工业用丙烯腈第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定

工业用丙烯腈第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定

国家标准 GB/T7717.152018 代替GB/T7717.15一1994 工业用丙烯猜 第 15部分:对胫基苯甲酷含量的测定 Aerylonitrileftorindustrialuse一 Part15:Determinationofconcentofp-hydroxylanisole 2018-03-15发布 2018-10-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T7717.15一2018 前 言 GB/T7717《工业用丙烯睛已经或计划发布以下几部分 第1部分:规格; 第5部分;酸度、pH值和滴定值的测定; -第8部分:总醛含量的测定分光光度法; 第9部分:总氢含量的测定滴定法; 第10部分:过氧化物含量的测定分光光度法; -第11部分;铁、铜含量的测定分光光度法; 第12部分;纯度及杂质含量的测定气相色谱法; 第15部分;对羚基苯甲醒含量的测定; 第16部分;铁含量的测定石墨炉原子吸收法; -第17部分:铜含量的测定石墨炉原子吸收法 本部分为GBT7717的第15部分 本部分按照GB/T1.l2009给出的规则起草 本部分代替GB/T717.15一199K(工业用丙蛹脖中对羚基苯甲醒含量的测定分光光度法》,本部 分与GB/T7717.15一1994相比主要技术变化如下 修改了标准名称; 修改了范围(见第1章,1994年版的第1章).; 增加了气相色谱法(见第4章、第5章); 增加了质量保证和控制(见第6章); 将对羚基苯甲酥含量(质量分数)的计量单位由%修改为mg/kg 本部分由石油化工集团公司提出 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(sAc/TC63/sC4)归口 本部分起草单位;石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海石油化工股份有限公司、 上海赛科石油化工有限责任公司 本部分主要起草人;彭振磊、潜森芝,刘朝霞、张育红,朱玉萍、,范晨亮、葛勤芬 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T7717.15一1994
GB;/T7717.15一2018 工业用丙烯睛 第15部分:对胫基苯甲含量的测定 警示本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任采取适当的安全与 健康措施,保证符合国家有关法规的规定范围 范围 GB/T7717的本部分规定了测定工业用丙烯睛中对羚基苯甲鲑(MEHQ)含量的分光光度法、气相 色谱法、重复性、质量保证和控制、试验报告 本部分分光光度法适用于对羚基苯甲酥含量不低于5mg/kg、色度符合GB/T7717.1规定的工业 用丙烯晴的测定;本部分气相色谱法适用于对羚基苯甲醒含量在1mg/lkg一100mg/kg范围的工业用 丙烯晴的测定 注，采用分光光度法时,凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定,经验表明,在超过贮存保证期的丙婚晴中可能产 生在该波长有吸收的杂质 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 工业用化学产品采样安全通则 GB/T3723 GB/T6678化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 GB/T6680 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7717.1工业用丙烯睛第1部分;规格 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 分光光度法 3.1原理 用紫外分光光度计,在295nm处直接测定试样中对胫基苯甲腿的吸光度,根据标准曲线求出对胫 基苯甲腿的含量 3.2试剂与材料 除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格 3.2.1对胫基苯甲腿;纯度不低于99%质量分数) 3.2.2氢氧化钠溶液:4%质量分数)的水溶液 3.2.3无对胫基苯甲腿的丙烯晴;在500ml分液漏斗中,注人100ml丙烯晴和200ml氢氧化钠溶 液(3.2.2)进行振摇,放去水层,保留丙烯晴液层 另取丙烯睛,重复上述抽提过程,收集约500ml丙烯 腊 然后将此经过处理的丙烯晴蒸僧,收集沸点为75.5C79.5C的中间僧分
GB/T7717.15一2018 3.3仪器设备 3.3.1紫外分光光度计;配备1cm石英吸收池 3.3.2容量瓶:50ml,100 ml 3.3.3分液漏斗:5001 ml 3.3.4分度吸量管:10 ml 3.3.5 单标线吸量管:10mL 3.3.6分析天平;感量0.1mg 3.4样品 按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品 3.5试验步骤 3.5.1标准曲线的绘制 3.5.11称取0.0以精确至0lR)对经基荣甲随(a.2.),加人丙端睛(a.2.3)溶解,定量转移至10nml 容量瓶中,再用丙烯腊(3.2.3)稀释至刻度,摇匀 此溶液对胫基苯甲酥的含量为2000mg/kg 3.5.1.2用单标线吸量管(3.3.5)吸取上述溶液(3.5.1.1)10ml.,置于100ml容量瓶中,用丙烯睛(3.2.3)稀 释至刻度,摇匀,该溶液对胫基苯甲谜的含量为200mg/kg 3.5.1.3在4个50mL容量瓶中,分别吸取5.0mL、7.5mL、,10.0ml和12.5mL200mg/kg对羚基苯 甲谜溶液(3.5.1.2),用丙烯腊(3.,2.3)稀释至刻度,摇匀,这些溶液分别含20mg/kg、30mg/Akg,40mg/kg 50mg/kg的对羚基苯甲哒 以无对羚基苯甲腿的丙烯晴(3.2.3)为空白溶液 用1cm的吸收池,以水 作参比,分别测量上述5种溶液在295nm处的吸光度 3.5.1.4以对胫基苯甲的含量为横坐标,相应的净吸光度(不同含量对羚基苯甲酥溶液的吸光度减去 空白溶液的吸光度)为纵坐标,绘制标准曲线 3.5.2试样测定 以无对胫基苯甲酥的丙烯睛(3.2.3)作空白溶液,在295nm波长处,以水作参比,测定试样和空白 溶液的吸光度 3.6试验数据处理 3.6.1根据测得的净吸光度(试样的吸光度碱去空白溶液的吸光度),在标准曲线上查得相对应的对羚 基苯甲酥的含量以mg/kg表示 3.6.