GB/T35755-2017
表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定
Surfactantsanddetergents—determinationofformaldehydecontents
- 中国标准分类号（CCS）G72
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定
国家标准 GB/T35755一2017 表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定 Surfactantsanddetergents一Determinationofformaldehydecontents 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35755一2017 表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定 范围 本标准规定了使用分光光度法和液相色谱法测定表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的方法
本标准适用于表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定
本标准的分光光度法适用于测定试样中总甲醛(含甲醛释放体)的含量,液相色谱法适用于测定试 样中游离甲醛的含量
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析容量分析)用试验溶液的制备 总甲醛含甲醛释放体)含量测定 -分光光度法 3.1原理 甲醛与乙酷丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色络合物,用分光光度计在波长410nm处测定该络 合物吸光度 3.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水
3.2.1冰乙酸
3.2.2乙酸铵
3.2.3异丙醉
3.2.4 乙酰丙削
3.2.5乙酰丙酮试剂的配制;溶解75g乙酸铵(3.2.2)于约200mL.水中,加人1.0ml乙酰丙酮(3.2.4) 和1.5mL冰乙酸(3.2.1),用水稀释至500mL混匀
此试剂应现用现配
3.2.6参比试剂的配制;按3.2.5制备,但不加乙酰丙酮
3.3仪器 常用实验室仪器和以下各项
3.3.1分光光度计,波长范围360nm一800nm,配有光径长度为10mm的比色池 3.3.2 水浴,可控制在(0土1t 3.3.3分析天平,感量0.1mg
3.3.4容量瓶;50mL、100ml,500mL 3.3.5移液管1mL2mL、5mLI0mL,15mL
GB/T35755一2017 3.4程序 3.4.1 甲醛工作溶液 配制浓度约为18g/mL.的甲醛工作溶液,按照附录A制备并计算准确浓度;或用甲醛标准物质 按实际使用浓度进行必要稀释
该溶液现用现配 3.4.2标准工作曲线 分别移取0mL1l.0mL2.0mL、5.0mL.10.0mL15.0ml一系列甲醒工作溶液(3.4.1)于50mL 容量瓶中,在每只容量瓶中补水至25ml,再分别加人15.0ml乙酰丙酮试剂(3.2.5)混匀
将容量瓶置(60士1)水浴中反应10min后,取出冷却至室温,用异丙醇(3.2.3)定容,混匀
1.5h 内用分光光度计以10mm比色池,以水作参比对仪器调零,于波长410mm处测定此系列溶液的吸光 度
以吸光度为纵坐标,甲醛含量(每个容量瓶计)为横坐标绘制标准曲线
使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数,要求所得相关 系数大于0.999
该曲线即为标准工作曲线
3.4.3样品分析 称取适量样品(准确至0.001g)于100mL.容量瓶中,可按表1指导称样
表1试验份质量的指导 甲醛含量 试验份质量 g/g 1000 l.0 500 2.5 250 5.0 100 10.0 注当样品中甲醛含量超过标准工作曲线范围时,增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定 在称有试样的100ml容量瓶中加水至刻度,混匀
移取此溶液10.0mL50mL容量瓶中,补水 至25ml,加人15.0ml乙酰丙酮试剂(3.2.5),混匀
将容量瓶置于(60士1)C水浴中反应10min后 取出冷却至室温,用异丙醇(3.2.3)定容,混匀
对于有颜色的试样,为了消除颜色干扰,应使用如下制备的参比溶液(无颜色试样则不必)
移取另一份此溶液10.00ml到另一容量瓶中,补水至25ml,加人15.0ml参比试剂(3.2.6),混 匀后操作同试样的制备
同时以水作参比对仪器调零,按3.4.2程序中“加人15.0ml乙酰丙酮试剂”于1.5h内测定吸 光度(有参比液的试样,应求出净吸光度)
从标准曲线查得相应的甲醛的量(4g) 3.5结果计算 样品中总甲醛含量x以微克/克(g/E)表示,按式()计算
Xi=丝×1o m 式中 标准曲线上读取的甲醛量,单位为微克4g); Ze
GB/35755一2017 -试样质量,单位为克(g).
