GB/T27411-2012
检测实验室中常用不确定度评定方法与表示
Routinemethodsforevaluationandexpressionofmeasurementuncertaintyintestinglaboratory
- 中国标准分类号（CCS）B04
- 国际标准分类号（ICS）19.020
- 实施日期2013-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数36页
- 文件大小683.31KB
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检测实验室中常用不确定度评定方法与表示
国家标准 GB/27411一2012 检测实验室中常用不确定度 评定方法与表示 Routinemethodsforevaluationandexpression ofmeasurementuncertaintyintestinglaboratory 2012-12-31发布 2013-07-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27411一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)提出并归口
本标准起草单位;辽宁出人境检验检疫局、合格评定国家认可中心,金陵科技 学院、计量科学研究院、烟台出人境检验检疫局、山西出人境检验 检疫局、北京工业大学、上海出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫 局,能索州质量技术监普综合检谢中心.疾精预盼控制中心.,国家危险化学晶质疑监督检验中心.间 家电气安全质量监督检验中心 本标准主要起草人:王斗文,施昌彦、曹实、牛兴荣、杨铭、孙海容,倪红.员向君,赵发宝、谢田达、 陈庆东、钟志光、邓云、王晶、杨姣兰、曾泽、姬洪涛、王霓
GB/I27411一2012 引 言 目前,国家计量技术规范JF1059(测量不确定度评定与表示》正在广泛应用于各类检测实验室;在 应用过程中,实验室尤为关注的是操作性强,实用而便捷的评定方法
本标准为实施GB/T27025《检测和校准实验室能力的通用要求》中检测实验室测量不确定度的评 定,提供了精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法
这四种方法在欧美业已广泛使用,实验室可 根据自身情况酌情参考选用 本标准方法是在满足特定条件下,对JJF1059的简化和延伸应用
本标准所举示例旨在对四种方法做出说明和解释
GB/T27411一2012 检测实验室中常用不确定度 评定方法与表示 范围 本标准规定了测量结果不确定度的四种评定方法 本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T5487汽油辛烧值测定法(研究法) GB/Z22553利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南 GB/T22554基于标准样品的线性校准 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能 GB/T27407 GB/T27408实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系 GB/T27412基于核查样品单次检测结果的实验室偏倚检出 JF1001通用计量术语及定义 JF1059测量不确定度评定与表示 术语和定义 GB/T27407和JF1001中界定的下列术语和定义适用于本文件
3.1 测量方法measurementmethout 对测量过程中使用的操作所给出的逻辑性安排的一般性描述
注测量方法可用不同方式表述,如替代测量法,微差测量法、零位测量法,直接测量法,间接测量法
[JJF1001一2011,定义4.5] 3.2 measurementresult,resultofmeasurement 测量结果 与其他有用的相关信息一起赋予被测量的一组量值
注:测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度
对某些用途,如果认为测量不确定度可忽略不计， 则测量结果可表示为单个测得的量值
在许多领域中这是表示测量结果的常用方式
[JJF1001一2011,定义5.1] ofmeasurement 测量不确定度 measurementuncertainty,uncertainty" 不确定度 uncertainty 根据所用到的信息,表征赋予被测量量值分散性的非负参数
GB/T27411一2012 注1:此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准差(或其特定倍数),或是说明了包含概率的区间半宽度
注2;通常,对于一组给定的信息,测量不确定度是相应于所赋予被测量的值
[JF1001一2011,定义5.18] 测量准确度 meaSuremmentaccuacy accuracyoimeasurement 准确度 accuraC 被测量的测得值与其真值间的一致程度
注1:概念"测量准确度”不是一个量,不给出有数字的量值
当测量提供较小的测量误差时就说该测量是较准 确的
注2:测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度
[JF1001一2011,定义5.8] 3.5 测量正确度nmeasurementtrueness,truenessofmeasurement 正确度trueness 无穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度
注1测量正确度不是一个量,不能用数值表示
注2，测量正确度与系统测量误差有关,与随机测量误差无关
注3:术语“测量正确度”不能用“测量准确度”表示
反之亦然
JJF1001201l,定义5.9 3.6 系统测量误差swstematicmeasurementerror，swstematicerrorofmeasurement 系统误差systematicerror 在重复测量中保持不变或按可预见方式变化的测量误差的分量
注1:系统测量误差的参考量值是真值,或是约定真值
注2:系统测量误差及其来源可以是已知或未知的