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,按GB/T8170的规定进行修约,结果保留小 数点后一位小数 气相色谱法 4.1原理 将适量试样注人配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,对胫基苯甲腿与 其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离,用FID测量对胫基苯甲腿的峰面积,以单点外标法计算对羚 基苯甲酥的含量,以mg/kg表示
GB;/T7717.15一2018 4.2试剂与材料 4.2.1对羟基苯甲腿;纯度不低于99%质量分数) 4.2.2无水乙醇;分析纯 4.2.3载气:氮气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.2.4燃烧气:氢气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.2.5助燃气:空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.3仪器设备 4.3.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FID),并能按表1推荐的色谱条件进行操作的气相色谱 仪 该仪器对试样中1mg/kg的对胫基苯甲髅所产生的峰高应至少大于噪声的两倍 4.3.2色谱柱;推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1 其他能达到同等分离程度的 色谱柱和操作条件也可使用 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 熔融石英毛细管柱 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烧 柱长/m 30 柱内径/mm 0.25 液膜厚度/mn 0.25 氮气 载气 载气流速/(mL/mim) 2.0 70 初温/ 0 初温时间/min 柱温 升温速率/(C/ /min 控制 170 终温/C 终温时间/min 气化室温度/C 300 检测器温度/C 300 分流比 不分流 进样量/l .0
GB/T7717.15一2018 % 60- 60- 40- 30- 20 min 说明 丙烯鹏 2. -对胫基苯甲鲑 图1典型色谱图 4.3.3记录仪;积分仪或色谱工作站 4.3.4进样系统;微量注射器1L10L;或自动液体进样装置 4.3.5分析天平:感量0.1nmg 4.3.6容量瓶:50ml 4.4样品 按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品 4.5试验步骤 4.5.1设置操作条件 按照仪器操作说明书,在气相色谱仪上安装并老化色谐柱 参照表1所示的典型操作条件调节仪 器,待仪器稳定后即可开始测定 4.5.2校正因子的测定 4.5.2.1用称量法配制40mg/kg对羚基苯甲醒乙醇标准溶液 取一个50ml.容量瓶,分别加人适量 的对羚基苯甲酥(4.2.1)和无水乙醇(4.2.2),准确称至0.0001g,摇匀 计算对羚基苯甲酥的含量,保留 小数点后一位小数 可采用分步稀释 4.5.2.2按照表1推荐的条件,将40mg/kg对羚基苯甲髅乙醇标准溶液(4.5.2.1)注人气相色谐仪中 记录对羚基苯甲醛的峰面积 重复测定2次 4.5.2.3对胫基苯甲酥的校正因子f，按式(1)计算 f，= A
GB;/T7717.15一2018 式中 对羚基苯甲酗校正因子; 标准溶液中对羚基苯甲酥峰面积; A 标准溶液中对羚基苯甲含量,单位为毫克每千克(mg/lkg). 取两次测定的平均值作为校正因子,两次重复测定的相对偏差应不大于5% 结果保留三位有效数字 4.5.3试样测定 在与质量校正因子测定相同色谱条件下,取与标准溶液相同体积的试样注人色谱仪，重复测定 两次 为确保定量结果的准确性,测定时的试样温度应与校正因子测定时的标准溶液温度保持一致 4.6试验数据处理 丙烯中对羚基苯甲雕含量w按式(2)计算: Z 02/0 式中: 试样中对羚基苯甲醒含量,单位为毫克每千克(mg/kg) Z" -试样中对羚基苯甲醒峰面积 A 丙烯睛的密度(20C时为0.810g/mL); P -无水乙醇的密度(20C时为0.789g/mL. p 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,按GB/T8170的规定进行修约,结果保留小数 点后一位小数 重复性 S 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2中的重复性限(r),以大于重复性限 r)的情况不超过5%为前提 表2重复性限 方法 对羚基苯甲髅含量/(mg/ke) 重复性限( 分光光度法 平均值的5% 1GB/T7717.15一2018 试验报告 试验报告应包括以下内容: a 有关试样的全部资料,例如样品名称,批号,采样日期,采样地点、采样时间等; b 本部分编号; 分析结果; c d 测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明 e 分析人员姓名及分析日期等

