GB/T30454-2013
LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法
TestmethodsofsilicatephosphorsactivatedbyrareearthsforLED
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小311.92KB
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LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法
国家标准 GB/T30454一2013 LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法 IestmethodsofsilieatephosphorsaetivatedbyrareearthsforLED 2013-12-31发布 2014-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30454一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/Tc229)归口
本标准负责起草单位;大连路明发光科技股份有限公司
本标准参加起草单位:有研稀土新材料股份有限公司,杭州大明荧光材料有限公司、厦门通士达新 材料有限公司、江门市科恒实业股份有限公司,包头稀土研究院、北京工业大学、福建省长汀金龙稀土有 限公司、广州有色金属研究院、杭州远方光电信息股份有限公司,天美()科学仪器有限公司
本标淮主要起草人;夏威曲智博、王细风、肖志国,胡运生、魏岚、黄艳,周燕、季欣、陈聪、陈伟、 沈雷军、吴玉峰,李许波邱海林
GB/T30454一2013 LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法 范围 本标准规定了LED用稀土硅酸盐荧光粉的相对亮度,光谱性能,色品坐标及热稳定性的测定方法
本标准适用于LED用稀土硅酸盐荧光粉的相对亮度、光谱性能、色晶坐标及热稳定性的测定
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CIE1931XYZ标准色度系统(CIE1931XYZ) 相对亮度的测定 3.1方法原理 用一个发射峰值在460nm单色光作为激发光源,激发LED用稀土硅酸盐荧光粉产生的荧光经收 集后,通过经v(a)函数校正的光电探测器把光信号转变成电信号
在相同条件下测试相对亮度标准样 品与试样的光电流值,以相对亮度标准样品的光电流值为100%,读出试样的相对亮度值
3.2仪器与装置 3.2.1相对亮度测定仪;精确度士0.5%
3.2.2激发光源;由蓝光LED和滤光片组成,激发光的峰值波长为460nm
激发光垂直激发样品盘里 的试样后,发出的荧光在与试样法线成45"方向被收集
激发光点亮10min后,稳定度优于0.1%
3.2.3样品盘;用不锈钢制作,内径628mm士0.5mm,深度3.0mm士0.1mm 3.2.4光电探测器;探测器的光谱响应率符合国家一级照度探测器的要求,扫描间隔为5nm
3.2.5定标物质;硫酸镇(分析纯、标准光源
3.3测试环境 3.3.1环境温度;25C士3
3.3.2相对湿度80%
3.3.3环境照度;在较暗环境下,避免强光干扰
3.4标准样品 GSB04-3066一2013LED用稀土硅酸盐荧光粉相对亮度标准样品
3.5测试步骤 3.5.1开启相对亮度测定仪(3.2.1),使激发源点亮稳定15min,同时使测试仪器预热15min,参照仪器 使用说明书校正仪器 3.5.2将相对亮度标准样品(3.4)和试样分别装人样品盘内,用平面玻璃压平,使表面平整
GB/T30454一2013 3.5.3将标准粉盘和试样盘分别放人粉盘托架上,用激发光源(3.2.2)照射标准样品,使读数为100%， 同样操作反复多次,直至稳定为止
然后用激发光照射待测样品,读出相对亮度数值 3.6测试结果表述 相对亮度用Br(%)表示
3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1采用线性 内插法求得
表1 Br/% 待测试样荧光粉牌号 重复性限(r)/% 208201 85.6 1.0 208202 88.7 .0 208203 86.3 1.0 208204(试样1 87.5 .0 208204试样2) 63.3 1.0 注;重复性限(r)为2.8xSr,Sr为重复性标准差
3.7.2允许差 实验室之间相对亮度分析结果的差值应不大于9.0%
光谱性能的测定 4.1 测定范围 200nm~800nm
4.2 方法原理 使用缸灯作为激发光源,缸灯发出的光进人激发单色仪后,经过分光产生不同波长的激发光,根据 一波长的激发光,激发样品室里的LED用稀土硅酸盐荧光粉样品,样品发出的光进人发射单 需要用某- 色仪后,经过分光产生发射光谐,然后通过光电转换把光信号转变成电信号
