GB/T8704.6-2020
钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法
Ferrovanadium—Determinationofsiliconcontent—Thesulfuricaciddehydrationgralimetricmethodandthesilicomolybdicbluephotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
- 文件大小782.36KB
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钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T8704.6一2020 GB/T8704.62007 钢铁硅含量的测定硫酸脱水 重量法和硅钼蓝分光光度法 Ferrovanadiu一Determinatioofsiliconcontent 一Ihesufurieaciddehydraton gralimmetricmmethodandthesilicomolybdicblephotometricmethod 2020-06-02发布 2020-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T8704.6一2020 前 言 GB/T8704饥铁分析方法共分为以下8个部分” -钥铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法(GB/T8704.1); 饥铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法(GB/T8704.3); -钥铁饥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法(GB/T8704.5); 饥铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法(GB/T8704.6) 钥铁磷含量的测定钼蓝分光光度法(GB/T8704.7); 钥铁铝含量的测定铬天青s分光光度法和EDTA滴定法(GB/T8704.8) -钥铁孟含量的测定高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法(GB/T8704.9); 钥铁硅、钮、磷、铝、铜、铭、镍、钛含量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法 GB/T8704.10 本部分为GB/T8704的第6部分
本部分按照GB/T1.1 -09给出的规则起草
本部分代替 一2007《钥铁硅含量的测定碗酸脱水重量法》
本部分与 GB/T8704.6一 -2w7相比.主要技术变化如下r GB/T8704.6一 修改了规范性引用文件的内容(见第2章,2007年版的第2章); 增加了“仪器”(见3.3); 增加了“验证试验”(见3.5.4); 增加了“分析结果的确定和表示”(见3.6.2); 用重复性限厂和再现性限R代替了允许差(见3.7,2007年版的第8章)1 增加了硅钼蓝分光光度法(见第4章); 增加了附录A、附录B
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAc/Tc318)归口
本部分起草单位;攀钢集团有限公司河钢承德饥钛新材料有限公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心、北京中冶设备研究设计总院有限公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司,交城义望铁合金有 限责任公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;杨新能、冯宗平、柳朝阳、周开著、李小青、薄凤华、郑小敏、罗平、李兰杰、 羊绍松、杨大军,成勇、徐本平、高明磊、孙咏梅、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T8704.6一1994,GB/T8704.62007
1 GB/T8704.2一1988,GB/T8704.!一1988已经废止
GB/T8704.6一2020 钥铁硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量
本部分适用于饥铁中硅含量的测定,测定范围质量分数):0.10%3.50%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 方法一:;硫酸脱水重量法 3.1原理 试料用硝酸、盐酸分解,用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水.以盐酸溶解可溶性盐类,分离沉淀,经过滤洗 涤后,将沉淀于1050C灼烧至恒量,加人气氟酸使硅以四氟化硅挥发除去,再灼烧至恒量,由氢佩酸处 理前后的质量差,计算硅的含量
