水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

国家标准 GB13197一91 水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 waterquality一Determinationofformadehyde Aeetylacetomespeetrophotometriemethod 1991-08-31发布 1992-06-01实施 国家 术监 蜂 其 篇 发布 国家 竟谋国家标准
国家标准 GB13197一91 水质甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 Waterquality一Determinationofformaldehyde Acetylacetonespectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 本标准适用于地表水和工业废水,印染废水不适用 水样中乙醛含量大于3mg/L,丙醛、丁醛、丙希醛等分别大于5mg/儿时干扰测定 试样体积为25.OmL,比色皿光程为10mm时,甲醛的最低检出浓度为0.05mg/儿,测定上限为 3.20mg/1 原理 2 在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙翻生成黄色化合物,于414nm波长处进行分光光度测定 试剂 3 本标崔所用试剂除另有说明外,均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和燕馏水或同等纯 度的水 31硫酸(H,sO.,):p=1.84g/ml 3.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1】mol/儿 33硫酸溶液;c(1/2H,SO,)=1mol/L 34硫酸溶液c(1/2H.so,)=6mol/几 3.5碘溶液:c(1/21,)之0.05mol/L 称取6.35g纯碘和20只碘化钾,先溶于少量水,然后再用水稀释至1000mL 3.6乙酰丙酮溶液;将50g乙酸铵、6mL冰乙酸及0.5mL乙酰丙酮试剂溶于100mL水中 此溶液 在冰箱内保存至少可稳定一个月 3.7重络酸钾标准溶液.c(1/6K.Cr,O,)=0.0500mal/儿L. 准确称取在110130C烘2h,并冷至室温的重络酸钾2.4516g,用水浴解后移入100omL容址 瓶中,用水稀释至标线摇匀 3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na,S.O5H.O)~0.05mol/儿 称取12.5着魏代碗肢躺倍于煮沸井放冷的水中,稀释至10ml. 加入Q.4区复氧化纳贮于棕色 瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于25omL殃斌瓶内加入约1R殃化舞及50mL水.加入20.omL重错殿押标准溶液(a.7) 用碱代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈谈黄色时,加 5mL硫酸溶液(3.4),混匀,于暗处放置5 min 入1mL淀粉指示剂(3.10),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V). 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/儿L),由式(1)计算 国家环境保护局1991-08-31批准 1992-06-01实施
GB13197一91 ex 式中:ce-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/儿; 重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L; 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL; V - -取用重铬酸钾标准溶液体积,mL 3.9甲醛(HCHO)标准溶液: 3.g.1甲醛贮备液的配制与标定: 吸取2.8mL甲醛溶液(内含甲醛36%38%),用水稀释至1000mL,摇匀 此标准溶液每毫升约 含1mg甲醛 将配制好的溶液置冰箱4C内可保存半年 吸取20.0mL 甲醛标准贮备液于250mL碘量瓶中,加入50.0mL碘溶液(3.5),15nL氢氧化钠 溶戒(3.2)混匀,放置15min 加20ml碗酸溶液(a.3),混匀,再放置15min 以碗代碗股纳游液 (3.8)进行滴定,滴至溶液呈诿黄色时,加1mL淀粉指示剂(3.10),继续滴定至蓝色刚好去,记下用 量(V 同时,另取20.0mL 水代替甲醛贮备液(3.9.1)按同法进行空白试验,记下硫代硫酸钠溶液用量 V. 甲醛标准贮备液的浓度(mg/mL),由式(2)计算 -V .cx15X1000 20.O 式中:V- -空白试验消耗魏代硫酸躺溶液体积,mL: 标定甲醒贮备液消耗碗代碱酸钠溶液体积,mL -碗代硫酸钠溶液浓度;mal/儿 15甲醛(1/2HHCHO)的摩尔质量,g/mol 3g.2甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含10.0g甲醛的标准使用溶液 使用时当 天配制 3.10淀粉指示剂1%(m/m) 仪器 一般实验室常用仪器及 4.1500ml全玻璃蒸熔器 4.225ml具塞刻度管 4.3分光光度计 采样和样品 样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中,采后尽快送实验室进行化验,否则,需在每升样品中加入 1ml浓硫酸(3.1),使样品的pH<2,并在24h内化验 分析步骤 6.1样品预处理 6.1.1无色、不浑浊的清洁地表水调至中性后,可直接测定 6 .1.2受污染的地表水和工业废水按下述方法进行蒸， 取100mL试样于蒸幅瓶(4.1)内,另外加15mL水,加35mL浓硫酸(3.1)及数粒骏璃珠,用
GB13197一91 100ml容量瓶接收出液 打开冷凝水,加热,待蒸出近100mL的憎出液时,停止燕懈,取下接收瓶， 用水稀释至标线 注1国在试样预蒸憎时向试样中加15nL水,为的是防止有机物含量高的水样在燕至最后时,有机物在硫酸介质 中发生炭化现象而影响甲醛的测定 对某些不适于在酸性条件蒸憎的特殊水样,例如含叛化物较高的废水或某些染料废水等,可用氢氧化钠溶液 2 (3.2)先将水样调至弱孩性(pH=8左右),再进行蒸憎 6.2测定 621吸取适量试样(含甲醛在80g以内,体积不超过25mL)于25mL具塞刻度管中,用水稀释至 标线 加人2.5mL乙酰丙溶液(3.6),摇匀 于45 一60C水浴中加热30min,取出冷却 6.2.2用10mm比色皿,在波长414nm处,以水为参比测量吸光度,减去空白试验所测得的吸光度 从校准曲线(6.4)上查出试样中甲醛的含量 6.3空白试验 用25mL水代替试样,按6.2条相同步骤进行平行操作 6.4校准曲线的绘制 取数支25mL具塞刻度管,分别加入0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00mL甲醛标准使用溶液 (3.9.2),加水至25mL.按步骤6.2.1显色,按6.2.2进行分光光度测定.在扣除空白试验的吸光度后， 以吸光度和对应的甲醛含量绘制校准曲线 分析结果的表述 甲醛含量c(mg/L)按式(3)计算 3 式中;m-从校准曲线上查得试样中的甲醛含量， Hg V-试样的体积,mL 精密度与准确度 七个实验室测定了三个不同浓度水平的统一分发水样,甲醛含量分别为:0.35,1.15,11.4mg/儿 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为;3.7%,1.3%,4.4% 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为:11%,6.9%,7.9% 83准确度 各实验室对甲醛测定的平均回收率分别为98.5%,92.3%,101% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草 本标准主要起草人董淑英 本标准委托环境监测总站负责解释