锆及锆合金化学分析方法第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法

锆及锆合金化学分析方法第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法

国家标准 GB/T13747.21一2017 代替GBT13747.21-1992 错及错合金化学分析方法 第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzireomiumalloys一 Part21:Determinationofhydrogencontent rthermalconduetivitymethodl nertgasfusion-infraredlahsorption 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.21一2017 -增加了试验报告(见第8章) 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/TC243)归口 本部分起草单位;西北有色金属研究院、国核宝钛错业股份公司、西部新错核材料科技有限公司、西 部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限 公司 本部分主要起草人;梁清华,李波、王宽、周恺、郑伟赵旭东、于海慧、惠泊宁、刘建斌,孙海峰、 李震乾、谢明明,焦永刚、翟通德、周海收,刘延波、周军 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.21一1992
GB/T13747.21一2017 错及错合金化学分析方法 第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 范围 GB/T13747的本部分规定了鳍及错合金中氢量的测定方法 本部分适用于海绵错、错及错合金中氢量的测定 测定范围:0.0005%一0.010% 2 方法提要 试料加人锡助熔剂,置于石墨蜡蜗中,在惰性气氛下加热熔化,氢以分子态释放并进人载气流中 氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化 铜后转化为水,在特定的红外池中检测 检测器输出信号,计算机系统根据样品质量计算氢含量，结果 以质量分数显示 试剂和材料 3.1丙酮或者其他试剂 3.2石墨堆蜗 3.3锡助熔剂 3.4无水高氯酸镁 3.5碱石棉 3.6稀土氧化铜 3.7纯铜丝 3.8饭气或复气(体积分数>99.99%) 3.9标准物质/样品;选择与试料成分,氢含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品 仪器装置 惰气熔融红外/热导检测系统(包括电极炉,吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器 或者热导检测器,电脑及软件控制系统 试样 S 5.1将试样机械加工成0.05g一0.30g的块状或柱状样品,经丙酮或者其他试剂(3.1)清洗,取出后冷 风吹干 5.2处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的慑子进行夹取
GB/T13747.21一2017 6 分析步骤 6.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件,按要求连接电源、载气、动力气 根据要求更换化学试剂管 和过滤装置 6.2仪器预热 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值 6.3仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象 6.4空白检测 空白值包括绀蜗(3.2)和锡助熔剂(3.3)的空白 平行测定3一5次,取平均值,然后进行空白补偿 空白值不大于0.00010%,极差不大于0.00005% 6.5仪器校准 平行测试3一5个标准物质/样品(3.9),计算这些结果的平均值,进行仪器校谁 平均值应与标准 值相符,单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围 6.6试样分析 6.6.1称取005g一0.30《试样(第了章)精确到01mg 6.6.2将试料(6.6.1)和锡助熔剂(3.3)加人加样器锡助熔剂与试料质量比不小于5:1),并将空石墨 堆蜗(3.2)放置在下电极上,进行样品分析,仪器根据所输人的称样量自动计算,直接显示样品中氢 含量 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得 表1重复性限 氢的质量分数/% 0.0005 0.0033 重复性限/% 0.0003 0.0006 7.2允许差 实验室之间分析结果不应大于表2所列允许差
GB/T13747.21一2017 表2允许差 允许差/% 氢的质量分数/% 0,0005~0,0010 0.0004 0.00100.0030 0.0005 >0.0030~0.0050 0.,001o >0.00500.01o 0.003o 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号) 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异， 测定中观察到的异常现象; 试验日期

锆及锆合金化学分析方法第21部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法GB/T13747.21-2017

锆是一种重要的金属材料，广泛应用于航空、核能、化工等领域。在使用锆及其合金材料时，氢的含量对其性能表现有很大影响，因此需要进行氢量测定。下面将简要介绍氢量测定的两种方法。 一、惰气熔融红外吸收法 惰气熔融红外吸收法是通过将加热样品融化，使其中的氢元素与气态惰性气体（如氩气）中的氧分子反应形成水，在样品融化的同时，利用红外吸收法对水进行检测从而测定氢量。这种方法适用于氢含量大于0.005%的样品。 二、热导法 热导法是通过将样品与一定质量的铜混合，在高温下使其发生反应生成气态氢，利用热导计测量氢分子在一定体积内的扩散速度，从而计算出样品中的氢含量。这种方法适用于氢含量大于0.001%的样品。 总之，锆及锆合金化学分析方法中第21部分——氢量的测定，可以采用惰气熔融红外吸收法和热导法进行测定，以确保锆及其合金材料的性能表现符合要求。

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