絮用纤维制品有机挥发性物质的测定

絮用纤维制品有机挥发性物质的测定

国家标准 GB/T36418一2018 絮用纤维制品有机挥发性物质的测定 Determinatonofvoatilergamiecompumdsforproduetswithtingmaterals 2018-06-07发布 2019-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36418一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由纤维检验局归口 本标准起草单位;国家纤维纺织服装产品质量监督检验中心、广州纤维产品检测研究院、江苏出人 境检验检疫局 本标准主要起草人:;周硕、杨欣卉、秦言华、莫月香、罗峻、丁友超
GB/36418一2018 絮用纤维制品有机挥发性物质的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用顶空采样仪(HS)固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱GC/MS)法测定絮用纤 维制品中有机挥发物质含量的测定方法 本标准适用于絮用纤维制品中,总有机挥发物、总芳香姬化合物以及氯乙烯、l,3-丁二烯、甲苯、乙 烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环已己烯含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB18383絮用纤维制品通用技术要求 术语和定义 GB18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 总有机挥发物totalvolatileorganiccompounds 以Carboxen/PDMs固相微萃取(SP\ME)装置捕集、直接热解吸、非极性色谱柱(极性指数小于10) 分离、质量检测器(Ms)检测,保留时间在正己烧至正十六烧之间的有机化合物总和 3.2 总芳香胫化合物totalaromatichydrocarbons 以Carboxen/PDNMs固相微萃取(SPNME)装置捕集直接热解吸,非极性色谱柱(极性指数小于1o) 分离、质量检测器(MS)检测,保留时间在正己烧至正十六烧之间的芳香胫化合物总和 原理 将一定体积的絮用纤维制品置于一定温度条件的顶空采样仪(HS)中,使试样中的有机挥发物释放 到气相中,以固相微萃取(SPME)装置吸附,达到吸附平衡后,经热解吸后用气相色谱/质谱(GC/MS) 法进行定性和定量 试剂和材料 5.1甲醇 色谱纯
GB/T36418一2018 5.2丙雨 色谱纯 5.3有机挥发物标准品 氧乙烯l,3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环已烯、正己烧、正十六婉 注:在不影响定性测定的情况下,除六种单体(叙乙烯、l,3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环己烯)外 的标准品可选用其他纯度试剂 5.4甲苯,乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环己烯标准储备液的配制 用 用甲醇分别配制成浓度约为400E/mL的甲苯.乙婚基环己船和4苯基环已熔标准储备液 丙酮配制成浓度约为4000g/mL的苯乙烯标准储备液 注:该标准储备液在0C一4C的冰箱中密封保存,有效期为两周 5.5甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环己烯标准工作溶液的配制 分别移取适量上述标准储备液于棕色容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,配制浓度分别为10004g/ml 8004g/mL、4004g/ml2004g/mL、804g/mL和404g/mL的标准混合工作溶液 注:该标准工作溶液现配现用 5.6氧乙烯和1,3-丁二烯标准的标准工作溶液的配制 用甲醇分别配制成浓度约为2000!g/mL、1000g/m800g/mL、400g/mL、2004g/ml、 00g/mL的氯乙烯和1,3-丁二烯标准混合工作溶液 注:氯乙烯和1,3-丁二烯标准混合工作溶液现配现用 6 设备与仪器 6.110AL微量进样针 6.2天平;感量0.001 g 6.3顶空采样仪;内径160mm,容积2100mL,控温范围为室温至250C,控温精度士5C 注，当采用其他规格的顶空进样仪时,平衡条件、标准曲线、测定低限等参数需作相应调整 mCarboxen/PDMS. 6.4固相微萃取(SPME)装置:萃取头吸附剂为75! 6.5气相色谱质谱联用仪(Gc/Ms);配有质量选择检测器(MSD) 6.6超声波振荡器 6.7烘箱 测试前的准备 7.1空白试样的选择与制备 从絮用纤维制品填充物上剪取1块面积约为100cm'的试样,置于200mL甲醇(5.1)溶剂中,超声 萃取30min,空气中晾干后,120C干燥120min,冷却至室温待用 注:若所选空白试样分析色谱图中无目标物色谱峰的干扰,则不需进行7.1处理 7.2SPIE萃取头的净化 SPME萃取头使用前需插人气相色谱进样口,在300C条件下净化适量时间,直至空白SPME萃
