GB/T37385-2019
硅中氯离子含量的测定离子色谱法
Testmethodforchloridecontentofsilicon—Ionchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）H17
- 国际标准分类号（ICS）77.040
- 实施日期2020-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小416.87KB
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硅中氯离子含量的测定离子色谱法
国家标准 GB/T37385一2019 硅中氯离子含量的测定离子色谱法 Testethoaforehlorideeontentofsilieon一Ionehromatographymethod 2019-03-25发布 2020-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37385一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/sC2)共同提出并归口
本标准起草单位:江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司,亚洲硅业(青海)有限 公司、新疆协鑫新能源材料科技有限公司、苏州汉谱埃文材料科技有限公司、有色金属技术经济研究院
本标准主要起草人:王桃霞、刘逸枫、刘晓霞、刘源君、耿全荣、梁博松、鲁文锋胡议允、贾芬、 张佳伟、陈飞、刘国霞、邱艳梅、宗冰、李素青
GB/37385一2019 硅中氯离子含量的测定离子色谱法 范围 本标准规定了硅中氯离子含量的离子色谱测定方法
本标准适用于测定棒状,块状、颗粒状和片状硅中氯离子含量的测定
测定范围为1.04g/g至础 中氯离子的最大固溶度
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 方法原理 将样品放置在高温管式炉中进行加热,样品熔化后其中的氯元素以氯离子的形式释放出来,使用装 有水的鼓泡吸收瓶进行吸收后,用离子色谱仪测定吸收液中的氧离子含量
干扰因素 4.1高温管式炉中样品管、样品容器的材质纯度会影响测试结果,如果纯度不够,高温下样品管、样品 容器中的杂质会挥发出来
4.2高温管式炉中样品管、样品容器应保持洁净,使用前应进行充分烧,确保样品空白稳定后再进行 样品的分析
4.3高温管式炉需设置冷却系统,保证样品管管线密封良好
4.4样品的锻烧过程需在缸气氛围下进行,样品冷却至室温后才能停止氨气,确保样品不被氧化
4.5氧气的纯度和流速会对测试结果产生一定影响
氯气的纯度不够可能导致样品被氧化,氧气流速 过小样品容器中的氯离子不能被充分带走,氧气流速过大可能引起氯离子不能被充分吸收
试剂和材料 5.1水;除非另有说明,本测试方法中的水应符合GB/T66822008中一级水的要求 5.2氯离子标准溶液:浓度为1000g/mL 5.3缸气;氯气的体积分数应不小于99.999%
仪器和设备 6.1离子色谱仪;配备阴离子色谐柱
GB/T37385一2019 6.2电子天平;分度值为0.1mg
6.3移液管;2mL10mlL、20ml 6.4高温管式炉:最高工作温度不低于1500C
6.5鼓泡式吸收瓶:10mL 6.6样品容器、样品管:材质为刚玉(AL.O.),Al.O纯度应不小于99%
试样 使用洁净的器具,按照GB/T6679的规定进行随机抽样并破碎,利用样品筛收集2004mm3000m 的样品
试验步骤 8 8.1试料 试料以质量表示,推荐按照表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量 氧离子含量范围 试料量 4g/g 1.0~5.0 4.0 5,.010.0 0,8 10.020.0 0.4 20.040.0 0.2 40.0一80.0 0.l 8.2空白试验 随同试料做空白试验
8.3吸收瓶准备 用水(5.1)预先清洗鼓泡式吸收瓶至洗液电导率小于1.0AS/em,置于洁净的环境中晾干备用
吸 收前将分别装人10mL水的两个吸收瓶串联连接并密封保存
8.4标准曲线的绘制 使用氯离子标准溶液(5.2),配制一系列不少于6个浓度点的标准工作溶液,如04g/mL,0.204g/m 0.404g/ml,0.604g/ml.,0.804g/ml、1.00g/ml
按要求设置离子色谱仪条件,待离子色谱仪稳定 后测定,得到以氧离子浓度为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标的标准曲线
所配制的标准系列工作溶液 浓度值应尽量与样品溶液中待测元素的浓度值接近