3.2试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸僧水 或去离子水或纯度相当的水
3.2.1盐酸,pl.19g/mL 3.2.2盐酸,l4
3.2.3盐酸,l+10. 3.2.4硝酸，l+1
3.2.5氢氟酸,pl.15g/ml
GB/T8704.6一2020 3.2.6硫酸，l十1
3.2.7硫氮酸铵溶液,50g/ml 3.2.8硝酸银溶液,l0g/mL
3.3仪器 3.3.1分析天平,感量0.1mg
3.3.2铂皿或铂堆蜗,401 ml
3.3.3高温炉,最高温度不小于1100C
3.4取制样 按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.180mm筛孔 3.5分析步骤 3.5.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次
3.5.2试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
表1试料量 硅含量(质量分数)/% 试料量/K 1.00 2.00 1.003.50 1.00 3.5.3空白试验 随同试料进行空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶
3.5.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品
3.5.5测定 3.5.5.1将试料(见3.5.2)置于300mL烧杯中,加人30ml硝酸(见3.2.4)、10ml盐酸(见3,2.1),低 温加热分解后,加人25mL硫酸(见3.2.6),继续加热至冒硫酸浓烟约5 10min,取下,冷却 min一 3.5.5.2加人50ml盐酸(见3.2.2),低温加热溶解可溶性盐类
趁热用加有少许定量滤纸浆中的中速 定量滤纸过滤,将沉淀移人滤纸上,用温热盐酸(见3.2.3)洗净烧杯内壁,洗涤沉淀至用硫氰酸铵溶液 见3.2.7)检查无铁离子,然后用热水洗至用硝酸银溶液(见3.2.8)检查无氯离子
3.5.5.3将滤液及洗液移人原熔样烧杯中,加热至冒硫酸浓烟5min10min,取下,冷却,以下按 3.5.5.2进行
3.5.5.4将两次所得沉淀(见3.5.5.2和3.5.5.3)连同滤纸移人铂皿或铂堆蜗(见3.3.2)中,干燥后加热 至滤纸碳化后,小心灰化,在1050的高温炉中灼烧30min
取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温 称量,并反复灼烧至恒量(mi.
GB/T8704.6一2020 3.5.5.5向铂皿或铂堆蜗中滴加2滴3滴硫酸(见3.2.6),使之润湿,加人5ml氢氟酸(见3.2.5),加 热蒸发至冒尽硫酸白烟,在1050C的高温炉中灼烧15min
取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称 量,并反复灼烧至恒量2
3.6分析结果的计算和表示 3.6.1硅含量的计算 按式(1)计算硅的含量ws,以质量分数(%)表示
[Cm m一m]×0.4674 1 ×X100 7s n 式中: 氢氟酸处理前铂皿或铂绀蜗和沉淀的质量,单位为克(); m11 n 氢氟酸处理后铂皿或铂培蜗和沉淀的质量,单位为克(g); 氢氟酸处理前随同试样的空白和铂皿或堆蜗的质量,单位为克(g) 713 氢氟酸处理后随同试样的空白和铂皿或堆蜗的质量,单位为克(g): m" 试料量,单位为克(g)
m 3.6.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位,当结果小于1.00%时,修约至小数点后三位 3.7 精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的硅含量进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明硅质量分数与其重复性限厂和再现性限R间分别存在线性 函数关系,精密度函数关系式见表2
各实验室报出的原始数据参见附录B
% 表2精密度函数关系式 硅的质量分数 重复性限" 再现性限R 0.l03.50 r=0.0188X十0,.0067 R=0.0415X+0.,0072 试样中的硅含量,以质量分数(%)表示 注:X 方法二:硅钼蓝分光光度法 4.1原理 试料用碳酸钠-碉酸混合熔剂熔融以稀盐酸浸取,在0.2mol/L一0.25mol/I的酸度下,使硅酸与 钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,以草硫混酸溶液消除磷、呻的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅 钼蓝,在波长680nm处,测量吸光度,借此测定硅的含量
4.2试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸憎水
GB/T8704.6一2020 或去离子水或纯度相当的水
