GB/T6730.76-2017
铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Ironores—Determinationofpotassium,sodium,vanadium,copper,zinc,lead,chromium,nickel,cobaltelements—Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数18页
- 文件大小1.17M
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铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
国家标准 GB/6730.762017 铁矿石钾、钠、钥、铜、锌、 铅、铬、镍、钻含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Ironores一Determinationofpotassium，sodium，vanadium，copper zinc，lead，chromium，nickel，cobalteleents一Indctivelcoupled plasmoptiealemisionspectrometry 2017-10-14发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.76一2017 铁矿石钾、钠、钥、铜、锌 铅、铬、镍、钻含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的经验
本部分并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OEs)测定钾、钠、钮、铜、锌、铅、 铬、镍、钻含量的方法
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿
测量元素含量范围见表1
表1测量元素含量范围 测量范围(质量分数)/ /% 分析元素 K 0.003一0.4 Na 0.002~0.4 0.00050.4 Cu 0.0010.4 Zn 0,0020,06 Pb 0,0060,06 C 0.0010.06 N 0.004~0.06 Co 0.001一0.06 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6730.76一2017 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3 原理 用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸混酸分解试样,用电感耦合等离子体光谱仪选择合适的谱线测定其 中待测元素的光谱强度,根据标准溶液制作得校准计算出元素最终含量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上水
4.1高纯铁,纯度>99.99%
4.2混合熔剂,2份无水碳酸钠和1份碉酸研细后混匀,烘干,备用
4.3盐酸,p约1.l6g/mL 硝酸,p约1.4g/mL. 4.4 4.5 氢叙股p约1.13乱/ml.分析纯
4.6高氯酸,p约1.67g/mL
4.7盐酸,l十1
4.8盐酸,l十5
4.9单元素储备液,钾、钠、钮、铜、锌、铅、铬、镍、钻的标准储备溶液按照GB/T602方法配制,或购买 有证标准溶液,质量浓度均为10004g/mL 仪器设备 5 单标线容量瓶、单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定 5.1聚四氟乙烯(PTFE)烧杯,100mL或以上容积,配PTFE盖子
或用聚四氟乙烯(PTFE)堆蜗 5.2塑料容量瓶.100mL 5.3铂堆蜗或者铂合金堆塌,容量最小为40m
5.4马弗炉 5.5电感耦合等离子体发射光谐仪
应配备耐高盐、耐氢氟酸雾化器和相应的雾化室
取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样
一般试样粒度应小于1004m
如试样中化合水或易氧化物含量 高时,其粒度应小于160m. 注:关于化合水和易氧化物含量较高的规定参见GB/T6730.1
6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样,缩分法取样
按照GB/T6730.1在105士2C下干燥试样
GB;/T6730.76一2017 分析步骤 7.1测定次数 按照附录A中的程序,对同一预干燥试样,至少独立测定2次,取其平均值
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 称取约1.0g预干燥试样(6.2),准确到0.0002g
注试料迅速称取,以免重新吸湿