对于已知的系统测量误差可采用修正补偿
注3:系统测量误差等于测量误差减随机测量误差 [JJF1001一2011,定义5. 钉 测量偏倚measurementbias 偏倚bias 系统测量误差的估计值
[JF1001一2011,定义5.5] 3.8 参考量值refereneequantityvalue 参考值 referenceValue RQVv 用作与同类量的值进行比较的基础的量值
注1:RQV可以是被测量的真值,这种情况下它是未知的;也可以是约定量值,这种情况下它是已知的
注2:带有测量不确定度的RQV通常由CS样品提供
[JF1001一2011,定义8.19] 随机测量误差 randOmmeaSurementerrOr，randommerOr”ofmmeaSurement 随机误差 randomerrOr 在重复测量中按不可预见方式变化的测量误差的分量
GB/T27411一2012 注1:随机测量误差的参考量值是对同一被测量由无穷多次重复测量得到的平均值
注2;一组重复测量的随机测量误差形成一种分布,该分布可用期望和方差描述,其期望通常可假设为零 注3，随机误差邻于测量误差减系统测量误差
[JF1001一2011,定义5.6] 3.10 测量精密度nmeasurementpreeisionm 精密度preeision 在规定条件下,对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度
注1:测量精密度通常用不精密程度以数字形式表示,如在规定测量条件下的标准偏差、方差或变差系数
注2规定条件可以是重复性测量条件,期间精密度测量条件或复现性测量条件
注3:测量精密度用于定义测量重复性,期间测量精密度或测量复现性
[JJF1001一2011,定义5.10 3.11 实验标准偏差experimentalstandarddeviation 标准差standarddeviationm 对同一被测量进行n次测量,表征测量结果分散性的量
注1:n次测量中某单个测得值.r,的实验标准差x(.r.)可按贝塞尔公式计算
(.xA 式中 -第i次测量的测得值; -测量次数; -次测量所得一组测得值的算术平均值
注2:n次测量的算术平均值.r的实验标准差s(.r)为: s(a=s(.x./斤 JF1001一2011,定义5.17 重复性测量条件measurementrepeatabilityconditionofmeasurement 重复性条件repeatabiltyconditionm 相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并在短时间内对同一或相类 似被测对象重复测量的一组测量条件
注1在化学中,术语“序列内精密度测量条件"有时用于指“重复性测量条件" 注2:重复性标准差的符合为s,;重复性限的符号为r
CJF1001一2011,定义5.1] 3.13 期间测量精密度测量条件intermediatepreeisioncondittionofmeasurement 期间精密度条件intermedliatepreeisioncondition 除了相同测量程序,相同地点,以及在一个较长时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组 测量条件外,还可包括涉及改变的其他条件 注1:改变可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统
注2对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度
注3:在化学中,术语“序列间精密度测量条件”有时用于指“期间精密度测量条件” 注4期间精密度标准差的符合为sK;期间精密度限的符号为R'
GB/T27411一2012 [JJF1001一2011,定义5.11] 3.14 复现性测量条件 ucibilityconditionofmeasurement measurementreproduce 复现性条件reprodueibiltyconditiom 不同地点、不同操作者,不同测量系统,对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件
注:复现性标准差的符号为sR;复现性限的符号为R
[JF1001一2011,定义5.15] 3.15 referencematerial 参考物质 标准物质 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质,其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期 用途
注1:赋值或未赋值的标准物质都可用于测量精密度控制只有赋值的标准物质才可用于校准或测量正确度控制
注2:在某个特定测量中,所给定的标准物质只能用于校准或质量保证两者中的一种用途
[JF1001一2011,定义8.14] 3.16 质量控制样品qualitycontrolsaple QC样品 存储完整、用量充足的稳定和均质化物料,其物理或化学特性近似于测量系统的常规样品
注:用于期间精密度条件下测量系统的精密度和稳定性确定和监控
[GB/T27407一2010,定义3.7] 3.17 核查样品eheekstandardsample CsS样品 质量控制测量中附有参考量值的物料
洼该物料为标准物质,或实验室间比对赋予参考量值的物料,用来确定测量系统的准确度 [GB/T27407一2010,定义3.8] 3.18 分辨力 resolution 引起相应示值产生可觉察到变化的被测量的最小变化
注;分辨力可能与诸如噪声(内部或外部的)或摩擦有关,也可能与被测量的值有关 [JF1001一2011,定义7.14] 19 3. 能力验证profieeneytesting 利用实验室间比对确定实验室的检测能力
[JF1001一2011,定义9.487 3.20 测量模型measurementmodel，modelofmeasuremment 模型mode 测量中涉及的所有已知量间的数学关系， 注1测量模型的通用形式是方程;h(Y,xi,,x.)=0,其中测量模型中的输出量Y是被测量,其量值由测量模型 中输人量Xi,x
的有关信息推导得出
[JJF1001一2011,定义5.31]
