二氧化铀芯块中总氢的测定

二氧化铀芯块中总氢的测定

国家标准 GB/T13698一2015 代替GB/T13698一1992 二氧化铀芯块中总氢的测定 Determinaton.oftotalhydrugeninuraniumdinsidepelets 2015-07-03发布 2016-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13698一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T13698一1992《二氧化铀芯块中总氢的测定》,与GB/T136981992相比主要技 术变化如下: -将“氢积分时间120s”改为“积分时间通过试验确定”; -增加了试样加热温度上限的建议性规定; -规范了精密度的表述方法; -增加了电极炉温度的检查(见规范性附录A); 增加了积分时间的确定方法(见资料性附录B). 本标淮由全国核能标准化技术委员会(SAc/Tc58)提出并归口 本标准起草单位;中核建中核燃料元件有限公司 本标准主要起草人:吴顺停,徐建平、,陈长友 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T136981992
GB/I13698一2015 二氧化铀芯块中总氢的测定 范围 本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样,分析步骤、结果 计算及精密度 本标准适用于二氧化抽芯块中总氢的测定,测量复的质量分数范围为0l5pe/但- 20.00"g/g 加热二氧化铀芯块温度超过2360C时,一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加 在确保氢释放完全 的情况下控制加热温度不超过2360C能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗 方法提要 二氧化铀芯块试料置于石墨培蜗中,在惰性气氛下加热到2100C以上,释放出氢气 去除干扰组 分后,氨由色谱柱分离后再由热导检测器测定 试剂和材料 3.1叙气,g(Ar)>99.99% 3.2氢气，g(H)>99.99%或具有标定氢含量的气体 3.3舒茨试剂(一氧化碳氧化剂),粒度1mm一2mm 3.4烧碱石棉,干燥的颗粒,粒度0.5mm0.8mm 3.5无水高氧酸镁,水的质量分数不大于8%,粒度1.0mm一1.6mm 3.6氢标准物质,钢中氢标准物质,或其他等效标准物质 3.7锡片,化学纯 3.8石墨蜡蜗,与氢测定仪电极炉匹配 3.9色谱柱.内填5A分子筛.对氢的分离度(R)大于1 仪器设备 4.1自动氢测定仪,包括一个温度能够达到2400C以上的电极炉(电极炉温度的检查见附录A),一 个分离释放气体的化学和色谱系统、一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统 4.2天平,分度值1mg 试样 试样应是完整的整块芯块,表面状态符合产品技术要求,保存在玻璃瓶内
GB/T13698一2015 6 分析步骤 6.1仪器校准 对氢测定仪的校准方式可以选择下列两种方式之一 -使用具有标定氢含量的气体标准物质校准:根据试样中氢的质量分数范围,选用适合的校准气 体(3.2)进人仪器然后分析,平行测定三次,计算出校准系数 使用固体标准物质校准;根据试样中氢的质量分数范围,选用氢的质量分数接近该值的气标准 物质(3.6),精确至1mg,和0.5g一1g锡片(3.7)一起加人氢测定仪进行测量,平行测定三次、 计算出校准系数人 6.2校准检查 称量一粒氢标准物质(3.6),精确至1mg,和0.5g一1g锡片(3.7)一起加人氢测定仪进行测量,测 量结果(扣除助熔剂空白后)应在标准物质不确定度范围内,否则应重新校准 6.3空白试验 6.3.1在清洁的电极炉电极上放置一个石墨堆蜗(3.8),闭合电极炉 6.3.2氧气(3.1)自动吹扫系统 6.3.3在高于试样加热温度的条件下电极炉加热脱气 6.3.4电极炉自动降温 选择2100C以上的温度作为试样加热温度,加热石墨堆蜗,氢释放积分时间通过试验确定,确 6.3.5 定方法参见附录B. 6.3.6记录测定的结果 打开炉子,将电极上的石墨堆蜗取下,并清洁上、下电极 6.3.7 6.3.8重复6.3.16.3.7步骤三次,取其平均值作为分析中扣除的空白值m 6.4试料分析 6.4.1称取二氧化铀芯块试样作为试料,质量记作m,精确至1mg 6.4.2将试料放人氢测定仪投样器 6.4.3按6.3.16.3.4步骤进行脱气 6.4.4将投样器的试料转人石墨堆蜗里,然后按6,.3.5~6.3.6步骤进行,得出氢总量m 结果计算 二氧化铀芯块中氢的质量分数按照式(1)计算 ml1一m1o" w(HI)=人× 7 式中: zw(H -试料中氢质量分数,单位为微克每克(4g/g); 校准系数; 一试料分析氢总量,单位为微克(e) 71
GB/I13698一2015 堆蜗平均空白值,单位为微克(4g); n 试料质量,单位为克(g). mn 精密度 由两个不同实验室使用本方法测定同一舟的UO芯块样品,每个实验室测定6个数据,UO，芯块 样品含氢量在I8k/一0.0k/《卷围内,测趾方达重复性标准偏差s,=00nE/但,再现性标准似 差SR=0.04g/g
GB/T13698一2015 附 录A 规范性附录 电极炉温度的检查 A.1检查周期 电极炉温度的检查应每季度进行一次,以确保电极炉加热温度在已确认的加热功率对应温度范 围内 A.2检查 对氢测定仪电极炉温度的检查可以选择下列两种方式之一 -氢测定仪设置为正常分析参数后,将装有一块AlO.(熔点约为2050C)的石墨堆蜗放人氢 测定仪进行加热,应该能够熔化Al,O.依靠形态判断. -操作氢测定仪,在其加热过程中,让进样装置处于进样状态,使用光学高温计从进样观察孔测 量电极炉加热温度,加热温度应在控制温度范围内
GB/T13698一2015 附 录 B 资料性附录 积分时间的确定方法 B.1测量试样 使用氢测定仪分析一个含有氢和氮的样品,得到样品中氢和氮释放曲线,示意图见图B.1 B.2确定积分时间 图B.1中t为氢出峰开始至出峰结束的时间,t，为氢出峰开始至下一个组分氮)出峰开始的时 间 合适的氢信号积分时间'应该满足/

二氧化铀芯块中总氢的测定GB/T13698-2015

二氧化铀是一种重要的核燃料，其在核反应堆中被用作燃料。然而，在核反应过程中，会产生大量的放射性废物，其中包括二氧化铀的放射性降解产物。这些废物需要进行处理和处置，因此必须对二氧化铀芯块中的总氢含量进行准确测定。

GB/T13698-2015标准规定了二氧化铀芯块中总氢的测定方法。该方法基于热重分析技术，通过加热样品并测量质量变化来确定样品中的总氢含量。

具体实验步骤如下：

实验材料

• 二氧化铀芯块样品
• 纯水
• 甲醇
• 空气干燥器
• 热重分析仪

实验步骤

1. 将二氧化铀芯块样品放置在空气干燥器中，使其吸附周围环境中的水分和杂质。
2. 取出二氧化铀芯块样品，用纯水+甲醇混合液将其表面洗净。
3. 将洗净后的样品放入热重分析仪中，进行加热分析。
4. 加热过程中，测量样品的质量变化，并记录温度-质量曲线。
5. 根据温度-质量曲线计算样品中的总氢含量。

使用GB/T13698-2015标准所述的方法可以得到较为准确的二氧化铀芯块中总氢含量。这对于二氧化铀核燃料的研究和生产具有重要意义。

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