7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,用高纯铁(见4.1)代替试料进行试验,确保与待测试料中铁含量一致,所有 试剂应取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测量 7.4.1试料的分解 将试料(见7.2)置于100mlPTFE烧杯(见5.1)中,用水湿润,加人10ml盐酸见4.3)、1lml硝 酸(见4.4),4mL氢氟酸(见4.5),3ml高氯酸(见4.6),盖上PTFE盖,放置电热板上加热,温度控制 在150C左右,至完全溶解,打开盖,蒸发至干
加人10m盐酸(见4.7)放电热板上溶解,冷却后转移 至100mL容量瓶(见5.,2)中,用水稀释至刻度并混匀
若在分解试料操作中有值得注意量的残渣,或怀疑残渣含有待测元素,应将残渣分离测定
残渣用 1.2混合熔剂(见4.2)熔融,用稀盐酸(见4.8)浸取,然后检测各元素含量
相应地制备空白溶液,将残 渣和主液的测定结果合并
7.4.2调节光谱仪 7.4.2.1总则 根据仪器厂商提供的条件和实验室实践调整光谱仪,选择合适的炬管和雾化器,调整功率、气体流 量、观察高度、提升速率等
表2列出了各元素的推荐谱线
推荐的性能参数值 推荐谱线、波长入 背景校正浓度BEC 检出限DL 短期精度RSDNmn 元素 % nm 丛g/mml 4g/ml K 769.8;766.4 1.55 0.024 Na 589.5 1.15 0.017
GB/T6730.76一2017 表2(续 推荐谱线,波长 背景校正浓度BEc 检出限DL. 短期精度RsDNm 元素 4g/mL 4g/mL nm 31l.0;309.3;310.2 0.44 0.004 Cu 327.3;324.7 1.01 0.008 Zn 206.l;213.8 1.04 0.012 Pb 220.3 1.7 0.052 CCr 0.007 267.7 1.02 N 341.4 1.30 0.032 228,.6 1.12 0,020 注:不同仪器对于同种元素的波长值稍有不同
7.4.2.2性能试验 性能试验是为了将光谱仪调整至具有足够的灵敏度和精密度的最佳状态,以便比较产生的数据
性能试验涉及参数有检出限(DL、背景校正浓度(BEC),短期精度(RSDN),具体定义及评价方法见附 录B
尽量完善优化每一轮的仪器参数,如有必要,应尽可能多的进行操作次数,直至所得数值优于表" 中数值为止
试验溶液中元素浓度高于5000×DL时,RSDN是唯一需要评价的性能参数,测量值应 低于表2中推荐的RSDNmm
7.4.3校准曲线 校准溶液被定义为绘制分析元素校准曲线所要求的溶液,其在溶液中的浓度范围,以质量分数(% 表示,它取决于仪器的性能参数和线性灵敏度
要覆盖表1所示范围至少需要6份校准溶液
对于浓 度范围窄的试样,校准溶液应包括有效区,如果溶液中元素浓度高于5000×DL.时,应另外绘制校准 曲线以包含该范围
当校准曲线呈现非线性时,可以选择灵敏度低一点的谱线或者将样品和校准溶液 同等稀释
附录C中表C.1列出了一般情况下的校准曲线浓度,由储备液(见4.9)稀释得到
校准溶液基体尽 可能与待测溶液中基体一致，一般按照试料中铁含量为60%计算,待测溶液中盐酸浓度为5%
不是现 配的校准溶液使用前要检查它的强度确定是否可以使用
7.4.4测量 按照从低浓度到高浓度的顺序测定校准溶液,从空白校准溶液开始测量,每次测量读数3次,取平 均值
每两次测试间均用水清洗
测定各元素时空白溶液中铁含量不应大于表C.2中数值
注1:如果测试液超出校准曲线范围,可以稀释试液和空白,也可以重新配制校准溶液
注2:选择的谱线要看看是否有背景干扰,可以吸喷加了铁的空白溶液和样品溶液来试验
注3在校准曲线做好后,过一段时间可以用两点再校正来应对仪器漂移,具体见8.3
测定校准溶液后,先测定标准物质溶液,然后测定样品溶液,每两次测试期间均用水清洗,标准物质 溶液和样品溶液至少应重复测定两次
GB;/T6730.76一2017 结果计算及其表示 8.1待测元素含量计算 -般情况下,用校准溶液的浓度和发射强度分别作为横、纵坐标画校准曲线,测定测试溶液的发射 强度,根据校准曲线图得到它的浓度
按式(1)计算: -cx、100必% C e 10° 式中: 待测元素的含量; 7 试料量,单位为克(g); n -试样中待测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); c 空白待测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); C0 校正和试样溶液的最终体积,单位为毫升(mL)
8.2光谱干扰的修正 如果谱线之间有干扰,建议使用合成标准溶液作为对光谱干扰的修正方法,程序如下 使用二元合成溶液系列为分析物干扰元素()绘制校正曲线
建议只要校准溶液作为独立的二元 制备,尽可能地使用该溶液
使用校正曲线图对分析物进行分析,用测定二元合成溶液系列的强度来测定分析物(i)、干扰元素 j)的表观含量