工业用丙烯腈第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定GB/T7717.15-2018详解

工业用丙烯腈是一种重要的有机化工原料，在合成高聚物、涂料、纺织助剂、橡胶等领域广泛应用。而其中对羟基苯甲醚作为一种常用的抗氧化剂，其含量的准确测定对于产品质量的保证至关重要。因此，国家制定了GB/T7717.15-2018标准，规定了工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定方法。

一、标准概述

GB/T7717.15-2018标准规定了使用气相色谱法测定工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的方法。该标准适用于工业用丙烯腈产品中对羟基苯甲醚含量的测定。

二、测试原理

该标准使用气相色谱法测定工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚的含量。首先将样品经加热处理，使其分解生成对羟基苯甲醚和其他化合物。然后利用气相色谱仪与质谱联用技术，对样品进行分离和检测，计算出对羟基苯甲醚的含量。

三、操作步骤

GB/T7717.15-2018标准规定了详细的操作步骤：

1. 准备样品：取适量样品，经过预处理得到可测量的样品。
2. 气相色谱法分析：将样品注入气相色谱仪中，通过柱子进行分离，并通过质谱检测器检测出对羟基苯甲醚的峰值。
3. 数据处理：根据对羟基苯甲醚的峰面积计算出其在样品中的含量。

四、结果计算

根据GB/T7717.15-2018标准，对羟基苯甲醚含量的计算公式为：

其中，CH为对羟基苯甲醚含量（mg/kg），P为对羟基苯甲醚峰面积，S为内标峰面积，W为样品质量（g）。

五、注意事项

在使用GB/T7717.15-2018标准进行工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量测定时，需要注意以下事项：

• 样品准备应根据实际情况选择合适的方法，以避免化学反应对结果的影响。
• 气相色谱仪的操作应符合要求，并对分离柱进行定期检查和更换。
• 质谱检测器应进行日常维护和校准，确保其稳定性和准确性。
• 数据处理过程中应严格按照标准要求进行，避免误差产生。

总之，GB/T7717.15-2018标准为工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定提供了标准化的方法，可以有效保证产品质量。在实际应用中，应严格按照该标准进行操作，并注意各种注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。

工业用丙烯腈第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定的相关资料

和工业用丙烯腈第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定类似的标准

GB/T7717.1-2008

工业用丙烯腈第1部分:规格

2022/11/3 20:24:01 现行

GB/T7717.15-2018

工业用丙烯腈第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定

2022/8/19 4:02:48 现行