GB/T6609.1-2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina—Part1：Determinationoftraceelementscontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H12
- 国际标准分类号（ICS）71.100.10
- 实施日期2019-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T6609.1一2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分:微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemiealanalysismmethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina一 Part1:Determinationoftraceelementscontent nduetivelycoupledplasmaatomieemisionspeetrometrymethoe 2018-05-14发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6609.1一2018 本部分为GB/T6609的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由有色金属工业协会提出
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本部分负责起草单位:铝业郑州有色金属研究院有限公司
本部分起草单位;昆明冶金研究院、中铝山东有限公司、铝业股份有限公司河南分公司,山东南 山铝业股份有限公司
本部分主要起草人:薛宁,吴豫强、高肃、张新宇,艾摹、刘川、王新征、王攀,刘建英、张洁、程建国
GB/T6609.1一2018 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T6609的本部分规定了冶金级氧化铝中微量元素含量的测定方法
用氧化物表示为Na.O K.O,Fe.O.,CuO,MgO,CaO,ZnO.V.O、TO.,Ga.O,MnO,Li.O,BeO.Cr.O.,B,O. 本部分适用于冶金级氧化铝中微量元素含量的测定
测定范围见表1
表1测定范围 元素(以化物计) 质量分数/% 元素(以氧化物计 质量分数/% NaO 0.0501.00 TiO. 0,00050,010 K.0 0.00500.20 GagO. 0,00500.050 0.0050~0.20 0.0005~0,.010 Fe.(O MnO CuO 0.0005~0.010 LiO 0,0005~0,20 Mgo 0.00050.010 Be(O 0.00050.050 CaO 0,00500.10 Cr.O 0.00100.01o 0.00050.05o 0.0050~0.050 ZnO BO. V.O 0.00100.010 2 方法提要 将试料置于聚四氟乙烯密封溶样器中,加盐酸恒温溶解(溶样方法I,或将试料置于微波消解系统 中,用硫酸高温、高压消解(溶样方法I),试液引人电感耦合等离子体光谱仪,以氯等离子体光源激发， 进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水
3.1硫酸(1+1)
3.2盐酸(1+1)
3.3硫酸(1+2)
3.4盐酸(3+1). 3.5铝,u(AI)>99.999%,预先用少量浓硝酸浸洗,再用水洗除硝酸后,以无水乙醇或丙酮冲洗两次， 晾干
3.6氧化铝基体溶液(20mg/mL
GB/T6609.1一2018 3.6.1基体溶液I;称取5.288g铝(3.5)置于1000mL烧杯中,盖上表皿.,分次加人总量为300mL盐 酸(3.2),待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,加人数滴过氧化氢(p=1.10g/mL),煮沸数分钟,冷 却,将溶液移人500m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中
3.6.2基体溶液I;称取5.288g铝(3.5)置于1000ml烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为330mL硫 酸(3.1),缓慢加热至完全溶解,冷却,将溶液移人500ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚 乙烯瓶中 3.7标准贮存溶液:各分析元素标准贮存溶液的配制方法见附录A,推荐使用有证系列国家标准物质 样品(溶液 3.8标准溶液
3.8.1将标准贮存溶液(3.7)稀释为1004g/ml,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释). 3.8.2将标准贮存溶液(3.7)稀释为10"g/ml,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)
注:K、Na另行配制,其余元素可混合配制
仪器 4.1电感合等离子体原子发射光谱仪
4.2微波消解仪
4.3聚四氟乙烯密闭溶样器,装置图见附录B
4.4烘箱,额定温度不小于350C,控温精度士3C
4.5干燥器,用新活性氧化铝做干燥剂
5 试样 5.1试样应能通过0.125mm标准筛
5.2试样在烘箱(4.4)中于300C士3C烘2h,置于干燥器(4.5)中冷却至室温
6 分析步骤 6.1试料 按表2称取试样(5),精确至0.0001g
表2称料量及稀释体积 溶样方法 质量分数/% 试料量/g 试液体积/ml S0.,01 0.50 5o >0.010.5 0.50 100 >0.5l.0 0.20 100 0,005l.0 0.25 00 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