采用式(2)计算表观含量w;: w;=l×wu';b 2 式中 验证中分析物i的元素光谱干扰的系数,相当于干扰元素1%时分析物的含量; 试样中干扰元素的含量; w' 常数(一般很小. 每一个元素的含量w,采用式(3)进行计算: c1一c0×V 又100% 3 习uy, w 10 式中 试样中干扰元素的含量; w 验证中分析物i的元素光谱干扰的系数,相当于干扰元素1%时分析物的含量; 校正和试样溶液的最终体积,单位为毫升(mL. 光谱干扰的过度修正是不可取的
允许最大的修正值约为验证中分析物含量重复性允许差的10 倍
如果修正值大于此数,该修正不适用
8.3校准曲线的漂移校正 校准曲线做好后,使用一段时间后,会产生漂移,要定期检查和校正,可用两点再校正,按如下操作 取校准曲线中浓度最高和最低的作为校正溶液,测定这两份校正溶液的浓度,并采用式(4),式(5 计算修正系数a、8
GB/T6730.76一2017 IH0一I I I 式中 最高浓度校正溶液的初始强度 I0 -最低浓度校正溶液的初始强度; In -最高浓度校正溶液在一定间隔下的验证强度 I 最低浓度校正溶液在一定间隔下的验证强度
！ 8=I1o一al 测定的试验溶液强度应采用式(6)进行修正 .(6 le=al十8 式中 1
经修正的强度值; 测定的强度值
在下次验证前应使用相同的修正系数a、8
注1;漂移校正的频率取决于仪器的特性
一般情况下,每30min或每隔10个20个样品,采用相同的校正溶液 校正
注2:校正后的强度值用来计算待测元素含量
8.4分析结果的一般处理 8.4.1精密度 本部分的精密度数据是在2016年由8个实验室对含钾,钠、饥、铜、锌、铅、铬、镍,钻9种元素不同 含量的11个铁矿石试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的待测元素含量在GB/T6379 1规定的重复性条件下测定3次
从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据参见附录D. 根据8个实验室反馈的结果按照GB/T6379.2计算回归得到的重复性限厂和再现性限R见表3
表3精密度 范围 重复性限r" 再现性限R 分析元素 % % K 0.,003~0.4 g尸=0.5087g.r一2.013 gR=0.7827g.r-0.7238 Na 0.002~0.4 lg尸=0.2968lg.r一2.137 lgR=0.4079lg.r一1.218 0.00050.4 lgr=0.7091lgr-1.638 lgR=0.6317lgr-1.l4 Cu 0.0010.4 lgr=0.3312lg.x一2.l49 lgR=0,.5358lg.r一1.333 0.002~0.06 lgr=0.7316lgr-1.750 gR=0.2576lgr-1.54l Zn P 0,006~0,06 lgr=0,5853lg.r-1.951 lgR=0.9381lg.x-0.7395 -1.0982！ -0,.2071 (Cr 0.0010.06 lgr= lgx一0.6996 lgR=1.0689lgr N 0.0040.06 -0.1491 3.046 lgR=0,4024 -1.417 lgr= lgr lgr一 Co 0.0010.06 lgr=0.6912lg.r一1.648 lgR=0,6720lg.r一1.040 注:表中.r计算如下 对重复性限计算公式内,为实验室内重复测定结果的算术平均值; 对再现性限计算公式内,为两个实验室最终结果的算术平均值
GB;/T6730.76一2017 8.4.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算两个独立测量结果,并与重复性限”进行比较,来确定实验室最 终分析结果
8.4.3实验室间的精密度 实验室间精密度常用于评价两个实验室报告的最终结果间的一致性
两个实验室按8.1中的程序 报告结果后,按式(7)计算 丛1十42" 12 式中: 实验室1报告的最终结果; 实验室2报告的最终结果; a -最终结果平均值
从A12 如果|4一'|
GB/T6730.76一2017 11 V,O. (V)×1.7851 7 =7e g 试验报告 试验报告应包括下列信息 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; e f 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB;/T6730.76一2017 附 录 A 规范性附录 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果、 x1十X2 x-xl< 否 再次测定 是 lxa-xmn|<1.2r x十十x 香 再次测定x x1十.Xg十g十.x4 -xml<1.3/ 香 x 儿=中位值(i、q、s 注"为重复性限,见表3 图A.1试样分析结果验收程序图
GB/T6730.76一2017 附 录 B 规范性附录) 光谱仪性能试验 B.1光谱仪性能一般要求 本附录中给出的性能测试的目的是提供手段,通过优化ICP光谱仪,可以使用不同类型的仪器,找 到不同的操作条件,使得使用不同的等离子体光谱仪最终能产生一致的结果