n 3.6重复性 对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超 过其平均值的2.5%,以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提
称取1g样品试验时,该方法的检出限为0.74g/g,最低定量检出限为34g/g
游离甲醛的含量测定-液相色谱法 4.1原理 以pH=2.1的磷酸与磷酸氢二钠缓冲溶液为流动相,Cs硅胶键合相柱,柱后衍生配合紫外检测器 或二极管阵列检测器,在波长410nm处检测产品中甲醛
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水
4.2.1磷酸
4.2.2十二水磷酸氢二钠
4.2.3乙酰丙酮
4.2.4 乙酸铵
4.2.5冰乙酸
4.3仪器 常用实验室仪器和以下各项
4.3.1液相色谱仪;带有数据处理系统,配备紫外检测器或者二极管阵列检测器
4.3.2液相色谱柱:C硅胶键合液相色谱柱,250 mm n×4.6mm(内径),固定相粒径5m,或相当者， 适用pH范围为18
4.3.3柱后衍生装置
4.3.4微量注射器,25AL
4.3.5分析天平,感量0.1mg 4.3.6用于流动相脱气的超声波装置
4.3.7带真空泵的抽滤装置,滤膜0.45m. 4.3.8容量瓶;25ml、100ml
4.3.9移液管:1mL、2mL、5ml、10mL15mL 4.4程序 4.4.1参考色谱条件 色谱条件的选择取决于所用的仪器,可对下面所给出的条件进行一定的更改,以便为测定甲醛提供 合适的检测条件: 流动相:配制0.006mol/L磷酸氢二钠(4.2.2)缓冲溶液,称取十二水磷酸氢二钠2.15g(精确 至0.001g)于100mL烧杯中,去离子水溶解后转移至1000ml容量瓶定溶,用磷酸(4.2.1 调至pH为2.1,经超声波装置(4.3.6)脱气后使用 b)衍生剂:在1000ml容量瓶中溶解62.5g乙酸铵(4.2.4),7.5ml冰乙酸(4.2.5)和5ml乙酰
GB/T35755一2017 丙酮(4.2.3),用水稀释至刻度,此溶液现配现用 c 流动相流速;0.8mL/min; d 衍生剂流速:0.2mL/min; 柱后反应器体积:2001 e l; fD 柱后反应温度:80; 检测波长:410 nm; 8 h 进样量;20AL 4.4.2甲醛工作溶液 配制浓度约为18g/mL的甲醛工作溶液,按照附录A制备并计算准确浓度;或甲醛标准物质,按 实际使用浓度进行必要稀释
该溶液现用现配
4.4.3标准工作曲线 分别移取1.0ml2.0ml,5.0ml,10.0ml15.0ml甲醛工作溶液于5个25ml容量瓶中,用流 动相稀释至刻度,摇匀,即为标准溶液
该标准溶液随用随配,不能贮存
用0.45pm滤膜过滤上述标准解被后,分别进行色谱分析(4.l)
以甲陛浓度对色谱峰面积作标 准曲线,使用适当的测量工具或计算软件参考附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数,要求所得 相关系数大于0.999
该曲线即为标准工作曲线
4.4.4样品分析 按表1建议称取适量样品(准确至0.001g)于100mL容量瓶中,用流动相稀释至100mL
用 0.45m滤膜过滤后,色谱测定
44.5结果计算 游离甲醛含量X以微克每克(4g/g)表示,按式(2)计算
c×V X
- 式中 标准曲线上读取的甲醛浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试样定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g)
mm 4.4.6重复性 对同一样品同时进行二次测定或同一分析人员用同一仪器快速进行两次测定所得结果之差应不超 过其平均值的2.5%.以大于以上所规定偏差的情况不超过5%为前提
称取1只样品试验时,该方法的检出限为0.64g/g,最低定量检出限为2.54g/g
GB/35755一2017 录 附 A 规范性附录) 甲醛工作溶液的制备 A.1原理 利用硫代硫酸钠滴定碘确定甲醛含量
A.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水 A.2.1甲醛,37%一40%
A.2.2碘标准溶液,c(1/21.)=0.1nmol/L.,按QB/T2739-2005中4.19配制