同理,固定某一发射波长
而产生激发光谱 4.3仪器与装置 费光分光光度计;精度1】mm,光谱范围20mm一80 4.3.1 nm
激发光源,色温5500K一6.500K,显色指数大于95的石英玻壳缸灯,在紫外B波段、A波段和 4.3.2 可见光区有连续光谱,每10min光输出稳定度优于1%,在整个寿命期内满足上述要求
GB/T30454一2013 4.4测试条件 4.4.1测试条件 4.4.1.1环境温度;25士3C
4.4.1.2相对湿度;<80%
4.4.1.3测量过程中,除规定的激发时间内的激发光源照射外,不允许有可见光或紫外光等杂散光 干扰
4.5测试步骤 4.5.1根据荧光分光光度计仪器(4.3.1)要求开启饥灯,稳定10min一30min.参照仪器使用说明书校 正仪器
将试样装人样品槽内,用平面玻璃将试样压平后(注意制样时,使样品槽内每次样品重量和密实 4.5.2 程度趋于一致),放到样品室里
以460nm激发波长作为监控波长,作一个发射光谱扫描,读出发射光谱峰值波长 4.5.3 4.5.4用该发射光谱的峰值波长作为监控波长,作激发光谱扫描,读出激发光谱峰值波长
4.5.5再用该激发光谐峰值波长作为监控波长,作发射光谱扫描,读出发射光谱峰值波长 4.6测试结果表述 发射峰值波长用入表示
4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2采用线性内 插法求得
表2 待测试样荧光粉牌号 重复性限(r)/nm 入em/nm 208201 520,6 208202 540,6 208203 555,9 579.5 208204试样1) 208204(试样2 595.2 注;重复性限(r)为2.8×Sr,S为重复性标准差
4.7.2允许差 实验室之间发射光谱峰值波长分析结果的差值应分别不大于22nm.
GB/T30454一2013 色品坐标的测定 5.1 方法原理 用 -个发射峰值波长在460nm的单色光作为激发光源,激发LED用稀土硅酸盐荧光粉产生的荧 光经收集后,通过光谱辐射分析仪把光信号转变成电信号
按一定的波长间隔测得整个可见光波段的 相对发射光谱功率分布
然后按CIE推荐的公式求出L.ED用稀土硅酸盐荧光粉发光的色品坐标 5.2测试仪器及附件 5.2.1光谱辐射分析仪 5.2.1.1波长准确性;士0.5nm. 5.2.1.2波长重复性;士0.2nm 5.2.1.3色品坐标准确性;士0.002
5.2.1.4光谱范围380nm~780nm
5.2.1.5扫描间隔;5nm
5.2.2激发光源 由蓝光LED和滤光片组成,激发光的峰值波长为460nm
激发光垂直激发样品室里的试样后,发 出的荧光在试样法线成45方向被收集
激发光点亮10min后,稳定度优于0.1%
5.2.3样品盘 用不锈钢制作,内检中smm士0后mm,深度30mm士0. mm
5.3测试环境 5.3.1环境温度;25C士3C
5.3.2相对湿度;80%
5.3.3环境照度;在较暗环境下,避免强光干扰
5.4测试步骤 5.4.1开启激发光源(5.2.2),点亮稳定10min,参照仪器使用说明书校正仪器; 5.4.2把试样装人样品盘内,用平面玻璃将试样表面压平后,放人样品室中 5.4.3使用激发光源激发试样,从380 nm一780nm波长范围进行扫描试样发出荧光,测出试样色品 坐标
5.5测试结果表述 色品坐标:CIE1931XYZ标准色度系统制定的r、y来表示
5.6精密度 5.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3采用线性内 插法求得
GB/T30454一2013 3 表 重复性限(r) 待测试样荧光粉牌号 色品坐标" 重复性限(r 色品坐标y 208201 0,262 0,001 0.643 0.001 0.398 0.570 208202 0.001 0,001 208203 0.452 0,001 0.535 0.001 0,538 0,001 0,.460 0.001 208204(试样1 208204(试样2) 0.592 0.001 0.407 0.001 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差 5.6.2允许差 实验室之间色品坐标r,y值分析结果的差值不大于0.02. 热稳定性的测定 6.1 方法原理 将试验烘箱的温度设置至规定的温度,待温度达到该温度时,放人LED用稀土硅酸盐荧光粉待测 试样品,在规定的温度下加热至规定时间,随即取出,在干燥器中自然冷却至室温
对未加热处理过的 样品和加热处理过的样品进行相对亮度、光谱性能、色品坐标的测定,用两者之间差异来表示所试验的 LED用稀土硅酸盐荧光粉的热稳定性
6.2仪器与装置 6.2.1烘箱;带热风循环,最高工作温度为200士2
6.2.2天平;感量0.1
