷,田青超,郑芳,顾佳卿,陈家光,GB/T19501一2013微束分析电子背散射衍射分析方法 通则[s].北京;标准出版社,2013. [3]AdamJ.s.,etal.,EleetronBackscaterDiffractionin.MaterialsSience,KIuwerAcademie PlenumPublishers，2000，ISBN0-306-46487-X
[[4]张作贵,田青超,陈家光,曾毅,GB/T30703一2014微束分析电子背散射衍射取向分析方法 导则[]北京,标准出版社,2014. [[5]AsTME3,StandardGuideforPreparationofMetallographieSpeeim enS [[6]AsTME1558,StandardGuideforElectrolyticPolishingofMetallographicSpeeimens.
微束分析电子背散射衍射金属及合金的相分析方法GB/T34172-2017
微束分析电子背散射衍射技术是一种利用高能电子束对材料进行分析的方法，其主要应用于材料的相分析研究。这种方法具有非常高的分辨率和灵敏度，可以分析出材料中非常细小的晶体结构。
在实际应用中，金属及合金的相分析研究是该技术的主要应用之一。通过微束电子背散射衍射技术，可以分析出金属及合金中所有的相成分，并且可以计算出各相的含量、晶格常数、晶粒尺寸等重要参数。这些数据对于理论模拟和工程应用具有非常重要的价值。
GB/T34172-2017标准规定了微束电子背散射衍射技术的实验方法和数据处理方法。其中，实验方法主要包括样品制备、仪器调试、数据采集等步骤。在数据处理方面，该标准规定了背散射峰位置的确定方法、相含量计算方法等内容。这些规定为微束电子背散射衍射技术的应用提供了标准化的实验和数据处理流程。
总之，微束分析电子背散射衍射技术是一种非常重要的材料表征方法，广泛应用于金属及合金的相分析研究。GB/T34172-2017标准规定了该技术的实验方法和数据处理方法，为其应用提供了标准化的流程。
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