GB/36418一2018 取头的分析色谱图中无目标物和非稳定性干扰色谱峰存在 7.3顶空采样仪的准备 用甲醉(5.1)清洗顶空采样仪(6.3)的内壁与样品支架并烘干,温度升至120C后,放人1块空白试 样(7.1),盖好顶盖,平衡20min,由顶盖进样口将已净化的sPME萃取头(7.2)插人顶空采样仪中,萃取 30min后立即插人气相色谱质谱联用仪(6.5)进样口进行分析,直至分析色谐图中无目标物和非稳定性 干扰色谱峰存在 试验步骤 8 8.1试样的制备 从样品上剪取1块面积约为100cm的试样,准确称取其质量(精确至1mg) 注制样时可采取适当的措施避免油脂或环境有机物可能导致的试样污染 8.2样品的测定 顶空采样仪(6.3)升至120C后,将试样(8.1)放在样品支架上,盖好顶盖后,从其进样口注人54I 甲醇(5.1)溶液,平衡20nmin后,用已净化的sPME萃取头(7.2)萃取30nmin 萃取后将其插人到气相 色谱质谐联用仪(6.5)进样口中,按色谱条件(9.1)进行分析 样品测试前应进行空白试验 注:当所选用的气相色谐质谱联用仪不能同时进行选择离子扫描和全扫描时,需剪取试样两块,分别用不同的质谐 扫描方式测定有机挥发物六种单体的含量 8.3甲苯、,乙烯基环已烯,苯乙烯和4-苯基环己烯标准工作曲线的测定 顶空采样仪(6.3)升温至120C后,将1块空白试样(7.1)放在样品支架上,盖好顶盖,用10A微量 进样针(6.1)移取5L甲苯、乙烯基环己烯,苯乙烯和4苯基环己烯标准混合工作溶液(5.5),迅速从进 样口注人顶空采样仪内部,平衡20min后,用已净化的sSPME萃取头(7.2)萃取30min 萃取后将其插 人到气相色谐质谱联用仪(6.5)的进样口中,按色谱条件(9.1)进行分析,测定并绘制标准工作曲线 8.4氧乙烯、1,3-丁二烯标准工作曲线的测定 按8.3步骤由顶空采样仪(6.3)进样口注人5L氧乙熔和1,3-丁二烯标准混合工作溶液(5.6),测 定并绘制标准工作曲线 气相色谱-质谱GC/MIS)分析 9.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的: SPME萃取头解吸条件:温度250C,时间10min a b 毛细管色谱柱:DB624柱,60mX0.32mm×l.8m,或相当者; 进样口:温度250C,分流比为10:l; c d 柱温:40C保持5min,接着以10C/min升至240,240笔保持101 min; 色谱-质谱接口温度:250C e 质谱扫描方式:氧乙烯和1,3-丁二烯,选择离子扫描方式,参见附录A 其他有机化合物,全扫
GB/T36418一2018 描方式,扫描范围为35u~350 u; 载气;高纯氮,柱流量1.5mL/min; 8 电离方式:EI h 电离能量:70eV 9.2定性和定量分析 通过比较试样与标样色谱峰的保留时间及特征离子进行定性,外标法定量 注:采用上述分析条件时,氯乙烯和1,3-丁二烯的选择离子色谱图参见附录B,其他典型有机挥发物的保留时间和 总离子流图参见附录C和附录D 10结果的计算和表示 10.1线性方程的建立 分别以标准工作液中六种单体(氧乙烯、l,3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环己烯 的峰面积和质量,用最小二乘拟合得到线性标准方程式(l),其线性相关系数厂应大于0.995 A，=K，×m,十b 式中 六种单体的峰面积 A K 六种单体的线性标准方程的斜率; 六种单体的质量,单位为毫克(mg). 77 b 六种单体的线性标准方程在Y轴上的截距 10.2解吸量的计算 0.2.1氯乙烯、1.3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯苯乙烯和4-苯基环己烯解吸量的计算 SPME萃取头上六种单体的解吸量按式(2)计算 A一b M，一 K 式中 M 六种单体的解吸量,单位为毫克(mg); A 六种单体的峰面积 六种单体的线性标准方程在Y轴上的截距; o 六种单体的线性标准方程的斜率 K 10.2.2总有机挥发物解吸量的计算 除甲苯、乙烯基环己烯,苯乙烯和4-苯基环己烯外,SPME萃取头上其他有机挥发物单体的解吸量 按式(2)中甲苯的线性校准方程计算 总有机挥发物解吸量按式(3)计算 M、=习M一习M 式中 M 总有机挥发物的解吸量,单位为毫克(mg); M 有机挥发物单体的解吸量,单位为毫克(mg); M0 -空白实验中有机挥发物单体的解吸量,单位为毫克(mg)
GB/36418一2018 0.2.3总芳香胫解吸量的计算 除甲苯,乙烯基环己烯,苯乙烯和4-苯基环己烯外,SPME萃取头上其他芳香泾单体的解吸量按 式(2)中甲苯的线性校准方程计算 总芳香胫解吸量按式(4)计算 M =习M-习Ma 式中 M 总芳香姬的解吸量,单位为毫克(mg); M 芳香泾单体的解吸量,单位为毫克(mg) M 空白实验中芳香姬单体的解吸量,单位为毫克(mg). 10.3絮用纤维制品中有机物的面积浓度的表示 10.3.1六种单体(叙乙烯、l,3-丁二烯、甲苯,乙烯基环己烯、苯乙烯和4苯基环己烯)的面积浓度按 式(5)计算 W =M,/S 5 式中: 六种单体的面积浓度,单位为毫克每平方米(mg/m'); W M 六种单体的解吸量,单位为毫克(mg). 试样的面积,单位为平方米(m') 总有机挥发物的面积浓度按式(6)计算 10.3.2 w.=M./s 式中 w -总有机挥发物的面积浓度,单位为毫克每平方米(mg/m); 总有机挥发物的解吸量,单位为毫克(mg) M 试样的面积,单位为平方米(m=) 10.3.3总芳香胫的面积浓度按式(7)计算 w.=M./s 式中 w 总有机挥发物的面积浓度,单位为毫克每平方米(mg/m); M 总有机挥发物的解吸量,单位为毫克(g) 试样的面积,单位为平方米(m'). 10.4絮用纤维制品中有机物的质量浓度的表示(仲裁计算方法 0.4.1六种单体(氯乙烯、1,3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环己烯)的质量浓度按 式(8)计算 w=M/m. 8 式中: W 六种单体的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); mt M 六种单体的解吸量,单位为毫克(mg):; -试样的质量,单位为千克(kg) m1o 10.4.2总有机挥发物的质量浓度按式(9)计算: W=M./m 式中: 总有机挥发物的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg);
GB/T36418一2018 M 总有机挥发物的解吸量,单位为毫克(mg); 1 试样的质量,单位为千克(kg). 10.4.3总芳香泾的质量浓度按式(10)计算 10 wm=M/ml 式中 W -总有机挥发物的质量浓度,单位为毫克每千克(mg/kg) ma" M 总有机挥发物的解吸量,单位为毫克(mg). 试样的质量,单位为千克(kg). mn 测定低限回收率和精密度 11.1测定低限 本标准的测定低限叙乙烯为0.4mg/kgl,3-丁二烯为0.05mg/kg,甲苯为0.02mg/kg,乙烯基环 已烯为0.04mg/kg、苯乙烯为0,02mg/kg、4-苯基环己烯为0,07mg/kg 11.2回收率 本标准回收率为85%~110% 11.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值均不大于两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提 12 检测报告 试验报告至少应给出下述内容 使用的标准; a b) 样品来源及描述 采用的仪器; c 检测结果 d 任何偏离本标准的说明; e 检测日期 f