整个过程控制三个基本 参数;检出限(DL),背景等效浓度(BEC)和短期精度(RSDN)
仪器测定待测元素的最佳性能见 表2
B.2定义 B.2.1检出限(DL):当元素产生最小浓度信号时,可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信 号;另外,元素浓度产生的信号是三倍的背景强度的标准偏差
B.2.2背景等效浓度(BEC);分析物浓度产生的净信号强度相等的背景强度;是对给定波长灵敏度的 度量
B.2.3短期精度(RSDN);在预定的条件下所得一系列仪器强度读数的相对标准偏差
B.3 参考溶液 使用表C.1中的三个校准溶液:空白溶液、溶液1(含在表1中确定的最低浓度范围内),和溶液2进 行检测
B.4 程序 应首先根据制造商的建议及实验室的定量分析实践调整等离子体光谱仪
吸人空白,并读取10个 强度读数
对于溶液1、溶液2重复此操作
使用式(B.1)计算分析曲线的斜率 M=Cg/I2一l B.1 式中 M 分析曲线的斜率; 校准溶液2的浓度; c 校准溶液2的10个强度读数的平均值 ！ ！ 空白校准溶液的10个强度读数的平均值
使用式(B.2)计算检出限DL DL=3SM B.2) 式中 DL 检出限,单位为微克每毫升(4g/mL) S 空白校准溶液的10个强度读数的标准偏差
使用式(B.3)计算背景等效浓度BEC 10
GB;/T6730.76一2017 (B.3 BEC=NM(I 式中: BEC -背景等效浓度,单位为微克每毫升(4g/mL)
使用式(B.4)计算校准溶液2的净平均强度 (B.4 IN=IA一I 式中 IN -校准溶液2的净平均强度 ！ -校准溶液2的平均强度; 空白校准溶液的平均强度
校准溶液2的短期稳定性由RSDN来表示,由式(B.5)计算得到: /S十S RSDNmn= ×100 (B.5 IN 式中: -校准溶液1的10次读数的标准偏差
S 11
GB/T6730.76一2017 附 录 规范性附录) 推荐的校准曲线 c.1本方法推荐的校准曲线浓度见表C.1
表c.1推荐的校准曲线浓度 单位为微克每毫升 待测元素 空白溶液 溶液1 溶液2 溶液3 溶液4 溶液5 K 0.2 .0 0.5 5.0 16 Na 0.l 1.0 0.5 5.0 12 1o 0.5 5.0 40 0.l 0.5 5.o 10 15 C 0.I Zn 0.1 .0 0.5 2.0 4.0 P1 0,2 6.0 0.5 1.5 3,0 C 0.1 1.0 0,5 2.0 6.0 Ni 0.2 .0 0.5 3.0 6.0 Co 0.1 1.0 0,5 2.0 6.0 C.2空白溶液中铁含量不能超过表c.2所列数值
表c.2测定待测元素时铁的最大空白值 K CCr C 元素 Na Zn Pb Ni Co 空白溶液中铁含量/g/ml 0.2 0.1 0.1 0.1 0,1 0,2 0.1 0.2 0.1 12
GB;/T6730.76一2017 附录D 资料性附录) 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 选择11种有证标准样品寄送8家实验室进行试验,结果采用GB/T6379进行统计和处理,计算出 r和R
数据统计结果表见表D.1表D.9
表D.1V统计结果表 待测元素 样品标识 BS105 GBw07224 :CRM683-1 ECRM681-1 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.0040 0.312 0.044 0.136 真值/% 0.005 0.313 0,046 0,137 0.00023 0.00375 0.00055 重复性标准差
0.00234 S 5,7% 1.2% 1.2% 1.9% 重复性变异系数 0.00064 0.0106o 0.00156 0,00745 重复性限" 再现性标准差SR 0.00106 0.01324 0,00234 0,00888 再现性变异系数 26.8% 4.2% 5.3% 6.6% 再现性限R 0.03746 0.02514 0,00300 0,00661 表D.2Cr统计结果表 待测元素 I1 样品标识 GSB03-2027-2006ECRM680-1 BS105 GBw07224 ECRM683-1l CRM681-1 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.0058 0.0034 0.0107 0.0065 0.0148 0,.0399 真值/% 0.0062 0.005 0,013 0.,0067 0.018 0.041 0.0002o 0.00014 0.00175 0.00028 0.001 12 0,00114 重复性标准差S. 重复性变异系数 3.5% 4.1% 16% 7.5% 2.9% 4.3% 0.00057 0.00039 0.0008o 0.00317 0,00322 重复性限r 0.00496 再现性标准差SR 0,00062 0.00091 0.00348 0,00093 0,00336 0,00570 再现性变异系数 14% 23% 14% 10% 27% 32% 0.00175 0.00257 0.00984 0.00952 0.01612 再现性限R 0,00262 13