6.2.3称量瓶:15ml 6.2.4干燥器;直径250 mm 6.3测定步骤 6.3.1开启电源,设定烘箱(6.2.1)的加热温度为180C
开启风门开关,使其温度均匀升到设定温度 保温0.5h
称取10.0g试样放置在15mL称量瓶内(6.2.3). 6.3.2 6.3.3把称量瓶(不带盖)(6.2.3)放在不锈钢架上烘箱中部的恒温区
6.3.4加热处理4h,取出称量瓶,放在干燥器(6.2.4)里冷却
6.3.5待该试样冷却至室温以后,分别按照第3章,第4章,第5章测定其相对亮度、光谱性能、色品 坐标 6.3.6计算试样的热稳定性
6.4测试结果的表述 6.4.1相对亮度的热稳定性(HS.)按式(1)计算 HS
=|B一B/B.×100%
GB/T30454一2013 式中: HSM 相对亮度的热稳定性,%; 未加热处理过的试样相对亮度,%; B
B 加热处理过的试样相对亮度,%
6.4.2光谱性能的热稳定性(HS)按式(2)计算 HS=|入
一入 式中; 光谐性能的热稳定性,单位为纳米(nm); HSm 未加热处理过的试样发射峰值波长,单位为纳米(nm); 入
-加热处理过的试样发射峰值波长,单位为纳米(nm. 入n 6.4.3色品坐标的热稳定性(Ar和Ay)分别按式(3)和式(4)计算 A.r= |工o一rh Ay=|y一y 式中: 色品坐标的热稳定性; A.rAy 未加热处理过的试样的色品坐标; 工0、y0 加热处理过的试样的色品坐标
Zhy 6.5精密度 6.5.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4,表5、表6数 据采用线性内插法求得
表 HS/% 待测试样荧光粉牌号 重复性限()/% 208201 1.40 ,0 208202 0.84 1.0 208203 0,.88 l.0 208204(试样1 1.33 2.0 208204试样2 1.74 2.0 注,重复性限()为2.8XSr,S为重复性标准差
表5 待测试样荧光粉牌 重复性限(r)/nm 号 HS,m/nm 208201 1.0 2.0 208202 1.4 3.0 208203 0.8 2.0 208204(试样1 1.0 2.0 !试样2) 208204 0.5 注重复性限(r)为2.8xSr,S为重复性标准差
GB/T30454一2013 表6 重复性限(r) 重复性限(r) A. 待测试样荧光粉牌号 Ay 208201 0.001 0.00 0.0005 0.001 0.0053 208202 0.0034 0.001 0,002 208203 0.0013 0.002 0.0013 0.002 0,0005 0.001 0.0006 208204试样1 0.001 208204(试样2 0.0005 0.001 0.0005 0.001 注;重复性限()为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
6.5.2允许差 实验室之间相对亮度的热稳定性HS;分析结果的允许误差不大于4.0%,光谱性能的热稳定性 HHs分析结果的允许误差不大于3.0nm,色品坐标的热稳定性Ar分析结果的允许误差不大于0.01. 色品坐标的热稳定性Ay分析结果的允许误差不大于0.02
LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法GB/T30454-2013
LED是当今照明领域的主流光源之一，而稀土硅酸盐荧光粉则是LED制造过程中不可或缺的材料。稀土硅酸盐荧光粉可以将蓝色或紫外光转化为黄光、红光等色光，从而实现白光发射。因此，稀土硅酸盐荧光粉的质量对LED的性能和寿命具有重要影响。
GB/T30454-2013《LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法》是由中国国家质量监督检验检疫总局发布的标准，规定了稀土硅酸盐荧光粉的试验方法。该标准适用于LED荧光粉的质量控制和检验，包括颜色、亮度、发光效率等方面。
稀土硅酸盐荧光粉的试验方法主要包括以下步骤：
1. 预处理：将待测试的样品在特定条件下进行预处理，如在高温下烧结、加入稳定剂等，以提高其稳定性和抗氧化性。
2. 测试参数设置：根据具体需要，设定测试参数，包括激发波长、激发光源强度、测量温度等。
3. 测试样品制备：将经过预处理的样品按照一定比例混合，并通过特定的工艺制备成LED荧光粉。
4. 试验方法：采用各种分析技术，如紫外-可见吸收光谱、X射线衍射分析、荧光光谱等，对制备好的LED荧光粉进行测试。根据测试结果，计算出颜色坐标、发光效率、荧光效率等数据，评估稀土硅酸盐荧光粉的质量。
总之，GB/T30454-2013标准规定了LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法，为LED制造过程中的质量控制和检验提供了指导和依据。同时，该标准的实施也有助于推动稀土硅酸盐荧光粉技术的发展，为LED照明行业的可持续发展做出贡献。