A.2.3氢氧化钠,l.0mol/几溶液
A.2.4盐酸,l.0mol/L溶液
A.2.5硫代硫酸钠标准溶液,c(NaS.O)=0.1mol/L按QB/T2739一2005中4.12配制 A.2.6淀粉指示液,10g/L,现用现配
A.3仪器 A.3.1容量瓶，1000mL A.3.2碘量瓶,250ml A.3.3酸式滴定管,50ml
A.3.4移液管:1ml、l0ml、25ml
A.4操作步骤 A.4.1甲醛储备液的配制与标定 称取37%40%甲醛(A.2.1)约5g(称准至0.001g)定量转移至1000mL容量瓶中,用水定容并 混匀,此溶液在冰箱中可保存两个月
储备液中所含甲醛(HCHO)准确浓度按下法标定: 移取上述甲醛储备液10.0 -250ml，碘量瓶中,加人25.0mL
碘标准溶液(A.2.2),加10ml氢 ml 氧化钠溶液(A.2.3),加塞混匀,水封于暗处放置15min,加人11m盐酸(A.2.4)水封并摇匀于暗处放 置15min,然后用硫代硫酸钠标准溶液(A.2.5)滴定过量碘,溶液呈草绿色时,加人1mL淀粉指示剂 A.2.6),继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去
记录消耗硫代硫酸钠的体积
注:1mL的0.1000mol/I碘标准溶液相当于1.5mg的甲醛
甲醛储备液浓度X以mg/ml表示,按式(A.1)计算
X=(c1×V一c2×V)×1.5 A.1 式中 -碘标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); t1 碘标准溶液的体积,单位为毫升(mlL);
GB/T35755一2017 -硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L) c， -消耗硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL)
A.4.2甲醛工作溶液制备 移取5.00ml的上述甲醛储备液至500ml容量瓶中,用水定容,混匀,即为甲醛工作溶液
1.0ml此溶液约含184g甲醛
甲醛工作溶液的浓度Y以"g/ml表示,按式(A.2)计算 125.00× V×c， c Y ×1.5 A.2 0.1000 0.1000 式中 -碘标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -消耗硫代硫酸钠的体积,单位为毫升mlL.
GB/35755一2017 附录 B 资料性附录 元线性回归方程的求法 -组测试结果见表B.1
表B.1 -组测试结果 测试次数 测试变量r 测试结果y 根据表B.1采用一元线性回归,又称“最小二乘法”可以拟合得到式(B.1)的线性方程
B.1) y=4.r十b 式中 -常数项,直线方程的斜率,按式(B.2)计算获得; -常数项,直线方程的截距,按式(B.3)计算获得
习. 习.r;)(习3 Zy y 习(.r -)(y- B.2 .r一)? 习( 式中: -第i次试验的测试变量; r 对应于第次试验的测试结果 y 试验的测定总次数 n次试验的测试变量算术平均值 .r . -"次试验的测试结果算术平均值 (B.3 a. 拟合线性方程的相关系数丫按式(B,4)计算 习.r一.x)(y一y (B.4 V习(E;一工)*.习(y一y
表面活性剂和洗涤剂甲醛含量的测定GB/T35755-2017
随着人们环保意识的不断提高，对于日常用品中有害物质的关注也越来越高。而在洗涤剂和表面活性剂中，甲醛是一种常见的有害物质。因此，准确测定洗涤剂和表面活性剂中甲醛的含量就显得尤为重要。
根据国家标准GB/T35755-2017《表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定》，可以采用高效液相色谱法（HPLC）进行甲醛含量的测定。具体操作流程如下：
1. 样品制备：取适量样品溶解于水中并过滤，将过滤液进行进一步的处理（如去离子、富集等）。
2. 样品分析：将处理后的样品注入高效液相色谱仪中进行分析。在此过程中，需要配制一定浓度的标准品，并通过比对标准品和样品的结果来确定甲醛的含量。
3. 结果计算：根据标准品和样品的比对结果，可以得出样品中甲醛的含量。在此过程中，需要注意环境因素对实验结果的干扰，如温度、湿度等因素。
总体而言，GB/T35755-2017规范了表面活性剂和洗涤剂中甲醛含量的测定方法，为保障人们的健康提供了有力的支持。