GB/T6609.1一2018 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验
6.4分析试液的制备 6.4.1溶样方法I 按表2称取试料(6.1)置于100m聚四氟乙烯反应杯中,加人10mL盐酸(3.4),盖好聚四氟乙烯 反应杯盖,装人聚四氟乙熔密闭溶样器(4.3)中,置于烘箱(4.4)中,于240C士3C保温5h,取出,冷却 至室温,将溶液移人表2相应体积的容量瓶中,用水洗净反应杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀
6.4.2溶样方法I 按表2称取试料6.1)置于100ml微波消解用反应杯中,加人10ml硫酸(3.3),盖好反应杯盖,放 人微波消解仪中,在选定的微波消解最佳测定程序下进行消解,试料溶解完全后,冷却至室温,移人 100mL容量瓶中,用水洗净反应杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此方法不适用于CaO 含量的测定
6.5系列标准溶液的配制 6.5.1溶样方法I 根据试液中氧化铝的量,移取适量铝基体溶液(3.6.1)于一组100m容量瓶中,使标准溶液中氧化 铝量与试液中氧化铝量基本一致,根据样品中各元素的质量分数,加人适量待测元素标准溶液(3.8.1) 或(3.8.2),使标准溶液中酸的种类和酸度与试液基本一致,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中 以不加标准溶液的试液作为空白溶液,使待测元素含量应在所做工作曲线范围之内,系列标准溶液的数 量不少于5个,各元素的质量分数尽量均匀分布
6.5.2溶样方法I 根据试液中氧化铝的量,移取适量铝基体溶液(3.6.2)于一组100mL容量瓶中,使标准溶液中氧化 铝量与试液中氧化铝量基本一致,根据样品中各元素的质量分数,加人适量待测元素标准溶液(3.8.1 或(3.8.2),使标准溶液中酸的种类和酸度与试液基本一致,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中 以不加标准溶液的试液作为空白溶液,使待测元素含量应在所做工作曲线范围之内,系列标准溶液的数 量不少于5个,各元素的质量分数尽量均匀分布
6.6测定 6.6.1分析线 推荐的分析线见表3
表3推荐的分析线 元素 元素 分析线/nmm 分析线/nm Ne 589.592 T 334.94 K 766.491 Ga 294.364
GB/T6609.1一2018 表3续) 分析线/nm 元素 分析线/nmm 元素 Fe 259.,940 Mn 257.61o Cu 324.754 Li 670.784 280.271 313.042 Be Mg C 393.366 Cr 267.716 Zn 213.856 249.678 292.464 6.6.2工作曲线的绘制 将系列标准溶液(6.5)引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,输人根据试验所选择的仪器最佳 测定条件(推荐的分析线见表3,实验室可根据所使用的仪器条件自行选择其他分析线,在各元素选定 的波长处,测定系列标准溶液中各元素的谱线强度
以测定元素的谱线强度为纵坐标,以测定元素的质 量浓度(4g/mL)为横坐标,绘制工作曲线
6.6.3试液的测定 当工作曲线的线性相关系数>0.9995时,将试液(6.4)引人电感稠合等离子体原子发射光谱仪中， 在各元素选定的波长处,测定试液中各元素的谱线强度,由各元素的工作曲线得出各测定元素的质量 浓度 分析结果的计算 按式(1)计算各待测元素的质量分数w(MeO) p一p,)Vn×10" zwe(Me(O ×100% 71 式中 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); p1 自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升 pn 4g/mL); -测定试液的体积,单位为毫升(mL); 氧化物与其对应的单质换算系数; n 试料的质量,单位为克(g)
n 注:分析结果也可以由计算机通过仪器自带的系统软件自动完成计算
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表4数据采用线性内 插法求得
GB/T6609.1一2018 表4重复性限 质量分数/% 重复性限r/% 0.0005 0.0001 0.0010 0,0002 0.005o 0.0005 0.01o 0.001 0.050o 0.004 0,10 0.008 0.50 0,015 l.00 0,040 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差
表5允许差 质量分数/% 允许差/% 0.00050.001o 0.,0002 >0.0010~0.0025 0.0004 >0.0025~0.0050 0.0006 >0.00500.010 0.0015 >0,010~0,025 0.003 >0.025一0.050 0,006 0.050一0.l00 0.0l0 >0.1000.250 0.015 >0.2500.50 0.025 >0,501.00 0.05 质量保证与控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次
当过程失控时,应找出原因
纠正错误后,重新进行校核
0试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 本部分编号;
GB/T6609.1一2018 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB/T6609.1一2018 附 录 A 规范性附录 标准贮存溶液的制备 钠标准贮存溶液(1.0mg/mL): A.1 准确称取2.5400g于500C一600C灼烧至恒重的氯化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中 A.2钾标准贮存溶液(I.0mg/mL): 准确称取2.5900g于120C130C干燥至恒重的硝酸钾,溶于水,移人1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中