8.5测定 8.5.1称取试料(8.1)放人预先煅烧好的样品容器,再放人高温管式炉中
将准备好的2个串联连接的 吸收瓶(8.3)连接到高温管式炉的排气口
调整氯气的流量为200mL/min300mL/min,氯气通过高
GB/37385一2019 温管式炉进人吸收瓶中
8.5.2将试料从室温加热升温至1500C,并在1500C保持20min,然后冷却到室温
在该过程中， 试料中的氯元素以氯离子的形式释放出来,被吸收瓶中的水吸收
8.5.3使用离子色谱仪对吸收瓶中的溶液进行氯离子含量的测定
当样品中氯离子含量低于或超出 标准曲线绘制范围时,应依据表1调整样品量重新分析
离子色谱仪工作条件参照附录A 试验数据处理 试料中氯离子含量w按式(1)计算 ci十c;一co)×V Z m 式中: 试料中氯离子含量,单位为微克每克(4g/g) -第1个吸收瓶中氯离子的含量,单位为微克每毫升(g/ml); C -第2个吸收瓶中氯离子的含量,单位为微克每毫升(ug/mL); -两个吸收瓶中空白的氯离子含量总和,单位为微克每毫升(4g/mL); C -两个吸收瓶中水的总体积,单位为毫升(mL): 试料的质量,单位为克g). m 计算结果表示到小数点后一位
10精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结 10.1 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用 线性内插法求得
表2重复性限 重复性限r" 氧离子含量 4g/g 4g/g 1.2 0.3 1.7 0.2 1.8 0.3 3,0 0," 3个实验室对氧离子含量分别为1.24g/g.1.了4g/g1.8g/g.、3.04g/《的4个样品进行测试,实 10.2 验室之间分析结果的相对标准偏差不大于30%
质量保证与控制 1.1空白试验 每批样品至少进行两次空白试验
空白试验测定结果应低于方法检出限
否则,应查找原因
GB/T37385一2019 11.2标准曲线 每次开机,应绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数应不小于0.999
否则,应重新绘制标准曲线 或追溯标准溶液的配制
113吸附效率 吸收瓶的吸附效率应不小于80%,即第2支吸收瓶收集的组分含量应不大于第1支吸收瓶的 25%,否则应调整流量或吸附时间,重新采样
吸附瓶的吸附效率按式(2)计算 c×V c×V ×V 十c2 式中 第1个吸收瓶中氯离子的含量,单位为微克每毫升(4g/mL) V -第1个吸收瓶中吸收液体积,单位为毫升mL); t-第2个吸收瓶中氯离子的含量.单位为微克每毫升(4/iml), 第2个吸收瓶中吸收液体积,单位为毫升ml). 2试验报告 试验报告应包括以下内容 a 样品信息; b) 本标准编号; c 测定结果; 观察到的异常现象; d 试验日期; e f 其他
GB/37385一2019 录 附 A 资料性附录 离子色谱仪工作参考条件 离子色谐仪工作的参考条件见表A.1
表A.1离子色谱仪工作参考条件 项目 参考条件 泵流速 0.7ml/min 定量环 20AL. 色谱柱 基体材料;带有季铵基团的聚乙烯醇,尺寸;l50mm×4.0mm或等效色谱柱 工作压力 9MPa左右 18r/min 蠕动泵转速 3.2mmol/1.Na.cO和1mmol/1NaHCO.,淋洗液流速;0.7mL/min 淋洗液 MSM再生溶液 100mmol/LHSO MSM冲洗液 高纯水
硅中氯离子含量的测定离子色谱法GB/T37385-2019
硅是一种非金属元素，常见于地球壳上的许多岩石和矿物中，同时也广泛应用于电子工业、建筑材料、化工等领域。而在实际生产过程中，硅中氯离子的含量则成为了一个重要的参数。GB/T37385-2019是我国针对硅中氯离子含量测定的标准，采用离子色谱法进行测定。
该标准确定了硅中氯离子含量测定的方法及要求。其中，样品的准备和存储、离子色谱分析仪器的选用、操作方法、检验结果计算与报告等方面都有详细规定。按照标准规定的方法进行测定，可以获得准确、可靠的硅中氯离子含量数据。
离子色谱法是一种常用的离子分析技术，适用于水、土壤、矿物等多种样品类型。该方法采用离子交换柱将待测离子与其他离子分离，并通过检测器进行定量分析。在硅中氯离子含量的测定中，可以使用阳极洗脱法或阴极洗脱法进行分析。
总之，GB/T37385-2019为硅中氯离子含量的测定提供了可靠的标准，包括了样品的准备、离子色谱分析仪器的选用、操作方法、检验结果计算与报告等方面的内容。离子色谱法作为一种高效、准确的分析技术，可以用于实际生产过程中对硅中氯离子含量的测定，帮助企业掌握产品质量情况，同时也有助于保护环境和人民身体健康。
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