GB/T27411一2012 3.21 目标不确定度targetuncertainty 目标测量不确定度targetmeasurementuneertainty 根据测量结果的预期用途,规定作为上限的测量不确定度
[JF1001一2011,定义5.26] 3.22 合成标准不确定度 cOmbinedstandard uncertaint 合成标准测量不确定度 combinedstandardmeasurementuncertainty e 由在一个测量模型中各输人量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度
[JJF1001一2011,定义5.22] 3.23 扩展不确定度epandeduncertainty 扩展测量不确定度expandedmeasurementuneertaint U 合成标准不确定度与一个大于1的数字因子的乘积
注1;该因子取决于测量模型中输出量的概率分布类型及所选取的包含概率
注2;本定义中术语“因子"是指包含因子
[JF1001一2011,定义5.27] 3.24 包含区间eoerageinterval 基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间,被测量值以一定概率落在该区间内
注1包含区间不一定以所选的测得值为中心 注2:包含区间可由扩展测量不确定度导出
[引自JJF10012011,定义5.287 3.25 包含概率evrugeprobabltsy 在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率
注:包含概率替代了曾经使用过的“置信水准”
[JF1001一2011,定义5.29 3.26 包含因子 coveragefactor 为获得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘的大于1的数
[JF1001一2011,定义5.30 总则 4.1四种评定方法及其符合原则 精密度法 本法符合GBy/T27025和.JJF1059中以下条文的原则 a GB/T27025中规定:
GB/T27411一2012 “某些情况下,公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限,并规定了计算结果 的表示方式,这时,实验室只要遵守该检测方法和报告的说明,即被认为符合本条的要求”
JF1059中规定: “在日常的大量测量中,有时虽然没有任何明确的不确定度报告,但所用的测量仪器是经过检 定处于合格状态,并且测量程序有技术文件明确规定,则其不确定度可以由技术指标或规定的 文件评定” 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则
b 本法适用于测量系统偏倚受控情况下,各类检测实验室中不确定度的评定
详见第5章及 c 附录A
4.1.2控制图法 本法符合F1039中以下条文的原则 a JF1059中规定 -个测量过程,若采用核查标准和控制图的方法使测量过程处于统计控制状态,则统计控 “对一 制下的测量过程的A类标准不确定度可以用合并标准偏差(,)表征” “A类评定方法通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观,并具有统计学的严格性、 但要求有充分的重复次数
此外,这一测量程序中的重复测量所得的测得值,应相互独立” b)本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则
本法适用于QC样品测量结果的偏倚受控及正态分布情况下,各类检测实验室中不确定度的 c) 评定,详见第6章及附录B 4.1.3线性拟合法 a)本法符合JF1059中以下条文的原则
JF1059中规定 “当输人量的估计值是由实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时,曲线上任何一点和表征 曲线拟合参数的标准不确定度,可用有关的统计程序评定
如果被测量估计值在多次观测中 呈现与时间有关的随机变化,则应采用专门的统计分析方法” “采用适当方法去除相关性,将引起相关的量作为独立的附加输人量进人测量模型,则在计算 合成标准不确定度时就不须再引人协方差或相关系数了” b 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则
e)本法适用于工作曲线的偏倚和测量过程受控情况下,各类检测实验室中不确定度的评定
详 见第7章及附录C
4.1.4经验模型法 a 本法符合GB/T27025和JF1059中以下条文的原则 GB/T27025中规定 “合理的评定应依据对方法特性的理解和测量范围,并利用诸如过去的经验和确认的数据”
“据以作出满足某规范决定的窄限” JF1059中规定: “在可能情况下,尽可能采用按长期积累的数据建立起的经验模型”; “应该提出目标不确定度,并做出测量不确定度预先分析报告,论证目标不确定度的可行性” b本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则
本法适用于测量过程偏倚受控情况下,化学检测实验室中不确定度的评定
详见第8章及附录D. c
GB/T27411一2012 4.2不确定度的报告 不确定度是测量结果质量高低的统计估计值,以扩展不确定度(U)表示
如果包含因子()不取2. 则应指明人值(见GB/T27412);若不考虑抽样变异,则U仅为对所给样品的评定
注:不确定度的报告与表示见JJF1059
精密度法 5.1概要 确保测量过程的偏倚和精密度受控
若能忽略标准物质的不确定度和抽样效应,实验室可参考复 现性标准差(sR)作为不确定度的估计值
5.2测量过程的偏倚控制 5.2.14值的界定 本法规定,若式(1)成立,则认为偏倚处于受控
I42sD 式中: 分别为标准物质,能力验证和权威方法确认时得到的偏倚估计值; 分别为标准物质,能力验证和权威方法确认时得到的标准差
S 5.2.2标准物质的确认 实验室l对标准物质假定不确定度小于sD)进行重复测量,形成标准物质的偏倚估计值见式(2): (2 l4|=|y一Qv 式中: -实验室l对标准物质进行重复测量的偏倚估计值; -实验室1重复渊量结果y(Gi=1ln)的平均值" s,的计算见式(3). 平 3 S 式中: 实验室l采用标准物质确认时得到的标准差; S 实验室间的标准差; ,SL 实验室l的标准差,由n次重复获取: Sw 实验室1的重复测量次数,可选择n,使得、的不确定度小于0.2se