A.3铁标准贮存溶液(1.0mg/mL): 准确称取1.0000g铁(>99.99%)置于400m烧杯中,盖上表皿,加人40mL盐酸(1+1),缓慢 加热至完全溶解,冷却,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
A.4 铜标准贮存溶液(1.0mg/ml) 准确称取1.0000g铜(>99.99%)置于400mL烧杯中,盖上表皿,加人10ml.硝酸(1+1),缓慢 加热至完全溶解,冷却,将溶液移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 mg/mL): A.5镁标准贮存溶液(1.0 准确称取1.0000g镁(>99.99%)置于400mL烧杯中,盖上表皿,加人40mL盐酸(1十1),缓慢 加热至完全溶解,冷却,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
mg/ml) A.6钙标准贮存溶液(l.0 准确称取2.4971 lg碳酸钙(基准试剂)置于400ml烧杯中,加人20ml水,滴加盐酸(I十1)至完 全溶解并过量20mL,煮沸数分钟,冷却,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
锌标准贮存溶液L.0mg/mL) A.7 准确称取1.0000迟锋(>99.99%)置于400mL烧杯中,盖上表皿,分次加人总量为50mL盐酸 1十1),缓慢加热至完全溶解,冷却
将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
A.8饥标准贮备溶液(1.0mg/mL). 准确称取0.2300g偏钮酸铵,溶于水(必要时温热溶解),移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
A.9钛标准贮存溶液(1.0mg/mL): 准确称取0.1670毁预先在800C灼烧1h的二氧化钛(>99.99%),加人5只硫酸铵,加人10mL 硫酸(p=1.84g/mL),加热溶解,冷却,移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
A.10镶标准贮备溶液(1.0mg/mL). 准确称取0.1340只预先在800C灼烧1h的三氧化二嫁(>99.99%)置于300mL烧杯中,盖上表 皿,加人5mL硫酸(p=1.84g/mL),缓慢加热至完全溶解.小心地用水稀释冷却,将溶液移人100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度混匀
A.11孟标准贮存溶液(1.0mg/mL). 准确称取1.0000【(>99.99%)置于400ml烧杯中,盖上表皿.,加人20mL硫酸(1十1)和约 mL水,溶解完全后,煮沸3min,冷却,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
80 nL A.12锂标准贮存溶液(1.0mg/ml 准确称取5.3228g碳酸锂(光谱纯)置于500ml烧杯中,盖上表皿,缓慢加人125mL
硝酸(1+ 9),加热至溶解完全,煮沸数分钟,冷却至室温
将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度， 混匀
GB/T6609.1一2018 A.13钠标准贮存醛液(1.0mg/'mL) 准确称取1.0000g镀(>99.99%)置于400ml烧杯中,盖上表皿,加人40ml盐酸(1十1),缓慢 加热至完全溶解,冷却,将溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
A.14铬标准贮存溶液(.0mg/mL). 准确称取预先在140烘干的2.8280g重铬酸钾置于400ml烧杯中,盖上表皿,加人30ml水 和20ml盐酸(1十1),溶解完全,滴加10mL过氧化氢(p=1.10g/mL),放置12h一24h至溶液黄色 完全消失,缓慢加热(不要煮沸)分解过量的过氧化氢,冷却,将溶液转移人1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀
A.15棚标准贮存溶液(1.0mg/mL). 准确称取5.7174g已于真空干燥器中干燥过的碉酸置于400ml烧杯中,盖上表皿,加人300ml 水,微热使其完全溶解,冷却,将溶液移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯 瓶中
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T6609.1-2018
氧化铝是一种重要的无机材料，在工业生产和科学研究中得到了广泛应用。为了满足不同领域对氧化铝材料的要求，需要对其进行全面、准确地化学分析和物理性能测试。其中，微量元素含量的测定是氧化铝分析的重要组成部分之一。 GB/T6609.1-2018标准主要针对氧化铝微量元素含量的测定方法进行了规定。其中，电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种重要的测试方法。该方法具有灵敏度高、精确度好、可靠性强等优点，适用于氧化铝中微量元素含量的定量和定性分析。 在进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测试时，需要注意一些关键点。例如样品的前处理方法、仪器的校准和检验等都会影响测试结果的准确性。因此，必须严格按照标准的规定进行操作，并在实验过程中认真记录数据，保证测试结果的准确性和可靠性。 总之，氧化铝的化学分析方法和物理性能测定方法对于材料性质的研究和开发具有重要意义。其中微量元素含量的测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法，是目前应用最为广泛、效果最好的测试方法之一。
