工业用偏苯三酸酐

工业用偏苯三酸酐

国家标准 GB/T23967一2017 代替GB/T23967一2009 工业用偏苯三酸酥 Irimellitieanhydrideforindustrial uSe 2017-09-07发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T23967一2017 工业用偏苯三酸酥 范围 本标准规定了工业用偏苯三酸胥要求,试验方法、检验规则及标识,包装,运输,贮存 本标准适用于工业用偏苯三酸酣 化学名称:l,3-二氢-l,3-二氧代-5-异苯并吠喃梭酸 化学文摘服务(CAS)号;552-30-7" 分子式:C,H,O. 结构式 HO0C 相对分子质量:192.13(按2011年国际相对原子质量) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6324.7一2014有机化工产品试验方法第7部分;熔融色度的测定 GB/T6678化工产品采样总则 同体化工产品采样通则 GB/T6679 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631高效液相色谱法通则 3 要求 工业用偏苯三酸胥的指标应符合表1的规定
GB/T23967一2017 表1技术指标 指标 目 项 优等品 合格品 外观 白色或微带色片状固体 偏苯三酸酥,w/% 96.5 95.0 邻苯二甲酸酥,w:/% 0.05 0.1o 酸值(以KOH计/mg/g 873 865 熔融色度/Hazen单位(铂-钻色号)s 130 150 试验方法 警示 -试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 一般规定 4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕馏水 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603之规 定制备 4.2外观的测定 在日光灯或自然光下目测 4.3偏苯三酸酥含量的测定 4.3.1原理 实验室样品中的偏苯三酸酥及邻苯二甲酸酥、均苯四甲酸二酥、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二 甲酸等杂质组分溶于水后,转化为相应的酸 用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使 试料中的各组分分离,用紫外/可见光检测器检测,用校正面积归一化法定量,得到试料中偏苯三酸酥的 质量分数 4.3.2试剂 4.3.2.1 甲醇;市售液相色谱级,CAs号为67-56-1 4.3.2.2水:按照GB/T6682执行，一级,CAs号为7732-18-5 4.3.2.3磷酸:市售液相色谱级,CAs号为7664-38-2 4.3.3仪器设备 液相色谱仪，配有紫外/可见光检测器的高效液相色谱仪,其最小检测灵敏度应符合 4.3.3.1 GB/T16631的要求 4.3.3.2记录仪.色谱数据工作站或色谱数据处理机 4.3.3.3进样器自动或手动进样器
GB/T23967一2017 4.3.4色谱柱及典型的色谱操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型高效液相色谱图参见附录A图A.1 各组分的保留时 间参见附录A表A.1 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 表2色谱柱和典型色谱操作条件 不锈钢材质,长250mm,内径4.6mm 色谱柱 固定相 十八烧基化学键合相型硅胶,粒度54nm 流动相 甲醇:水:磷酸=1:1:0.001体积比 流动相流量 0.6ml/min 35 柱温 检测波长 240n 进样量 5Al 4.3.5试验步骤 称取实验室样品0.1g,置于250ml，锥形瓶或烧杯中,加20mL水,移人(70士5)C的水浴中加热 约20min,摇晃,使试样溶解,加人50ml200nmL流动相,将溶液稀释到合适的浓度,使测得的组分 色谱峰有合适的高度 用进样器抽取试料.注人液相色谱仪进行测定 4.3.6定量方法 校正面积归一化法 以高纯度的偏苯三酸酥、均苯四甲酸二酥等用称量法来测定一些重要组分的 相对质量校正因子的方法见附录B 4.3.7实验数据处理 偏苯三酸断的质量分数w1,按式(1)计算: ×100% m A+.A 式中 -偏苯三酸酥对应峰的峰面积; A f 偏苯三酸酥以外的其他组分i的相对质量校正因子 A 偏苯三酸酥以外的其他组分i对应峰的峰面积: 习fA 偏苯三酸酥以外的其他组分的校正峰面积之和 试验结果表示到小数点后两位 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互 独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.13%,以大于0.13%的情况不超过5%为 前提 4.4邻苯二甲酸酥含量的测定 4.4.1原理 用外标法来定量,通过工作曲线查得或从相应的线性方程来计算出试样中邻苯二甲酸酥的质量,再
