GB/T28726-2012
气体分析氦离子化气相色谱法
Gasanalysis-Gaschromatographwithheliumionizationdetector
- 中国标准分类号（CCS）G86
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2013-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小360.94KB
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气体分析氦离子化气相色谱法
国家标准 GB/T28726一2012 气体分析氨离子化气相色谱法 Gasamalysis一Gaschromatgraphwithheliumionizationdeteetor 2012-06-27发布 2013-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28726一2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分会(SAC/TC206/sC1)归口
本标准起草单位:上海华爱色谱分析技术有限公司、西南化工研究设计院、南京特种气体厂有限公 司,西安鼎研科技有限责任公司、上海浦江特种气体有限公司、仪器仪表行业协会 本标准主要起草人:王少,方华、李建浩,庄鸿涛、陈军、林培塔川,蔡体杰、马雅娟、石兆奇
GB/T28726一2012 气体分析氨离子化气相色谱法 范围 本标准规定了通过配备氮离子化检测器的气相色谱仪测定气体中组分的方法
本标准适用于气体中微量和痕量组分的分析
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 纯氨,高纯氮和超纯复 GB/T4844 GB/T6681气体化工产品采样通则 JG700气相色谱仪检定规程 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
氮离子化检测器heliumionizationdeetor 利用粒子、高压放电或光子等能量使复原子从基态跃迁至激发态,各种能级的激发态氮和其他粒 子将能量转移给复气中其他原子和分子并使之离子化的小型装置
在该装置内,只要有达到或超过须 电离电势的能量,它也可以电离氛
该检测器是一种高灵敏度,通用型的气相色谱检测器
3.2 放射源氨离子化heliumionizationwithradioaetivesouree 氨载气受日粒子轰击获得能量,使其产生具有较高能量的激发态
当试样进人后,激发态的氮和其 他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离
3.3 氨放电离子化 heliumionizationwithdischarge 复载气在高压电源的作用下,产生稳定的放电电流
当试样进人后,激发态的氮和其他粒子将能量 转移给被测组分的原子或分子并使之电离
它通常包括高压直流氨放电和脉冲氨放电两种类型
3.4 氮光离子化heliumionizationwithphotoionm 复载气受检测器内光源发出的高能高强度光子流作用,使其获得能量跃迁至激发态
当试样进人 后,激发态的氨和光子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离
方法提要 采用配备氮离子化检测器的气相色谱仪,以纯化后的高纯氮作载气,样品气经过多种色谱流程处理 后,采用气相色谐法定性、定量分析待测组分
GB/T28726一2012 仪器 5.1概述 仪器的基本组成及要求应符合JG700的规定
5.1.2仪器的检测限应符合检测任务的要求
成套仪器的气路系统(包括样品系统、色谱系统)具有高度的气密性
1.4仪器应配备良好的氨气纯化器
5. 5.1.5仪器允许采用不同的设计,主要不同在于检测器、色谱柱、载气纯化方式、取样和进样方式,色谱 流程、控制系统、数据处理等
5.2仪器常用色谱流程 5.2.1基本色谱流程 基本色谱流程主要用于复气中组分的测定,见图A.1
5.2.2脱氧色谱流程 脱氧色谱谐流程主要用于氧气中组分的测定,见图A.2 5.2.3脱氢色谱流程 脱气色谱流程主要用于氢气中组分的测定,见图A.3
5.2.4切割除)色谱流程 切割除)色谱流程,主要用于除氮气以外的气体中组分的测定,见图A.4
5.2.5柱切换色谱流程 柱切换色谱流程主要用于多根色谱柱切换,见图A.5
5.3仪器的特殊要求 5.3.1当待测组分为硫化物、含氧有机化合物或其他分子极性较强的化合物时,仪器气路系统的内表 面应当为惰性或经过惰性化处理
仪器的色谱柱应采用石英柱,玻璃柱或内表面经过处理的不锈钢柱
5.3.2不推荐采用电子流量控制技术
试验方法 6.1采样 6 .1.1采样系统应保证取样的代表性,对待测组分应无吸附,与待测组分不应发生反应 6.1.2采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定