GB/36418一2018 录 附 A 资料性附录 氯乙烯和1,3-丁二烯定量和定性选择离子表 氯乙烯和1,3-丁二烯的GC/MS的定性和定量选择特征离子参见表A.1 表A.1氯乙烯和1.3-丁二烯定量和定性选择离子表 化合物名称 特征碎片离子/u 保留时间 编号 CAs编号 min 英文名称 定量 中文名称 定性 62 64,60,47 .62 氯乙烯 Vinyehloride 75-01-4 丰度比(100:34:6:3 54 39,53,50 4.73 1,3-丁二烯 1,3-Butadiene 106-99-0 丰度比(100:87:61:30
GB/T36418一2018 附录 B 资料性附录) 氧乙烯和1,3-丁二烯气相色谱/质谱选择离子色谱图 氧乙烯和1,3-丁二烯的Gc/MS总离子流图参见图B.1 时间/min 说明: 氯乙婚 1,3丁二烯 图B.1氯乙烯和1,3-丁二烯气相色谱/质谱选择离子色谱图
GB/36418一2018 录 附 C 资料性附录 典型有机挥发物一览表 典型有机挥发物的Gc/MS的定性和定量选择特征离子参见表C.1 表c.1典型有机挥发物一览表 化合物名称 保留时间 特征碎片 编号 CAS编号 丰度比 离子/u mmin 中文名称 英文名称 12.16 苯 Bkenzene 71-43-2 78,77,51 100:24:l4 三氯乙熔 Trichloroethene 79-01-6 l00:97:83 13.ll 130,132,95 14.11 2-Ethoxyethanol 10-80-5 59,45,72 100:40:33 二醇单乙腿 11 15.02 甲苯 Toluene 108-88-3 91,92,65 100:69: 1,1,2-三氯乙烧 1,1,2-Trichloroethane 97,83,61 100:76; 4!9 15,.60 79-00-5 16,40 乙烯基环己熔 Vinyleyelohexene 100-40-3 79,54,66 100:89:47 17.25 乙基苯 Ethylbenzene 100-41-4 91,l06,51 100;39 间二甲苯 17.41 -Xylene 108-38-3 91,106,51 100:59: 苯乙熔 18.04 Stvrene 100-42-5 104.103.78 100:45:37 18.51 127-19-5 44,87,72 100:88:27 0 N,N-二甲基乙酷胶 N,N-dimethy-acetamid 18.99 1,1,1,2-Tetrachloroethane 630-20-6 83,85,131 100:63; 12 1 1,2-四氧乙烧 l，l,1 12 19.09 1,2,3-三氯丙烧 1,2,3-Triehloropropane 96-18-4 75,l10,77 100:44:33 1G 13 19.18 正丙苯 n-Propyllbenzene 103-65-1 91,120,92 100:31 13 14 19.29 3-乙基甲苯 3-Ethyltoluene 620-l4-4 105,120,91 100:40: 22 611-l4-3 100;38:1 15 19.76 -乙基甲苯 2-Ethyltoluene 105,120,91 苯甲醛 100:95:78 16 20,08 Benzaldehyde 100-52-7 106,l05,77 20.76 2-Ethv-1-hexanol 104-76-7 57,83,70 2-乙基己醉 1 100;29;26 18 21.1 苯酚 Phenol 108-95-2 94,66,65 100:32:21 19 21,23 1,2-二氯苯 1,2-Diehlorobenzene 95-50-1 146,148,111 10064:36 2-丁氧基乙基乙酸酯2-Butoxyethylacetate 112-07-2 57,43,87 100:90:59 20 21.53 21 22.08 苯乙酮 Acetophenone 98-86-2 105,77,120 100:63:32 22 22.27 1,2,4,5-四甲基苯 1,2,4,5-Tetramethylbenzene 95-93-2 l19,134,9 100:60:14 l00:95;48 23 22.49 乙酸异辛醋 2-Ethylhexylacetate 03-09-3 70,43,57 91-20-" 128,127,102 24 24.09 Naphthalene 100:13:8 正十四熔 629-59-4 57,71,85 100:70:50 25 25.81 n-Tetradecane 26 26.07 4苯基环己婚 4-Phenyleycohexene 4994-16-5 104,158,78 100:28:9 21 27.69 1-苯基辛烧 n-Oetyllenzene 2189-60-8 92,91,190 10083:40
GB/T36418?2018 ? D ??) л?? л?Gc/Ms?μ?D.1 3500 23 25 1520 3000 2 8I7 2500 19 28 24 2000 10 1 18 13 1500 28 29 I 1000 11 500 20 30 ?/mim ? ; 11 -N,N-?; 21" -2-?; 12 ; 1,1,2,2- 22 -? ? 1,2,3-? 1,2,4,5-??; 13 23- ??; 14 ; 24 ; 25 ? 15 3?? - 16 -??; l,l,2-; 2-??; 26 127 27 -4-?; ??; ?; ?; 18 2-? 28- -1-; 9 19 -?; ; 29- -?? 10- ?; 20 l.2. ? ?D.1л?? 0

