GB/T40191-2021
牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法
Determinationofrestrictedpreservativesintoothpaste—Highperformanceliquidchromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.040.40
- 实施日期2021-12-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小460.59KB
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牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T40191一2021 牙膏中限用防腐剂的测定 高效液相色谱法 Determinationofrestrictedpreservativesintoothpaste一 Highperformmanceliquidchromatographmethod 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40191一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口
本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院,江苏省理化测试中心
本标准主要起草人王伟、徐慧、汪洪涛,余倩、朱姥好、阐晓丽、洪华,朱宇宏、张晓强、王莉、蔡晶、 徐晓萍,朱莉、肖云
GB/40191一2021 牙膏中限用防腐剂的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法
本标准适用于牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定
本标准方法检出限为0.5mg/kg
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品用纯水提取后，上清液经0.45um滤膜过滤,用高效液相色谱-紫外检测法测定,保留时间定 性,外标峰面积法定量 试剂和标准物质 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/6682规定的一级水
4.1甲醇;色谱纯
4.2氨水溶液(1十1):氨水加水等体积混合
4.3乙酸铵溶液(0.02mol/1L);称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45m滤膜过滤
4.4碳酸氢钠溶液(20g/L);称取2.0只碳酸氢钠(优级纯),加水至100mL,摇动溶解
4.5苯甲酸标准储备液;称取0.1g(精确至0.0002g)苯甲酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5ml,加热溶解 移至100ml容量瓶中,加水定容至100mL,苯甲酸质量浓度为1mg/ml,作为标准储备液备用
4.6山梨酸标准储备液;称取0.1g(精确至0.0002g)山梨酸,加碳酸氢钠溶液(4.4)5mL,加热溶解 移至100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸质量浓度为1mg/mL.,作为标准储备液备用
4.7混合标准溶液;分别移取苯甲酸和山梨酸标准储备液各10mL至100mL容量瓶中,加水定容至 刻度线
配制成质量浓度为100mg/L的苯甲酸,山梨酸混合标准溶液
经0.454m滤膜过滤
5 仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器
5.2分析天平;感量为0.0001g
5.3pH计
5.4超声波清洗器
GB/T40191一2021 5.5高速离心机 5.6比色管;10ml/25ml 6 试样制备 牙膏样品挤弃约20mm后,准确称取均匀的样品1.0000g(精确到0,0002g)于比色管中,加人 10ml，纯水,振荡超声30nmin,用氨水调节pH值至7,振荡15min后加人纯水定容至25ml,充分摇 匀后静置,静置后转移上层清液至离心管.4000r/min离心10min,取上清液过0.45; 丛m微孔滤膜后进 样检测 高效液相色谱测定 7.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下 色谱柱C不锈钢柱(250mm×4.6mm×5Am)
a b) 检测波长:230nmm
流动相;甲醇/乙酸铵水溶液(0.02mol/L)(5:95,体积比)
c 流 速:l.0mL/" d /min
柱 温:30C
e D 进样量:10AL
7.2标准工作液制备 将100mg/L的混合标准溶液(4.7)用流动相液逐级稀释,配置成50mg/L、20mg/L、10mg/儿、 5mg/L的标准工作液
经0.45m滤膜过滤备用
在设定色谱条件下,分别取10AL进行分析
以标 准系列游液的质量浓度为模坐标(m&L)对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数R多 0.9990)
苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1
7.3测定步骤 样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测,样品待测液中苯甲酸和山 梨酸的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定
7.4空白试验 除不加试样外,均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测
8 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位有效数字
o-xxu X= m又I00 式中 X -试样中山梨酸或苯甲酸的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg); -通过标准曲线求得试样溶液中的山梨酸或苯甲酸的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) -通过标准曲线求得的空白试剂中山梨酸或苯甲酸的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 0
GB/40191一2021 -样品的最终定容体积,单位为毫升(mL); Te" -山梨酸或苯甲酸的质量分数,%; 称取的样品量,单位为克(g). n 试验结果以平行测定结果的算数平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过平均值的5%
精密度 按本测定方法所确定的实验条件,在添加质量分数为5.0mg/kg~100.0mg/kg的范围内,回收率 在85.0%~110.0%之间,相对标准偏差小于5%
GB/T40191一2021 附 录 资料性附录) 苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图 苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图参见图A.1
3501 300 8.117 250 5.957 150 100 50 S 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 l.0 12.0 保留时间/min 说明: 苯甲酸 山梨酸
图A.1苯甲酸和山梨酸混合标准样品液相色谱图
牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法GB/T40191-2021
随着民众生活水平的提高，口腔保健已经成为人们生活的一部分。牙膏是口腔保健中必不可少的用品之一。然而，由于牙膏是一种易滋生细菌的商品，因此添加一些防腐剂是非常必要的。但是，过多的防腐剂长期使用也会对人体健康产生影响。为了规范牙膏中防腐剂的使用，中国发布了GB/T40191-2021国家标准，并指出了测定方法——高效液相色谱法。
高效液相色谱法（HPLC）是一种应用广泛的现代化分离和定量分析技术。该技术主要通过控制流动相的成分和流速，使不同物质在规定时间内被完全分离，并进行定量分析。而GB/T40191-2021国家标准则明确规定了牙膏中限用的防腐剂种类及其含量范围，并提出了测定方法——高效液相色谱法。
根据GB/T40191-2021国家标准，牙膏中限用的防腐剂包括苯甲酸、对羟基苯甲酸、吡啶甲酸等。在使用高效液相色谱法进行测定时，主要步骤如下：
- 前处理：将样品加入水中溶解，经一系列前处理去除杂质和干扰物质，使样品达到可检测状态。
- HPLC分离：将样品注入高效液相色谱仪中，采用合适的柱和流动相组合，将目标防腐剂与其他成分分离开来。
- 定量分析：利用荧光检测器等检测器，测量目标防腐剂的峰面积或峰高度，与标准曲线比对，计算出目标防腐剂的含量。
总之，GB/T40191-2021国家标准对于牙膏中限用防腐剂的测定提出了明确的要求，并指定了高效液相色谱法作为测定方法。正确选择和使用防腐剂，不仅关乎产品的质量和安全，更是关乎公众健康。
