GB/T4372.5-2014
直接法氧化锌化学分析方法第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofzincoxideproducedbydirectprocess―Part5：Determinationofmanganesecontent―Flameatomicabsorptionspectrometrymethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小285.37KB
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直接法氧化锌化学分析方法第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4372.5一2014 代替GB/T4372.52001 直接法氧化锌化学分析方法 第5部分锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofzincoxideprodueedydireetproeess Part5:Determinationofmanganese content- Flameatomicabsorptionspectrometrymethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4372.5一2014 前 言 GB/T4372《直接法氧化锌化学分析方法》分为7个部分 -第1部分:氧化锌量的测定NaeEDTA滴定法; 第2部分;氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;氧化铜量的测定火焰原子吸收光谱法 第4部分;氧化解量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分钰量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分:金属锌的检验; 第了部分三氧化二铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第5部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本部分代替GB/T4372.5一2001《直接法氧化锌化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量》,与 GB/T4372.5一2001相比,主要有如下变动 将检测的下限由0.00005%调整为0.0001%; -对文本格式进行了修改; 补充了精密度和试验报告
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(sAc/Tc243)归口
本部分负责起草单位;湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院
本部分起草单位:北京有色金属研究总院、湖南水口山有色金属集团有限公司、有色桂林矿产 地质研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、防城港出人境检疫检验局
本部分主要起草人:李艳芬、刘英、臧慕文、谭谦、揭辉、王蒋亮、古行乾、谢喜清、姜晴、韦新红、 何龙凉
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T4372.5一1984;GB/T4372.5一2001
GB/T4372.5一2014 直接法氧化锌化学分析方法 第5部分量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4372的本部分规定了直接法氧化锌中含量的测定方法 本部分适用于直接法氧化锌中含量的测定
测定范围为0.0001%~0.0010%
方法提要 试料用硝酸溶解,用氢氧化铁作共沉淀剂,将微量与大量锌基体分离并得到富集,将试液于原子 吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸光度,以工作曲线法测定锰量
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂;所用水为去离子水,其电阻率不小于18.2MQ
3.1过硫酸铵
3.2硝酸(pl.42g/mL. 3.3过氧化氢(o1.44g/mL
3.4氨水
3.5硝酸(1十1). 3.6硝酸(+9). 3.7过氧化氢-硝酸混合液:l00mL硝酸(3.6)中加人5mL过氧化氢(3.3) 3.8氯化铁溶液;称取1.43g氯化铁于300mL烧杯中,以水润湿,加人30ml硝酸(3.5),待溶解完全后移人 00mL容量瓶中以水洗烧杯数次,并倒人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含铁20 mg
3.9标准贮存溶液;称取0.1000只金属(ws>99.99%),置于300ml烧杯中,加人20m硝酸 (3.5),加热至溶解完全,冷却
移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含100g 3.10标准溶液:移取2.5mL标准贮存溶液(3.9)于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此 溶液1mL含2.5 g
仪器 原子吸收光谱仪,附空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,能达到下列指标者均可使用
灵敏度;在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,的特征浓度应不大于0.0204g/mL
精密度:在最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%
工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7
GB/T4372.5一2014 试样 试样粒度应小于0.1o 5.1 mm
5.2试样预先在100C一105C烘干2h后,置于干燥器中,冷却至室温
分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g
称样量 表1 钛的质量分数/% 试料量/g 0,0001~0,0003 5.0 >0.00030.0010 1.0 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定 6.3.1质量分数为0.0001%0.0003%的的测定;按表1称取试样,将试料置于300mL烧杯中,加 水润湿,加人5mL氯化铁溶液(3.8),缓慢加人20mlL硝酸(3.5),摇匀后在电炉上加热溶解,煮沸 1min，冷却
小心用氨水中和至生成的氢氧化锌沉淀全部溶解,并至棕褐色氢氧化铁沉淀完全
煮沸后加人约 0.2g的过硫酸铵(3.1),再煮沸5min10min,取下,补加1mL一2nmL氨水,趁热用快速滤纸过滤,并 用体积分数2%的热氨水洗液洗沉淀及烧杯各4次
用热的过氧化氢-硝酸混合溶液(3.7)溶解沉淀于25mL的容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀
质量分数为 6.3.2 >0.0003%0.0010%的锰的测定;按表1称取试样,将试料置于100ml的烧杯 中,加水润湿,加人5mL硝酸(3.5),加热溶解,冷却后移人25mL的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
6.3.3用空气-乙炔火焰,将试液于原子吸收光谱仪波长279.5nm处,与系列标准溶液同时,以“零浓 度”溶液调零,测量试液(6.3.1或6.3.2)及空白溶液中的吸光度,从工作曲线上查出相应的的质量 浓度
6,4 工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL,2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锯标准溶液(3.10)于25mL的容量 瓶中,加人12.5mL硝酸溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀
6.4.2用空气-乙炔火焰.在与测量试料溶液相同条件下,以“零浓度”溶液调零,测量系列标准溶液的吸 光度
以缸的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 猛的质量分数以ww计数值以%表示,按式a)计算
GB/T4372.5一2014 V×10-" p一p" ×100% Z'Mm 式中: 自工作曲线上查得的空白溶液的缸质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); po -自工作曲线上查得孟质量浓度,单位为微克每毫升4g/mL); -测定溶液的体积,单位为毫升mL). 试料的质量,单位为克(g)
7 计算结果小于0.010%时,表示到小数点后四位
小于0.0010%时,表示到小数点后五位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法和外延法求得
表2重复性限 0.00010 0.00030 0.0010 ww/% r/% 0,00003 0.,00006 0.00001 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性眼(R)的情况不超过5%.,再现性眼(R)按表3数据采用线 性内插法和外延法获得
表3再现性限 w/% 0,00010 0.00030 0.0010 R/% 0,00005 0,00005 0,00010 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 试样， 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括儿个方法) 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
直接法氧化锌化学分析方法第5部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4372.5-2014
直接法氧化锌化学分析方法是一种通过氧化锌将待检测物体中的某些成分转化为易于分析的形式，然后测量它们的含量的方法。该方法在分析工作中得到广泛应用。
GB/T4372.5-2014标准是关于直接法氧化锌化学分析方法的国家标准，其中第5部分介绍了锰量的测定方法，采用的是火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法是分析化学中常用的一种检测元素含量的方法。它通过将样品转化为气态原子，在特定波长下测量其吸收光强度，从而确定元素的含量。
在锰量的测定中，首先需要将待检测物体中的锰转化为易于测量的形式。这可以通过将样品溶解后加入一定量的硫酸和硝酸，然后在加热条件下进行氧化。
接着，将氧化后的溶液冷却至室温，并加入一定量的氟化铵、氯化钠和氢氧化钠，然后用氮气吹干并加热至100℃，使其转化为氧化锰。
最后，将氧化锰转移到火焰原子吸收光谱仪中进行测量。该方法能够快速、准确地测量样品中锰的含量，是分析工作中常用的方法之一。