若上述||和sD的关系符合式(1),表明实验室的偏倚处于受控状态
5.2.3权威方法的确认 实验室l采用权威方法假定权威方法的不确定度小于sD)和常规方法,对样品进行n次重复测量 产生n个的成对值(y ,y)
形成的偏倚估计值见式(4) ( y ,|=口" n
GB/T27411一2012 式中: -实验室l采用权威方法确认时的平均偏倚估计值 -实验室l采用常规方法的样品测量结果; y 实验室l采用权威方法的样品测量结果; y -实验室1对样品的重复测量次数
sp的计算见式(5): A 十 sD 1 式中: -实验室l采用权威方法确认时得到的标准差; Sn x(4, -y与y差值的标准差
可选择n,使得、/F,n的不确定度小于0.2sR 若上述区和s的关系符合式(1),表明实验室的偏倚处于受控状态
5.2.4能力验证的确认 实验室1参加了能力验证,并由此得到一个偏倚估计值,则该数据可用于偏倚受控的确认
以下为两个可行的方案: 方案1:标准物质的确认 可采用附公议值和不确定度的标准物质,按照5.2.2来进行确认
方案2;能力验证的确认(能力验证给出的标准差小于等于 SR 形成的偏倚估计值见式(6) (y一y =二 式中 实验室1参加能力验证确认时的平均偏倚估计值; 实验室1给出的结果,y,.,, y 能力验证给出的公议值,y1,y,,y,; y -y与y,差值的次数.g>1
sn的计算见式(7): 4 一 SD= 式中: y与y,差值的标准差
s(4， 若上述||和s,的关系符合式(1),表明实验室的偏倚处于受控状态
重复性与性能持续的确认 5.3.1实验室1应表明,其标准差(s)与重复性标准差(s,)要保持一致,这种一致性应通过一个或多个 合适样品的重复分析(可合并结果)来确认
使用95%包含概率的F检验,计算s与、,的比值
5.,3.2实验室!应遵循第6章,通过相对稳定、均匀的QC样品测量,定期对偏倚和精密度进行核查， 确保测量过程处于统计控制状态
5.4sn的调整 通常情况下,不确定度依赖于被测量,此时,实验室l可选用式(8)式(10)的模型之一,进行不确
GB/T27411一2012 定度评定: 8 sR=wn sR=a十bmn 10 sR=m" 式中: s的调整值; SR 测量结果的平均值
mn a,b,和d -不同m测量得到的经验系数(a,b和c为正值). 5.5不确定度评定与应用示例 5.5.1在偏倚和测量过程受控的情况下,若忽略偏倚的不确定度和其他效应,则实验室l可参考s作 为不确定度的估计值
5.5.2本法的应用示例参见附录A
控制图法 概要 实验室l在期间精密度条件下,按时间序列进行QC样品或CS样品的测量,计算正态统计量A 假定系列预处理结果(I)呈正态性和独立性,建立单值图(I图和移动极差图(MR图,确保图中 的数据排列呈随机状态
在确保偏倚和测量过程的受控情况下,期间精密度标准差(s)即为实验室1获得的u
数据预处理 6.2.1QC样品的数据预处理见式(11) !，=Y 11 式中: 样品预处理结果,其中,i=1 n; Y -样品测量结果,其中,i=l 6.2.2cCs样品的数据预处理如下
当精密度不随水平变化时的预处理见式(12) I;=Y，一RQV (12 第i个水平的参考量值
RQV 当精密度随水平变化时的预处理见式(13) Y-Qw (13 十sR Ja 式中 RQV的标准差
SoY 6.3正态性、独立性和分辨力检验 6.3.1将剔除了离群结果的系列值！排序成1GB/T27411一2012 式中: ！ 的标准化值; w -I，的平均值; -I！的标准差,按贝塞尔公式(s式)求得
当不存在自相关时,也可按移动极差公式(MR式 求得,其中:MR=I1一I,MR=1.128s威
6.3.2利用表B.2,将w值换算成正态概率值
6.3.3A值和A多"值的计算见式(15)一式(16) 2i一1[ln(p十ln(1一p.) A2=一 15 2.25 Q.7飞 A2”=A'(1十" 16) 式中: A 正态统计量 A 正态统计量,A'的修正值
按s式计算时表示A?”,按MR式计算时表示A; 正态概率值， p 测量次数
7 6.3.4若A”和A;均小于1.0,接受数据的正态性,独立性和分辨力适宜性的假定 控制图 6.4.11图与EWNMA叠加 I图的控制限见式(17)式(18) UcL-十2.66M派 17 LCL=I一2.66MR 18 式中 UUCL和LCL -分别为1图的上行动限和下行动限; -I的平均值; 派 -MR的平均值
指数加权移动平均值(EWMA,)叠加值及其控制限的计算见式(19)式(22) EwMA1=I 19 EwMA，=(1一入)EwMA-十I 20) UcL，=工十3s 5 21 LCL，=工一3s 22 式中: 指数加权移动平均值; EWMA 权值,取0.4; UCL和LCL 分别为EwMA的上行动限和下行动限
6.4.2MR图 MR图的控制限见式(23): 10
GB/I27411一2012 23 UCLR=3.27M爪 式中: UCLR MR图的上行动限 R -MR，的平均值
6.5失控准则与，检验 超出UcL或LcL的数据表明系统失控,需调查原因并予以纠正
此外,当出现以下现象之 6.5.1 时,表明测量系统可能发生改变 连拨了点中有2点落在中心线同- 一侧的2sw以外; a x以外 连续5点落在中心线同一侧的、 b 连续9点或更多点落在中心线同- c) 侧; 连续7点递增或递减; d e)EwMA超出其控制限 ，检验用于检蠢来自总体的样品均值了是否与从
存在差异,计算见式(2) t 6.5.2 7 一 (24 S1 式中: 测量次数 -I，的平均值; -均值为零的假定值; Mo -I，的标准差 S 6.5.3在包含概率95%下,将！值与表B.3中自由度为(n一1)的t临舞相比较
若所计算的
GB/T27411一2012 =A十月RQv 25 y 式中 第n个水平的第人次测量值(k=1,,K) yk 风 截距估计值; 斜率估计值; 第n个水平的参考量值
RQV
7.2.1.2测量系统的精密度估计见式(26): SSE .(26 VNK 2 式中: -测量系统的精密度估计值; 喜 SSE e)'，e小=y小-y.,其中,ea为残差值,y.为y的估计值; NK一2 自由度,其中,N为标准物质数,K为每个标准物质的重复测量数
将e
对应于y
作图