4.2.1五氧化二饥,纯度不低于99.95%
4.2.2石墨粉,光谱纯
4.2.3 混合熔剂 无水碳酸钠与酬酸质量比为2:1.烘干,研细、混匀.贮于瓶中
4.2.4盐酸,l十1
4.2.5钼酸铵溶液,50g/L,过滤后使用
4.2.6草硫混酸溶液
称取35g草酸溶于1000ml硫酸(1+9)中
4.2.7硫酸亚铁铵溶液,60g/I
称取60g硫酸亚铁铵加人水溶解,加人10mL硫酸(1十1),用水稀释至1L
过滤后使用(一周以 内)
4.2.8硅标准溶液 4.2.8.1硅储备溶液,200.0'g/L 称取0,2140g预先于1000C灼烧至恒量的二氧化硅(纯度不低于99.99%),置于预先盛有4g混 合熔剂见42.3)的铂堆蜗中,混匀,再覆盖1尽混合熔剂(见423),于90t一950C高温炉中熔融分 解30min,取出,冷却,在塑料杯中用水低温加热浸取,用水洗出堆蜗,冷却至室温,移人500mL容量瓶 中,定容,移人干塑料瓶中保存
4.2.8.2硅标准溶液,40.0"g/mL
移取100.00mL硅标准溶液(见4.2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
再转移至干 塑料瓶中备用
硅标准溶液.l0.0pg/ml 4.2.8.3 移取25.00mL硅标准溶液(见4.2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
再转移至干 塑料瓶中备用
4.2.9饥基空白溶液
称取0.200g五氧化二饥(4.2.1),倒人混合熔剂袋中,以下按4.5.5.1操作
4.3仪器 4.3.1容量瓶、吸量管 分析中所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808要求
43.2石墨垫底堆蜗 将50ml瓷堪蜗盛满石墨粉(见4.2.2),用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶边压实边加石墨粉,直至 离瓷堆蜗上口10mm左右,且全部覆盖瓷堆蜗上口内表面,石墨粉表面光滑,无脱落
再次使用时,除 去表面石墨粉,重新取2g石墨粉(见4.2.2)于堪蜗中,用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶压实成凹形直 至表面光滑
4.4取制样 按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.180mm筛孔 4.5分析步骤 4.5.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次
GB/T8704.6一2020 4.5.2试料 按表3称取试样,精确至0.0001g 表3试料量 硅含量(质量分数/% 试料量/g 0.100,50 0,200 >0.503.50 0.l00 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶
4.5.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品
4.5.5测定 4.5.5.1试液制备 将半张滤纸折成锥形袋,放于30mL的堆蜗中,向每个袋中加人4g~5g混合熔剂见4.2.3),将 试料(见4.5.2)倒人盛有混合熔剂袋中,混匀,叠成锥体包紧,放人石墨垫底堆堪(见4.3.2)中
移人 400C高温炉,炉门留15mm缝隙,待滤纸灰化完后,关闭炉门,将炉温逐渐升至900C灼烧15min~ 20 nmin,取出培蜗,稍冷 用锻子将熔块取出,清除熔块表面的石墨粉
将熔块放在预先盛有30mL盐酸(见4.2.4)和301 mL 水的250ml烧杯中,低温加热浸取,待溶解完全后,定容于100mL容量瓶中,摇匀,干过滤,储存备用
4.5.5.2显色 分取两份5.00mL试液(见4.5.5.1)于两个100mL容量瓶中,一份作显色液，一份作参比液
20min. 显色液;取其中一份试液,加50mL.水、5.0mL钼酸铵溶液(见4.2.5),混匀,放置15min 室温低于15放置40min,也可于沸水浴中加热30s,立即用流水冷却至室温),加人20ml.草硫混 酸溶液(见4.2.6),混匀,待沉淀溶解后,立即加10.0mL硫酸亚铁铵溶液(见4.2.7),定容
参比液;另一份试液,加50 l 水、20ml草硫混酸溶液(见4.2.6),立即加5.0mL钼酸铁 nn 见4.2.5),加10.0mL硫酸亚铁铵溶液(见4.2.7),定容 4.5.5.3测量 在分光光度计上,选用适当的比色皿,以水为参比,于分光光度计波长680nm处,测量其吸光度
从显色液的吸光度中减去参比溶液及空白溶液的吸光度,获得净吸光度,再以该净吸光度从校准曲线上 查得相应的硅量
4.5.6校准曲线的绘制 分取5.00ml.钥基空白溶液(见4.2.9)7份于7个100mL容量瓶中,根据硅含量范围按表4规定 O 依次加人硅标准溶液,补加水至50 按4.5.5.24.5.5.3显色和测量吸光度
以吸光度为横坐标 硅量为纵坐标,绘制校准曲线