GB/T6730.76一2017 表D.3Co统计结果表 待测元索 Co 样品标识 CRM680-1 w88307 GBw07224 EURO610-1 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.0069 0.0741 0.0120 0,0194 真值/9% 0.013 0.008 0.018 0.075 0.00042 0.00020 0.0011o 重复性标准差s, 0.00080 重复性变异系数 3.5% 2.9% 4.1% 1.5% 重复性限r" 0.00118 0.00056 0.00226 0.00312 0.00137 0.00119 0.00315 0,.00519 再现性标准差SR 再现性变异系数 11% 17% 16% 7.0% 再现性限R 0,00386 0.,00337 0.00891 0,01469 表D.4Cu统计结果表 待测元素 Cu 样品标识 W88307 GSBH30001-97lGSB03-1805-2005ECRM680-lIBS105 GBW07224 JSS852-2 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.1664 0,1680o 0.,0618 0,0011 0.0106 0.,0195 0.0053 真值/% 0.169 0.171 0,063 0,001 0,01 0,02 0.006 0.00157 0.00145 0.000250.00040 0.00051 0.00078 重复性标准差S 0,.00102 重复性变异系数 0.9% 0.9% 1.6% 23% 3.8% 2.6% 15% 重复性限" 0,00443 0,0041 0,00289 0,000700,00113 0.00144 0,00222 0.00731 0.00316 再现性标准差SR 0,00668 0,00043 0.00115 0,00204 0,00121 4.0% 4.4% 5.1% 40% 11% 10% 23% 再现性变异系数 再现性限R 0.,01890 0.02068 0.00895 0.001230.,00326 0.00578 0.00343 表D.5Na.0统计结果表 待测元索 Na,O GSB03-1805-2005ECRM680-1 BS105 w88307 ECRM683-1 ECRM681-1 样品标识 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.0092 0.1728 0.0207 0.0322 0.0609 0,091" 真值/% 0.008 0.172 0.023 0.03 0.061 0,092 14
GB;/T6730.76一2017 表D.5(续 待测元素 Na.O 样品标识 GSB3-1805-2005ECRM 680-l BS105 W88307 ECRM681-1 CRM683-l 0.00038 0.00206 0.00184 0.00055 0.00070 重复性标准差 S 0.00088 重复性变异系数 4.1% 1.2% 1.7% 1.2% 1.0% 8.9% 重复性限" 0.00107 0.00584 0.01129 0.00157 0.00198 0.00248 再现性标准差SR 0.00335 0.01l39 0,00421 0.00451 0.00557 0.00920 再现性变异系数 36% 6.6% 20% 14% 9.1% 10% 再现性限R 0,00949 0.03222 0.,01295 0,01276 0,01575 0,02605 表D.6K,o统计结果表 待测元素 K.(O GSBH GSB03- GSB03 ECRM ECRM BS105 w88307 Jss852-2 样品标识 30001-972027-20061805-2005 680-l 683-1 参加实验室数目 可接受结果的数目 8 平均值/% 0.0521 0.0066 0.0861 0.0839 0.,0151 0.0492 0.1663 0.0066 0.055 0,099 0.094 0.017 0.052 0.178 0.007 真值/% 0.0068 重复性标准差S 0.00085 0,00022 0.000980.00090 0,000460,00056o.00193 0.00038 重复性变异系数 1.6% 3.3% 1.1% 1.1% 3.0% 1.1% 1.2% 5,7% 重复性限r" 0.002420.00062 0.002780.00254 0.001290.001590.00546 0.00106 再现性标准差SR 0.00651 0,00155 