6.1.3气态样品的采样应符合GB/T6681中的规定 6.1.4液化气体应经汽化后进样
GB/T28726一2012 6.2测定条件 6.2.1载气;高纯氨,符合GB/T4844的技术要求,并经纯化器纯化
载气流量和纯化器温度按仪器 说明书选定 6.2.2辅助气:按仪器说明书选定
6. 2.3色谱柱温度、检测器温度,脱氧器温度,脱氢器温度等条件按仪器说明书选定
6.2.4色谱柱;根据分析任务选择预分离柱和色谱分析柱,分离度应大于1
气体标准样品应果用与被测组分含M相近的气体标准样品
当被测组分含量低于1X10 6.2.5 (体积分数)时,宜采用相应组分含量为1×10-(体积分数)5X10-"(体积分数)的气体标准样品
6.2.6仪器操作参数:仪器各项操作参数按仪器说明书选定
6.3测定步骤 6.3.1开机 按照仪器说明书开启仪器并设定仪器的各项参数,确认仪器处于稳定的工作状态
6.3.2尾气排放与处理 载气、辅助气和样气均应妥善排放至分析室外
毒性气体和破坏环境的样品气应经过处理后排放
6.3.3测定 在完全相同的条件下,先后将标准样品、待测样品进样,分别测定仪器响应值
相邻两次进样的色 谱响应值的相对偏差应符合第8章的要求
6.3.4停机 按照仪器说明书要求停机
注意事项 7.1载气纯化 在相同条件下,载气纯化效果越好,仪器的灵敏度越高
载气纯化效果直接影响仪器的检测限
载 气纯化系统应能将待测组分在载气中的含量脱除到至少比样品中的含量低一个数量级
7.2气路系统的气密性 仪器的气密性直接影响仪器的检测限和分析的重现性
成套仪器气路系统的每个状态下,在关闭载气气源的情况下,气路系统在0.5MPa的压力及恒温 条件下保压4h后,压力下降不应大于1kPa/h
7.3取样代表性 应保证取样的真实性和代表性
在测定的全过程应确保试样不被污染,确保待测组分与取样系统、 仪器气路系统不发生物理和化学反应
定量重复性 定量重复性参考JJG700执行
对于微量组分的定量重复性误差不大于5%,对于痕量组分的定量 重复性误差不大于10%
GB/T28726一2012 结果处理 至少重复测定3次,当测定结果相对偏差不超过士10%时,取其算术平均值作为分析结果
10报告 报告至少应包括下列内容 样品名称、测定日期、环境温度、大气压 取样方案,采样地点、采样日期和时间、样品编号,试样压力 仪器的各项操作参数; 测定结果 测定时观察到的任何异常现象 执行的标准编号以及不包括在本标准中的其他操作及说明 本标准中未包括的、但要影响分析结果的其他事项; 分析员和审核员姓名
GB/T28726一2012 附 录A 规范性附录 色谱流程示意图 A.1基本色谱流程示意图 基本色谱流程示意图见图A.1
00000 9 说明 高纯氮钢瓶; 气体减压器: 稳压阀; 压力表; 复气纯化器; 过滤器; 量管， 流量计; 氨离子化检测器" 10 色谱柱; 11 -六通阀 图A.1基本色谱流程示意图
GB/T28726一2012 A.2脱氧色谱流程示意图 脱氧色谱流程示意图见图A.2 10 0000 说明: 高纯氮钢瓶; 气体减压器， 稳压阀 压力表; 气纯化器; 过滤器; 量管 流量计; 复离子化检测器， 10 色谱柱 脱氧柱; 11 12六通阀
图A.2脱氧色谱流程示意图
GB/T28726一2012 A.3脱氢色谱流程示意图 脱氢色谐流程示意图见图A.3
10 0000 说明: 高纯氮俐瓶; 气体减压器; 稳压阀; 压力表; 复气纯化器; 过滤器; 量管; 流量计 复离子化检测器 10 色谱柱; 脱氢器; 1l 12 六通阀
图A.3脱氢色谱流程示意图
GB/T28726?2012 A.4и)??? и()????A.4 0 12 000 ? ?? ? ?: ?; ; ; ; ?; 10 ?; и? 1 ? 12 13 ? ; 14 15 ? ?A.4и)???
GB/T28726一2012 A.5柱切换色谱流程示意图 柱切换色谱流程示意图见图A.5
0000 0w00 000 说明 高纯氮钢瓶; 十通阀 10 气体减压器; 色谐柱1; 稳压阀 11 色谱柱2 压力表 12 色谱柱3; 氮气纯化器; -四通阀 13 稳流阀; 14 氢离子化检测器; 15 量管 热导检测器 流量计; 图A.5柱切换色谱流程示意图
气体分析氦离子化气相色谱法GB/T28726-2012
气体分析是指对气体样品进行定性、定量和结构分析等过程的总称。氦离子化气相色谱法是气体分析中一种非常重要的技术手段，具有分离能力强、检出灵敏度高、分析速度快等优点。
GB/T28726-2012标准详细规定了氦离子化气相色谱法的操作步骤、仪器设备、检测限、准确度等方面的内容。其中，标准要求使用氮气或氩气作为载气，经过氦离子化后，进入毛细管柱进行分离和检测。
在实际应用中，使用氦离子化气相色谱法可以对各种气体成分进行精确分析，如空气中的氧、氮、二氧化碳等，也可以用于石油化工、环境保护、食品加工等领域。
总之，氦离子化气相色谱法是一种重要的气体分析技术手段，GB/T28726-2012标准为该方法的应用提供了明确的指导和规范。
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