若图中显示非以0点为中心的随机分布,或与y.之间呈现某种系统 7.2.1.3 图形,表明常数模型的假定不成立,可采用比例模型的拟合
7.2.2 比例模型 7.2.2.1 比例模型拟合见式(27): >k=十wn 27) 式中 ,第n个水平的第次变换值(h=1,,K); 3 -,第n个水平的权值， 7U用 RQw 7 -斜率估计值 力 -截距估计值
7.2.2.2测量系统的精密度估计见式(28): WSSE 28 NNK 式中 -测量系统的精密度估计值; wSSE u.?，u睡=二昨一=.,其中,u为加权残差值，二
为二的估计值 NK一2 -同式(26) 7.3模型的偏倚受控 7.3.1常数模型 7.3.1.1失拟误差的均方计算见式(29): ssE-ssP =！ 29) N一2 12
GB/T27411一2012 式中: o 失拟误差均方; SSE 见式(26); S SSP y.-y.'，其中,y..为第n个水平的结果平均值 自由度,其中N为标准物质数
N- -2 7.3.1.2实验误差的均方计算见式(30): SSP (30 口 N NK 式中: 实验误差均方 口 SSP -同式(29); NK一N -自由度,其中N为标准物质数,K为每个标准物质的重复测量数
7.3.2 比例模型 失拟误差的均方计算见式(31). 7.3.2.1 WSSE一WSSP T ( 式中: 失拟误差均方; WSSE 同式(28); 习>a wSSP 一s',其中，s.为第n个水平的变换结果平均值 7.3.2.2实验误差的均方计算见式(32): WSSP (32 - NK 式中: 实验误差均方 WSSP -同式(31); NK一N -同式(30) 7.3.3F比值检验 在包含概率95%下.F比值与表C.5中的F啦养比较,若/e，或i/,小于F-.(N一2.NK一N). 则表明模型拟合正确
7.4测量结果的变换与控制 常数模型 7.4.1 后续测量结果的变换值计算见式(33). 7.4.1.1 3 Y 33 r 式中: 变换值; ro 未知量的重复测量平均值; yo 13
GB/T27411一2012 截距估计值; -斜率估计值 7.4.1.2后续测量结果的控制值计算见式(34) RQV d=.r， 34 式中: d 控制值 d，的变换值; x RQV -第;个水平的参考量值
7.4.1.3后续测量结果的控制限计算见式(35),式(36) U(cL二3" 35 9 LCL=一3 36) 式中: CL,LCL 分别为上控制限和下控制限 标准差的估计值; 斜率估计值
A 比例模型 7.4.2 7.4.2.1后续测量结果的变换值计算见式(37) 0 37 工
Y 式中 变换值; r -未知量的重复测量平均值 yo 7 -斜率估计值; 截距估计值
7.4.2.2后续测量结果的控制值计算见式(38) 一RQv 工 38 c;= RQV 式中: c 控制值 -第i个变换值; x RQV -第i个水平的参考量值
7.4.2.3后续测量结果的控制限计算见式(39、式(40). cLl=3 (39 Y LcC=一3 40) 式中: UCL,LCL 分别为上控制限和下控制限 14
GB/T27411一2012 -测量系统的精密度估计值 7 截距估计值 7.5不确定度评定与应用示例 7.5.1根据所选模型,选取方法区间内较低和较高水平的两个标准物质,按时间序列分别进行测量
在所建立的控制图中,标绘相应的控制值
如果控制值落在控制限内,表明工作曲线有效,即可按照以 下给出的计算公式求得U
7.5.2常数模型的sR和U计算分别见式(41),式(42): d十d 41) a U=2oad 42 式中 -常数模型求得的se; ol" -分别为较低和较高标准物质的d值,其中,j为测量时间点 d,dm -测量次数
7.5.3比例模型的s和U计算分别见式(43,式(44): 十e (43 U =2ra.r
44 式中 比例模型求得的se相对值; Tl" 分别为较低和较高标准物质的e值; cy,Cnmy/ -测量次数 -按比例模型求得的变换值
工0 4 7.5
本法的应用示例参见附录C 经验模型法 8.1概要 实验室l可分别参照第6章和第7章,在确保偏简和测量系统受控前提下,通过长期大量的数据积 累,建立测量结果与标准差之间的函数关系
若没有合适的变换类型、或无明显的函数关系,可按稳定性方差处理
如果标准差依赖于水平,则 需加权最小二乘拟合
实验室l需持续跟踪监控,不断调整和修正自已所建立的目标不确定度模型
8.2h与k一致性统计 8.2.1在期间精密度条件下,实验室I可利用h与人的一致性统计,对所汇集的系列数据(r)进行调 查和处理
注;在GB/T27412的实验室无偏操作假定下进行h与k一致性统计
15
GB/T27411一2012 8.2.2h与的统计公式见式(45),式(46) d .(45 h= 式中: 人员间一致性统计量,即样品水平下某人员的单元均值与其他人员间比较的度量; 水平下的单元差值,d=了-云,其中.云为单元均值.云为水平均值 水平下的平均值标准差
.(46 式中: 人员内一致性统计量,即样品水平下某人员的变异与其他人员总合变异间比较的度量; 水平下的单元标准差; 水平下的重复性标准差
在相应的包含概率下,若所计算的h与人不超出表D,2中的临界值,即接受数据一致性的假定
数据变换与统计检验 8.3.1实验室l在所研究的水平区间,建立其与标准差之间的函数关系
8.3.2实验室1参照6.3和7.3,完成正态性统计A和模型拟合的偏倚检验 8.3.3对非稳定性方差,实验室1需通过对数将指数变成直线函数,且根据式(47)进行变换和拟合 y=r" (47 式中: 数据的变换值; 数据的原结果; 斜率,b1
8.4目标不确定度拟合与应用示例 8.4.1实验室1经过统计检验和作图分析,基于式(48)给出目标不确定度SR sR=an" 48) 式中 S 目标不确定度; -测量结果的平均值 m7 截距; Cl 斜率,b1
8.4.2本法的应用示例参见附录D. 16
GB/T27411一2012 附 录A 资料性附录 肉含量测定的不确定度评定(精密度法 A.1简介 肉制品规定应确保肉含量的准确测定,该测定由蛋白质和脂肪两部分组成,见式(A.1): N =w十w A.1 式中: p -肉制品,%; w 蛋白质,%,w=100w/f、,其中,w为氮含量;、为氮因子 pro wa 脂肪,%
本示例给出了不同贡献项的不确定度合成原则,每个贡献项源于第5章中描述的s;估计值