GB/T23967一2017 通过计算求得实验室样品中邻苯二甲酸酥的质量分数,必要时增加进样量 4.4.2试剂 4.4.2.1甲醇;同4.3.2.1 4.4.2.2水:同4.3.2.2 4.4.2.3磷酸;同4.3.2.3 4.4.2.4邻苯二甲酸酥;市售,分析纯,CAs号为85-44-9 4.4.2.5偏苯三酸酥工作物质;按504L的进样量,用液相色谱检测,不应出现邻苯二甲酸的峰 4.4.3仪器设备 同4.3.3 4.4.4工作曲线的绘制 4.4.4.11g/L的偏苯三酸酥工作溶液 称取约3只偏苯三酸酥工作物质,加人适量水,加热使其完全溶解,然后用水稀释至3000mL.得到 标称浓度约为lg/几的偏苯三酸肝工作溶液A 4.4.4.2标称浓度为0.0010g/L的邻苯二甲酸酥溶液 称取0.10g邻苯二甲酸酥,精确至0.0001g,用偏苯三酸酥工作溶液A溶解后,转移到1000ml 容量瓶中,用偏苯三酸酥工作溶液A稀释至刻度,得到标称浓度为0.10g/1的邻苯二甲酸酣浓溶液B. 移取10mL邻苯二甲酸肝浓溶液B于1000mL容量瓶中,再用偏苯三酸酥工作溶液A稀释至刻 度,混匀,得到标称浓度为0.0010g/L的邻苯二甲酸酥溶液C 4.4.4.3工作溶液的配制 在5个100mL的容量瓶中分别移人5ml、10mL,25mL,50ml.和75mL邻苯二甲酸酥溶液c 然后用偏苯三酸酥工作溶液A稀释至刻度 这样,5个工作溶液中的邻苯二甲酸酥的标称质量分别为 54g.10闪g、25g.50g和754g,而其中的偏苯三酸酥的浓度均为约1g/L 用进样器分别抽取5L各个工作溶液,进样 读取上述各个工作溶液中邻辈二甲酸的色谱峰面 积 根据各个工作溶液中所含的邻苯二甲酸酥的标称质量数和对应工作溶液中邻苯二甲酸的色谱峰的 面积绘制偏苯三酸酥中的邻苯二甲酸酥的工作曲线,或根据最小二乘法拟合得到工作曲线的线性方程 4.4.5试验步骤 在50mL烧杯中称取实验室样品0.lg,精确至0,0001g,加20ml水,移人(70士5)C的水浴中加 热约20min,摇晃,使试样完全溶解 冷却后,转移至100mL的容量瓶中,用表2中的流动相定容至 刻度 用进样器抽取5L试料,注人液相色谱仪进行测定 根据测得的试料中邻苯二甲酸的色谱峰面 积,查工作曲线得出或从相应的线性方程计算出试样中邻苯二甲酸酥的质量m1 4.4.6实验数据处理 试样中邻苯二甲酸肝的质量分数w,按式(2)计算 n ×100% = m7
GB/T23967一2017 式中: 查工作曲线得出或从相应的线性方程计算出的试样中的邻苯二甲酸酥的质量的数值,单位 m1 为微克(4g) 偏苯三酸肝试样的质量的数值,单位为微克(4g) n 试验结果表示到小数点后三位 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互 独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.015%,以大于0.015%的情况不超过5% 为前提 4.5酸值的测定 4.5.1原理 试样溶于水后,酸、酥组分转化为相应的酸,用碱标准滴定溶液滴定试料的总酸量 以每克试样消 耗氢氧化钾的质量(mg)表示酸值 4.5.2试剂 4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L 氢氧化钠的CAs号为1310-73-2. 4.5.2.2酚酞指示液:浓度为l0g/儿L 酚酞的CAs号为77-09-8. 4.5.3试验步骤 称取实验室样品0.8g,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶中,加人80mL无二氧化碳的水,移 人(70士5)C的水浴中加热约20min,摇晃,使试样完全溶解 冷却,加2滴盼酞指示液,用氧氧化钠标 准滴定溶液滴定至刚出现浅红色并在15s内不褪色为终点 记录下滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶 液的体积V 在测定的同时,按相同的步骤,不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 4.5.4试验数据处理 酸值(以KoH计)A,单位为毫克每克(mg/g),按式(3)计算 cM(V一V' 3 A n 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11); 滴定试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V V" 空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g) n 试验结果表示到小数点后一位 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一批试样相互 独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.9mg/g,以大于1.9mg/g的情况不超过 5%为前提 4.6熔融色度的测定 称取(67士0.5g实验室样品(其熔融后的体积相当于50mL),置于50ml纳氏比色管中,按
