GB/T20931.1-2007

锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determinationofpotassiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

本文分享国家标准锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法的全文阅读和高清PDF的下载,锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法的编号:GB/T20931.1-2007。锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法共有5页,发布于2007-11-012007-11-01实施
  • 中国标准分类号(CCS)H14
  • 国际标准分类号(ICS)77.120.99
  • 实施日期2007-11-01
  • 文件格式PDF
  • 文本页数5页
  • 文件大小298.70KB

锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法


国家标准 GB/T20931.1一2007 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoflithium -Determinationofpotassiumcontent -Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.1一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-嗅化十六婉基毗分光光度法 锂化学分析方法镍量的测定在-联吠喃甲酷二肪萃取光度法 GB 20931.7 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.l10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由建中化工总公司起草 本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草 本部分主要起草人,何平,汪文红、周雅琦,李贵友、张宪铭 本部分主要验证人;刘期柄、王克刚 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.1一2007 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本部分规定了锂中钾含量的测定方法 本部分适用于锂中钾含量的测定 测定范围(质量分数):0.0005%~0.04% 方法提要 试料用水溶解,在硝酸介质中,用空气-乙烘火焰采用标准加人法于原子吸收光谱仪上波长 766.5nm处测定钾的吸光度 试剂 除非另有说明,所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水均为去离子水 3.1硝酸(al.42g/mL). 3. 钾标准贮存溶液;准确称取1.9068g预先在450C一500C灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温 的氧化钾(基准试剂),置于300nmL聚乙烯烧杯中,加水溶解,移人1000nmL容量瓶中,以水稀释至刻 度,混匀,贮存于塑料瓶中 此溶液1mL含1mg钾 3. .3 钾标准溶液 3.3.1移取10.00mL钾标准贮存溶液(3.2)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料 瓶中 此溶液1mL.含1004g钾 3. .3.2移取10.00mL钾标准溶液(3.3.1)于100ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶 中 此溶液1mL含104g钾 用时现配 3 指示剂对硝基酚乙醇溶液(1g/L) 仪器 原子吸收光谱仪,附钾空心阴极灯 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钾的特征浓度值应不大于0.0764g/ml 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5% 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 4.2手套箱:相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中
GB/T20931.1一2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 在天平上用减量法称取1g试样(5),精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20ml水的250ml塑料杯中,反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂(3.4),缓慢加人硝酸(3.1)至溶液黄色褪去,并过量5mL,移人100mL的石英容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀 6.4.2按表1分取四份等体积的同一试液(6.4.1),分别置于一组25mL石英容量瓶中,按表1依次 加人不同量的钾标准溶液(3.3.2),用水稀释至刻度,混匀 表1 钾质量分数/% 分取试液的体积/mL 钾标准溶液(3.3.2)加人量/mL 0.0005~00020 20.00 0,0.20,0.40,0.60 >0.00200.010 10.00 0,0.50,1.00,l.50 5.00 >0,0100,04 0,l.00,2.00,3.00 6.4.3用空气-乙块火焰,于原子吸收光谱仪波长766.5nm处,以水调零,按浓度递增顺序测量四份试 液(6.4.2)的吸光度 测量三次,取三次测量平均值 6.4.4以钾浓度为横坐标,吸光度为纵坐标作图 将所作的直线向下延长至横坐标轴相交 该交点与 坐标原点之间的距离,为测量试液中钾浓度 分析结果计算 按式(1)计算钾的质量分数w(K),数值以%表示 c-).×10 w(K) ×100 m V 式中 -试液中渊得的钾质量浓度,单位为微克每毫开(8/ml) -空白路液中谢得的押质量浓度,单位为微克每毫升(/4g/" /mL); Cn 试液总体积,单位为毫升(mL) V 分取试液体积,单位为毫升(mL). -测量试液体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g) n 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限()按以下数据采用线性
GB/T20931.1一2007 内插法求得: 钾的质量分数(%)0.00240.00750.030 重复性限r(%)0.00040.o00.80.004 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 钾的质量分数/% 允许差/% 0.0005 0.0005~0,0050 >0,00500.020 0.002 >0.0200.04 0.005 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核

锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法
上一篇 本文分享国家标准锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法的全文阅读和高清PDF的下载,锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法的编号:GB/T20931.11-2007。锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法共有5页,发布于2007-11-012007-11-01实施
锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法
本文分享国家标准锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法的全文阅读和高清PDF的下载,锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法的编号:GB/T20931.2-2007。锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法共有5页,发布于2007-11-012007-11-01实施 下一篇
相关推荐