0.011l40,01000 0.004050.005350.01879 0.00100 23% 12% 15% 再现性变异系数 13% 12% 26% 1% 11% 0.03153 o.01514 0.00282 再现性限R 0.00439 0.0l47 0.05316 0,01844 0.02831 表D.7Ni统计结果表 N 待测元素 BCRM680-1 CRM 样品标识 BS105 W88307 681-1 JSS852-2 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.006o 0,0041 0.0147 0.0170 0.0439 真值/% 0.007 0.004 0.015 0.016 0.045 0.00105 0.00077 0,00022 0.00062 0.00075 重复性标准差S 重复性变异系数 18% 19% 1.5% 3.7% 1.7% 重复性限，" 0,00298 0,00218 0,00063 0.00176 0.0021
GB/T6730.76一2017 表D.7(续 待测元素 N 样品标识 ECRM680-1 BS105 w88307 ECRM681-1 JSS852-2 再现性标准差 S 0.00194 0.00142 0.00246 0.00256 0.00388 33% 34% 17% 15% 8.8% 再现性变异系数 再现性限R 0.00549 0.00402 0.00695 0.00725 0.01098 表D.8Pb统计结果表 待测元素 Pb 样品标识 GSBH30001-97 GsB03-1805-2005 CRM680-1 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.0147 0.1012 0.3098 真值/% 0,014 0.106 0.317 重复性标准差s 0.00032 0.00106 0.00226 重复性变异系数 2.2% 1.0% 0.7% 重复性限r" 0.00092 0.00300 0.00641 再现性标准差S 0.00117 0.00784 0,02139 再现性变异系数 8.0% 7.0% 7.7% 再现性限R 0.00332 0.02219 0,06053 表D.9Zn统计结果表 待测元索素 Zn 样品标识 GSBH30001-97GSB03-2027-2006GSB03-1805-2005ECRM680-1ECRM683-1 JSS852-2 参加实验室数目 可接受结果的数目 平均值/% 0.0192 0,0035 0.1644 0.0103 0.0063 0.2414 真值/% 0.018 0,0026 0.253 0.165 0,01 0,005 S 重复性标准差 0.00045 0.00012 0.00400 0.00184 0.00044 0.00023 重复性变异系数 2.3% 3.3% 1.7% 1.1% 4.2% 3,7% 重复性限" 0.00127 0.00033 0.01132 0.00520 0.00123 0.00066 再现性标准差S 0.00225 0.00124 0.00777 0.00173 0.00193 0,00350 再现性变异系数 12% 35% 3.2% 2.1% 17% 31% 再现性限R 0.00636 0.00350 0.02200 0.00991 0.00490 0.00546
铁矿石中钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T6730.76-2017
电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的金属元素分析方法，广泛应用于冶金、地质、环保等领域。这种方法通过将样品放入电弧中激发出各种元素的原子或离子，然后利用光谱仪检测其发射光谱。
本标准规定了铁矿石中钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定方法。具体步骤如下：
1. 样品的制备
将铁矿石样品研磨成细粉，然后经过干燥、筛分等处理，取其中约0.1g作为测试样品。
2. 样品的处理
将测试样品放入玻璃坩埚中，在600℃左右加热至灰白色，再在1000℃左右煅烧至白色，冷却后加入少量硝酸和氢氟酸，加热至干燥状态，再追加硝酸和氢氟酸进行完全溶解，最后用水定容至100ml，即得到测试样品的溶液。
3. 测定条件
采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，具体的测定条件见GB/T6730.76-2017标准。需要注意的是，在测量钒含量时，应控制激发能量和观测线选择，以避免可能的干扰。
4. 结果计算
采用内标法或外标法进行计算，具体方法见GB/T6730.76-2017标准。
综上所述，电感耦合等离子体发射光谱法是一种快速、准确的分析方法，可用于测定铁矿石中多种金属元素的含量。该方法在生产实践中得到广泛应用，为提高矿石加工质量、优化冶金流程等方面提供了重要支持。