本示例来自于GB/Z22553 A.2偏倚和精密度控制 A.2.1w的控制 利用两个能力验证的信息,给出了检测方法s的不确定度估计值
该两个能力验证涵盖了较大范 围的样品类型、且具有良好和代表性的胜任实验室参加
另有.s的贡献量依赖于w(见5.4). 两个能力验证给出了最佳的拟合结果:s=0.021w.N,s,=0.018w =0.011w VmN,SL VmN
根据5.3,因实验室1有:S
GB/T27411一2012 附 录 B 资料性附录 汽油研究法辛院值测定的不确定度评定(控制图法 B.1简介 实验室!根据GB/T5487,利用汽油CS样品,在期间精密度测量条件下,对汽油检测中的辛烧值进 行了不确定度评定
本示例的统计原理基于GB/T27407
B.2CS样品系列结果正态性、独立性与分辨力的检验 B.2.1已知在复现性测量条件下.cS样品的系列测量结果经正态性检验有A”=0.7727.CS样品的 辛烧值赋值有RQV=92.2,s=0.25/=0.046
B.2.2实验室1基于GB/T5487,由熟悉该测量系统的不同人员在不同时间里,在期间精密度测量条 件下,按时间序列对该CS样品进行了随机测量
B.2.3已知精密度不随水平变化,利用式(12)给出系列预处理结果1,按测量时间序列汇总在表B1中
B.2.4根据式(19)式(20),计算EwMA,系列叠加值;根据式(14),计算MR,值和w,值,见表B.1
B.2.5利用表B.2,将w值换算成p值;表B.1中的A?”统计量来自式(15)一式(16)
表B.1期间精密度条件下cs样品测量结果的A?统计 单位;辛值 时序 EWMA|MR I，升序 A第i项 A第项 92.3 0,027 0,071 0.1 0.l -0.4 一1.93 1.47 -5.4 92.0 -0.2 0,0 0.30 一0.3 -1.37 0,085 15,0 -1.05 0.147 -11.7 1.37 0,085 -19,4 92.2 0,0 0.0 0.20 -0.3 25,0 1.05 0.147 -1.37 92.5 0.3 0.1 0.30 0.3 0.085 35.0 1.05 -27.2 0,l47 91. 9 -0.3 0.60 2 -0.82 0.206 -0.62 0.268 -24.1 -0.l -0. 28.8 82 92.0 -0.2 -0.1 0.10 -0.2 0.206 35.2 -0.62 0.268 -29.4 -0.2 -0.82 0.206 92.3 0.1 0,0 0.30 41.6 -0,62 0.268 -34.8 .8 91
0,50 -0.62 0.268 -0.4 -0,2 0.82 0.206 48.0 40.1 0.1 -0.1 0.50 -0.2 -0,82 0.206 -0.62 0.268 -45.5 92.3 54.4 10 92.0 -0.2 -0.1 0.30 -0.2 0.206 60.8 -0.62 0.268 -50.8 92.1 0.82 0.206 53.4 1 -0.1 0,268 -0.l 0,10 -0.2 -0.62 46.5 12 3 92. 0.0 0.20 -0,26 0.397 0.20 0,421 40.5 0.1 -0. 43.4 13 -0.2 -0.1 -0. .397 47. -0.20 0.421 92.0 0.30 0 44.0 0. 14 92.2 0,0 -0.1 0.20 -0. -0.26 0.397 -50.9 -0.20 0.421 -47.5 15 92.1 -0.1 0,1o -0.26 0,397 54.7" -0.20 0.421 -51.0 -0.1 -0. 16 92.0 -0.2 -0.1 0.10 0.30 0,618 -30.6 0,23 0,591 -33.2 17 -0.1 0.30 0.618 -35,4 92.2 0.0 0.20 32.6 0.23 0.591 0.l0 18 92.3 0.1 0,0 0.30 0.618 34.6 0.23 0.591 -37.5 19 91.9 0.40 0.30 0.618 -36.6 0.23 0.591 -39.7 -0.3 -0.l 19
GB/T27411一2012 表B.1(续 单位辛熔值 时序 ，升序 A第 项 A第i项 ！ w ut EwMA MR 20 92.2 0.0 -0.1 0.30 0.30 0.618 27.8 0.23 0.591 32.7 21 92.4 0.2 0,0 0.20 0.l 0.85 0.802 18.5 0.65 0.742 -25.0 22 92.0 -0.2 0,40 0.1 0.85 0.802 19.4 0.65 0.742 -26.2 -0.1 23 -0.1 -0.1 0.1 0.85 0.802 0.742 -27.4 92.1 0.10 20.3 0.65 24 92.2 0,0 0.0 0.10 0.1 0.85 0.802 21. 2 0.65 0.742 -28.6 92.4 0,85 65 742 2 0.2 0.1 0.20 0.1 0.802 22
-29.9 0. 0." 26 92.0 -0.2 0,40 0.85 0,802 23.0 0,65 0,742 -31.1 0.0 0.l 2 0.921 -9.1 1.08 0.860 92.3 0.1 0.0 0.30 0,2 1.41 16.4 2 91.9 -0.3 -0.1 0,40 0.2 1.41 0.921 -9.4 1.08 0.860 -17.0 29 92.1 0.20 0.2 1,41 0,921 1.08 0.860 -17.7 -0.1 -0.1 -9.8 30 92.4 0,2 0,0 0,30 0.3 1.97 0,976 -3.1 1.50 0,933 -8.4 -0.05 A AiM= 平均值 0.266 0.6350 0,8184 际准差 0180 0.235 注:A第项等于(2-1)十In(一]
B.2.6表B.1中的式计算有A3”=0.6350,MR式计算有A点=0.8184,两者均小于1.0,接受表中 系列测量结果的正态性、独立性和分辨力适应性的假定
B.3控制图的建立与分析 B.3.1基于表B.1中的统计结果,利用式(17)式(18),建立了1图(见图B.1)
为了有助于提高7检 测的灵敏性,根据式(19)式(22),在1图中叠加了系列EWwMA,值及其控制限
利用式(23),建立了 MR图(见图B.2).