絮用纤维制品有机挥发性物质的测定GB/T36418-2018

絮用纤维制品是指采用合成纤维或天然纤维通过纺织加工方法制成的轻型填充材料，主要应用于家居和汽车座椅等领域。GB/T36418-2018《絮用纤维制品有机挥发性物质的测定》是国家标准委员会发布的一份标准规范，旨在规定对于含有有机挥发性物质的絮用纤维制品进行检测的方法和标准。

根据GB/T36418-2018的要求，对于各类织物、洗涤剂、家具和汽车等不同类型的产品，都需要进行有机挥发性物质的检测。其中，有机挥发性物质包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氢化硫醇等化学物质。这些物质可能会对人体健康产生潜在的影响，如引起头疼、眼睛刺激、呼吸问题等。

GB/T36418-2018中规定了两种主要的测定方法：静态头空法和动态气相色谱法。静态头空法是利用高效液相色谱仪（HPLC）分析有机挥发性物质的含量；而动态气相色谱法则是使用气相色谱法（GC）分析有机挥发性物质的种类和含量。

此外，GB/T36418-2018还规定了实验室环境条件、样品制备方法、样品量、温度、时间等方面的具体要求，以保证检测结果的准确性和可靠性。同时，标准规定了有机挥发性物质的限量要求，如苯、甲苯、二甲苯的限量分别为1000mg/kg、1000mg/kg和1000mg/kg。

总之，GB/T36418-2018的制定对于保障人们生活用品和汽车座椅等产品的安全至关重要。通过严格遵循该标准，可以有效地检测出含有有机挥发性物质的絮用纤维制品，以达到保护人们身体健康的目的。

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