GB/T23967一2017 GB/T6324.7一2014的3.2规定的目视比色法,将纳氏比色管放在预先加热到205C的电加热块中,保 持16 min一20min,使试料完全熔融 取出装有熔融后的试料的纳氏比色管,尽快将熔融的试料和标 准铂-钻比色溶液进行比色 5 检验规则 5.1出厂检验项目 表1所列的项目均为出厂检验项目,应逐批进行检验 工业用偏苯三酸酣由生产厂的质量检验部 门进行检验 5.2检验批的构成 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过1d 5.3样品要求 按GB/T3723,GB/T6678和GB/T6679的规定采集样品 所采样品总量应不少于500g 将样 品充分混合后,分装于两个清洁、干燥,带封口的塑料瓶或磨口玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称,产 品名称、批号、采样日期和采样者 一瓶供分析检验用,另一瓶保存三个月备查 5.4判定和复验 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行 检验结果中如有一项指标不符合本 标准的要求时,应重新自双倍数量的包装单元中采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不 符合本标准要求,整批产品应作降等或不合格处理 6 标识包装、运输、贮存 6.1标识 6.1.1产品标识 工业用偏苯三酸酥的包装袋上应有明显的标识,其内容至少包括 a) 生产厂名称和联系方式; b) 产品名称; 批号或生产日期 c d 净含量 本标准编号; e GB/T191中规定的“禁用手钩”“怕晒”和“怕雨”标志等 6.1.2产品质量证明书的内容 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,内容包括: 生产厂名称和联系方式 a b) 产品名称; 生产日期或批号; c d) 质量等级;
GB/T23967一2017 本标准编号 6.2包装 工业用偏苯三酸断可采用下列方式包装 用内衬塑料袋的复合纸袋包装,每袋25kg a b 用内衬塑料袋的复合编织袋包装,每袋500kg或1000kg; 经供需双方协商,可根据顾客的合理要求,采用其他符合安全规定的形式包装 c 6.3运输 运输、装卸工作中应防止雨淋、日光曝晒,避免包装破损 6.4贮存 工业用偏苯三酸酥应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内,与碱性物质、,强氧化剂分开存放 防止日光 直射、受潮,并远离热源 警告一偏苯三酸酥可燃,其微细分散的颗粒物在空气中可形成爆炸性混合物,在干燥状态,由于 搅拌、空气输送,注入等能够产生静电 发生火灾时应采用雾状水,干粉、砂土灭火 吸入该物质粉尘后,可能会引起咳嗽、头痛,恶心,呼吸短促、喘息 某些症状可能会推迟出现 皮 肤接触该物质,会引起发红 眼睛接触该物质,会引起发红、疼痛 食入该物质会出现恶心、腹部疼痛 有灼烧感,甚至会出现呕吐、腹泻 应采用适用于有毒颗粒物的过滤呼吸器进行防护
GB/T23967一2017 附 录 A 资料性附录) 偏苯三酸酥含量测定的典型高效液相色谱图和保留时间 偏苯三酸肝含量测定的典型高效液相色谱图 A.1 偏苯三酸酥含量测定的典型高效液相色谱图如图A.1 00 min 说明: 均苯四甲酸 偏苯三甲酸; 邻苯二甲酸; -对苯二甲酸， -间苯二甲酸 图A.1典型的高效液相色谱图 A.2各组分的保留时间 各组分的保留时间如表A.1 表A.1各组分的保留时间 峰序号 组分名称 保留时间/minm 均苯四甲酸 4.59 偏苯三甲酸 5.22 邻苯二甲酸 6.32 对苯二甲酸 7.53 间苯二甲酸 8.34
GB/T23967一2017 录 附 B 规范性附录 相对质量校正因子的测定 B.1测定步骤 以试样中偏苯三酸肝溶解于水后在液相色谱图中显示的偏苯三甲酸的相对质量校正因子为1.00. 选取可以获得的某杂质的高纯度标准样品和适量试样混合,在试样中该杂质的水解产物的质量分数附 近,用称量法配成一系列已知质量比的标样-偏苯三酸干混合物,按规定的条件制成试样,将加人杂质和 偏苯三酸酥的称量比换算成杂质或其水解产物占不含溶剂的混合物中的质量分数,在相同的色谱条件 下测定该系列混合物水解后该杂质或其水解产物的质量分数 以液相色谱法测得的某杂质或其水解产物的质量分数为横坐标,以称量法配制、换算出来的该杂质 或其水解产物的质量分数为纵坐标作图,形成某杂质或其水解产物相对质量校正因子的工作曲线,用最 小二乘法求得各试验点的相关系数和曲线斜率 在相关系数大于或等于0.99的前提下,该工作曲线的 斜率就是该杂质或其水解产物的相对质量校正因子 如果相关系数小于0.99,则要排除引起试验误差 的主要原因,重新测定 对苯二甲酸的标样应先溶于甲醇,再按一定的质量比和试样的水溶液配成对苯二甲酸标样-偏苯三 甲酸的系列混合物,换算出对苯二甲酸在不含溶剂的混合物中的质量分数 B.2相对质量校正因子的定期测定 相对质量校正因子应实际测定,并应定期进行校验

了解工业用偏苯三酸酐GB/T23967-2017

工业用偏苯三酸酐是一种白色结晶体，具有良好的热稳定性和化学稳定性。它在工业中广泛应用于生产高温润滑剂、聚酰亚胺树脂、聚酯等化学产品。

GB/T23967-2017是中国国家标准对工业用偏苯三酸酐进行了规范，旨在确保其质量和安全性。

根据GB/T23967-2017标准，工业用偏苯三酸酐应符合以下条件：

• 化学纯度应不低于99.0%；
• 重金属、有害元素等杂质应在一定范围内；
• 熔点应符合标准要求；
• 包装和标记应能够说明其成分、规格和用途。

此外，GB/T23967-2017还规定了工业用偏苯三酸酐的存储和使用方法。例如，它应该存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射和潮湿环境。同时，在使用时应注意防止其与强氧化剂等物质接触。

总之，GB/T23967-2017为工业用偏苯三酸酐的规范提供了明确的指导，并且对化学品生产过程的质量控制具有重要意义。

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