0.6 +2.66 0.4 UL 0.2 .0 -0.2 CL -0,4 -0.6 一2.66派 -0.8 0 20 30 图B.1CS样品系列测量结果的】图 20
GB/T27411一2012 1.2 1.0 3.27R 0.8 0.6 0.4 R 0.2 0.0 10 7 30 25 图B.2cS样品系列测量结果的MR图 B.3.2根据6.5的失控准则,上述图中的测量结果均未超出UC或LCI,也没有出现可能发生变化 的几种情况
表明测量系统仅受随机误差影响的数据假定成立
B.3.3基于式(24)的检验结果有:7=一0.05,s=0.180,查表B.3有;/=1.5214<.29) 2.0452,表明与零不存在统计上的差异
B.4不确定度评定 B.4.1因式(14)给出M很=1.128s,表B.1和图B.2的MR=0.266.故在偏倚受控的期间精密度测量 条件下,实验室l采用GB/T5487的不确定度评定为;U=2sr=2×0.266/1.128~0.5辛婉值
B.4.2根据6.6的描述,因GB/T5487的R=0.7,而sr=0.236
GB/T27411一2012 表B.2(续 0.01 0.00 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 5 0.911 0.9147 0,917" 0.9032 0.9049 0.9066 0.9082 0.9099 0.9131 0.9162 0.9192" 0.9207 0.9222 0.9236 0.9251 0.9265 0.9279 0.9292 0.931 0.9306 1.5 0.9332" 0.9345 0.9357 0.93700.9382 0,9394 0.94060.9418 0.94290.944 .6 0.9463 0.9474 0.9495 0.9505 0.95150.9525 0.95350.9545 0.9452 0,9484 0,95540.9564 0.9573 0.95820.9591 0.95990,96080.96160.96250.9633 1.8 0.9641 0.9649 0.9656 0.96640.967l 0.9678 0.96860.9693 0.96990.9706 S 1.9 0.971 0,9719 0.9726 0,97320,9738 0.9744 0.97500.97560.97610.9767 0.9772" 0.9778 0.9783 0.9788 0.9793 0.9798 0.9803 0.9808 0.9812 0.9817 2. 0,9821 0.9826 0.9830 0,9834 0.9838 0,9842 0.9846 0.9850 0.9854 0,985" 2.2 0,9861 0.9864 0.9868 0,9871 0.9875 0,9878 0,9881 0,9884 0,988" 0.989o 2.3 0.9893 0.9896 0.9898 0,9901 0.9904 0.9906 0,99090.9911 0.99130.991 6 0.9918 0.9920 0.9922 0.99250.9927 0.9929 0.9931 0.9932 0.99340.9936 2.5 0.99380.9940 0.9941 0,99430.9945 0.9946 0,99480.9949 0,995" 0.9952 2.6 0.99530.9955 0.9956 0,9957 0.9959 0,9960 0.9961 0.9962 0.99630.996" 2.7 0.9966 0.9967 0.9969 0.9970 0.9972 0.997 0.9965 0.9968 0.9971 0.9973 2.8 0.9974 0.9975 0.9976 0.9977 0.9977 0.9978 0.9979 0.9979 0.9980 0.998" 2.9 0,9981 0.9982 0.9982 0.99830.9984 0.9984 0.9985 0,9985 0.9986 0,9986 3.0 0.9987 0,9987 0.9987 0.99880.9988 0,9989 0.99890.9989 0.99900.9990 3.1 0.99900.9991 0.9992 0.9992 0.99930.9993 0.9991 0,9991 0.9992 0,9992 3.2 0.9993 0.9994 0.9995 0.99950.9995 0.9993 0.9994 0,9994 0.9994 0.9994 3.3 0.99950.9995 0.9995 0.99960.9996 0.9996 0.99960.99960.99960.999？ 0.9997 0.9997 0.9997 0.9997 0.9997 0.9997 0.9997 0.9997 0.9997 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 注:u为左列和顶行数字的和
表B.31分布双侧情形分位数表 ta,976 12.7062 4.3027 3.1824 2.7764 2.5706 2.4469 23
GB/T27411?2012 B.3( fa,975 2.3646 2.306o 2.2622 10 2.2281 2.201 o 12 2.1788 13 2.1604 14 2.1448 2.1314 15 16 2. .1199 17 2.1098 18 2.1009 19 2.0930 20 2.0860 21 2.0796 22 2. .073g 23 2.0687 24 2.0639 25 2.0595 26 2.0555 21 2.051 8 28 2.0484 29 2.0452 30 2.0423 31 2.0395 32 2.0369 33 2.0345 34 2.0322 35 2.0301 36 2.0281 37 2.0262 38 2.0244 39 2.0227 40 2.0211 2