GB/T8704.6一2020 表4移取硅标准溶液及体积 硅含量/% 移取的硅标准溶液体积/nL 硅标准溶液 0100.50 1.,00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.,00 10,04g/ml(见4,2.8,3 40.0g/ml(见 0.503.50 4.2.8.2 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 4.6分析结果的计算和表示 4.6.1硅含量的计算 按式(2)计算硅的含量ws,以质量分数(%)表示 n1×V
-×100 'si m0× 式中 校准曲线回归方程计算的硅量,单位为微克(4g) mn 分取试液的体积,单位为毫升(mL); V 试样溶液稀释体积,单位为毫升(mL) 试样量,单位为克(g). m 4.6.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位,当结果小于1.00%时,修约至小数点后三位 4.7 精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室对5个水平的硅含量进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明硅质量分数与其重复性限厂和再现性限R间分别存在线性 函数关系,精密度函数关系式见表5
各实验室报出的原始数据参见附录B
表5精密度函数关系式 % 硅的质量分数 重复性限r" 再现性限R 0.103.50 r=0.0191X十0.0035 R=0.0369X十0.0042 注:X 试样中的硅含量,以质量分数(%)表示
5 试验报告 试验报告应包括下列内容 实验室名称和地址; a b 试验报告发布日期; 本部分编号; c
GB/T8704.6一2020 ) 样品识别必要的详细说明; e 分析结果; fD 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB/T8704.6一2020 附 录 A 规范性附录) 试验样分析值接受程序流程图 图A.1为试验样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始 分析结果K X X十X 是 X-X
GB/T8704.6一2020 表B.2(续 实验室测试硅含量质量分数/% 样品 .373 1.357 1.320 .370 1.336 1.342 1.359 1.334 水平3 1.368 1.338 1.313 1.363 1.335 1.338 1.342 1.338 1.355 1.347 1.32o0 1.368 1.337 1.330 1.337 1.342 2.452 2.499 2.506 2.533 2.515 2.562 2.542 2.540 水平4 2.508 2.529 2.495 2.630 2.519 2.588 2.539 2.529 2.512 2.547 2.536 2.586 2.513 2.568 2.495 2.534 3.899 3.808 3.960 3.902 3.895 3,918 3.949 3.920 3.795 3.892 3.890 3,966 3.915 3.855 3.975 3.919 水平5 3.882 3.899 3.824 3.946 3,.923 3.875 3.955 3,.924 0
钒铁硅含量的测定方法介绍
钒铁硅是一种重要的冶金原料，其含量的测定对生产过程控制和质量保证至关重要。目前常用的两种测定方法是硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-2020。
硫酸脱水重量法
硫酸脱水重量法是一种经典的测定钒铁硅含量的方法，它基于化学反应原理，通过将钒铁硅样品加入硫酸中，利用硫酸在高温下将样品中的有机物氧化成二氧化碳和水，再加入过量的硫酸进行干燥、煅烧和冷却，最后将样品重量与空白试验进行比较得出含量。
硫酸脱水重量法测定钒铁硅含量的优点是操作简单，结果准确可靠，但缺点是对样品的要求较高，需要充分研磨和混合，同时需要控制温度和时间等因素。
硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-2020
硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-2020是一种先进的测定钒铁硅含量的方法，它基于分光光度学原理，通过加入硅钼蓝试剂使样品溶液发生颜色反应，然后利用分光光度计测量吸收光强度并计算出含量。
硅钼蓝分光光度法测定钒铁硅含量的优点是操作简便快捷、准确性高、适用范围广，可以同时测定多个元素，不需要特别处理样品。但是，它也有一些局限性，比如需要校正仪器漂移、避免干扰物质的影响等。
结论
综合来看，硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法GB/T8704.6-2020都是常用的测定钒铁硅含量的方法，各有优缺点。在具体应用中，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行样品处理和数据处理。