GB/T27411?2012 B.3( fa,975 41 2.0195 42 2.0181 43 2.0167 44 2.0154 45 2.0141 46 2.0129 47 2.0117 48 2.0106 49 2.0096 50 2.0086 55 2.0040 60 2.0003 65 1.997 70 1.9944 75 1. 9921l 80 1.990o6 85 1.98827 90 1.98667 95 1.98525 1.98397 100 25
GB/I27411一2012 c 附 录 资料性附录 集成线路光掩模线距的不确定度评定(线性拟合法 C.1简介 实验室I对所建立的比例模型进行方差分析,确保拟合的失拟误差小于重复测量的实验误差
使用第6章的控制图法来监控后续测量结果的变换值,以检查模型拟合的有效性,并识别和消除测 量系统中出现的异常变化
选取两个水平的标准物质,对后续测量结果的控制值进行监控,利用合并方差来进行不确定度 评定
本示例来自于GB/T22554
C.2背景和数据 根据光学成像系统,实验室I利用n=10的系列标准物质,对集成线路光掩模的线距进行测量
每 个标准物质的测量次数k=4,时间间隔至少为两周,以保证测量的独立性
数据见表c.1
表c.1线距的校准实验 单位;4m RQV yn 6.19 6.31 6,27 6.31 6.28 9,17 9.27 9.21 9.34 9,23 l.99 .21 .19 2.22 20 2. 2. 2. 7.95 .77 7.n 8.00 7.84 4.27 4.15 4.00 .15 4 .15 0.77 0.92 10.93 10.73 10.89 4.95 5.00 5,00 4.78 .7 2.99 3 17 3.24 3.21 3.21 6,98 7.14 7.07 7.18 7.20 9,98 10.23 0.02 0.07 10.17 C.3常数模型的拟合分析 实验室l利用式(25)给出了模型拟合:y,=0.2358十0.987RQV, 系列残差值e,由式(26)求得,并对应于作图
作图表明常数模型的拟合假定不成立,需用比例 模型的拟合
比例模型的拟合分析 实验室1利用式(27).给出比例模型的拟合x=0.269十0.9851RQv.,即等价于-
=0.851一- C.4.1 26
GB/T27411一2012 0.2469/RQV. c.4.2实验室l利用式(28),求得系列加权残差值u
表C.2中给出了y、、,和u的汇总
表c.2 " ,=0.9851+0.2469/RoV,的m 单位pm RQV um u M 6.3449 1.0250 -0.0056 一0.0121 -0.0105 6.19 一0,0056 9.17 9.2807 1.0121 0.0012 -0.0077 0.0065 -0.0055 2.2074 1.1092 -0,0087 0.003" 1.99 0.0013 0.0064 8 7.77 7.9015 1.0169 0.0127 0,011 0.0062 -0,0079 4.00 4.1875 1.0469 0.0206 -0,0094 -0.0094 0.0094 77 10. 10,8569 1.0081 0,0068 0.0118 0.0059 0,0031 4.78 4.9559 1.0368 0.0012 -0.0180 0,0092" 0.0092 1925 1.067？ 一0.0075 2 .99 3. 0.0159 0.0059 0.0059 6.98 7.1232 1.0205 0.0024 -0,007 6 0.0081 0.01ll0 9,98 10,0786 1.0099 0.o152 -0.0059 0.0092 0.0009 c.4.3图c.1表明u.值呈随机分布,故有理由接受比例模型的假定
0.02 0.01 0.00 -0.01 -0.02 1.00 1.02 1.04 1.06 1.08 .10 1.12 加权拟合值
图c.1线距加权拟合值的u.作图 C.4.4表C.3给出了拟合不足项的检验分析
在包含概率95%下,利用式(31)式(32)和表C.5,求 得F=0.73
检测实验室中常用不确定度评定方法与表示GB/T27411-2012
不确定度评定是对测试结果的精度和可靠性进行评估的过程。在实际应用中，不确定度评定可以用于判断测试结果是否符合质量要求、确认测试结果的可靠性以及误差来源等方面。GB/T27411-2012是我国针对检测实验室中不确定度评定制定的行业标准，主要规定了不确定度的定义、评定方法、表示和报告等方面的要求。
不确定度的定义是指衡量测试结果与其真实值之间偏离程度的指标。在GB/T27411-2012标准中，不确定度的评定主要分为两种方法：类比法和直接法。其中，类比法主要是依据先前的数据或经验来确定不确定度的大小；而直接法则是通过计算得出每个误差源对测试结果的影响，并综合考虑各种误差源的影响来确定不确定度。
在实际应用中，不同的测试方法和测试对象需要采用不同的不确定度评定方法。例如，在物理量测量时，直接法往往是首选方法。而在化学分析领域，类比法则更为常用。
GB/T27411-2012标准还规定了不确定度的表示方法。其中，最基本的表示方法是给出一个数值和单位，例如“浓度为10.0 g/L±0.1 g/L”；另外，还可以使用置信区间、不确定度椭圆等方法来表示不确定度。
在实验室测试报告中，不确定度的报告也是必不可少的内容之一。GB/T27411-2012标准规定了包括不确定度的测试结果报告的格式，以及如何向用户传递测试结果的可靠性信息。
总之，不确定度评定是检测实验室中保证测试结果可靠性和比较性的重要手段。据此可以为精确测试提供科学依据，避免测试结果带来的不确定性对应用造成的影响。
