国家标准 GB/T15909一2017 代替GB/T159092009 电子工业用气体硅炕 Gasforeleetronieindustry一Silane 2017-05-31发布 2017-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T15909一2017 电子工业用气体硅炕范围本标准规定了硅炕气体的技术要求,试验方法标志、包装、贮运及安全的内容本标准适用于硅化镁法,氢化铝钠还原四氟化硅法、氧硅烧歧化工艺法制备的电子工业用硅婉它主要用于制作高纯多晶硅、二氧化硅的低温化学气相淀积、氮化硅化学气相淀积,多晶硅隔离层、多晶硅欧姆接触层和异质或同质硅外延生长原料以及离子注人源和激光介质等,还可用于制作太阳能电池、光导纤维和光电传感器等分子式SiH 相对分子质量:32.117(按2011年国际相对原子质量. 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T5099钢质无缝气瓶 GB/T5832.1气体湿度的测定第1部分:电解法 GB/T7144 气瓶颜色标志 GB 11446.1电子级水 GB/T14193液化气体气瓶充装规定 GB15258化学品安全标签编写规定 GB/T16804气瓶警示标签 GB/T26571特种气体储存期规范 GB/T28726气体分析氮离子化气相色谱法 TsGR0006气瓶安全技术监察规程危险化学品安全管理条例特种设备安全监察条例技术要求 3.1技术指标硅烧的质量应符合表1和表2的要求表1技术指标项目名称指标硅烧(SiH)纯度(体积分数/10- 99.9999
GB/T15909一2017 表1续项目名称指标氢(H)含量体积分数/10-" 20 0.05 氧十缸)(o十Ar)含量(体积分数)/10" 氮(N)含量(体积分数/10-" 0.5 甲慌(cH))含量(体积分数)/10- 0.05 泾(CC)含量体积分数/10-" 0.1 -氧化碳(co)含量<体积分数)/10-" 0.05 二氧化碳(CO.)含量(体积分数)/10-" 0.05 氯硅婉(二斜二氢硅、三氯氢硅、,四氯化硅)含量(体积分数)/10- 0,l 0.3 乙硅烧(Ssi;H)含量(体积分数)/10-" 水(H.O)含量(体积分数/10- 0.5 杂质总含量(体积分数)/n 10-" 颗粒供需双方商定电性能规格供需双方商定表2重金属及其他元素技术指标重金属及其他元索含量(摩尔分数)/10" 指标铝AD 0.2 0.2 铺(sb 碘(As) 0.2 棚(B 0.2 嫁Ga 0.2 磷(P) 0,2 铬(Cr)十铜(Cu)十铁(Fe)十镍(Ni)十锌(Zn .0 试验方法 4.1抽样、判定和复验 4.1.1硅熔产品应逐一检验并验收当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时,则判该产品不合格生产企业应确保每一包装硅烧产品符合本标准技术要求 4.1.2硅烧采样安全应符合GB/T3723的相关规定
GB/T15909一2017 4.2硅烧纯度 4.2.1总杂质含量按式(1)计算 0=声1十中十十内十中十声，十声，十中十中" 式中: 氧十氯)含量(体积分数),10-; 中氮含量(体积分数),10-; 中声甲婉含量(体积分数),l0- 经(CC,)含量(体积分数),.1o 声 -氧化碳含量(体积分数),10 ？ -氧化碳含量(体积分数),10-" 中氯硅婉含量(体积分数),10-" 乙硅炕含量体积分数),10-; 夕水含量(体积分数),10-"; 声总杂质含量(体积分数),l0- 中 4.2.2硅婉纯度按式(2)计算 =100一中o×10 式中: -硅烧纯度(体积分数),10- 4.3尾气处理措施测定硅婉中的杂质含量时,应有硅婉尾气处理措施,以防止硅熔对环境的污染 4.4氢、氧十氲、氮、甲炕、胫(C,~c.)、一氧化碳、二氧化碳、氯硅婉和乙硅烧含量的测定按GB/T28726规定的切割进样的方法测定硅婉中的氢、氧氧、氮、甲婉、姬(C ~C)、一氧化碳二氧化碳、氧硅烧和乙硅婉含量检测样品前,可用高纯氨气充分吹扫管路系统的空气和水分,检测完成后可用高纯复气(或氮气)充分吹扫系统中残留的硅婉预分离柱:长约5m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~ 0.25mm的Porapak -种高分子聚合物),或其他等效色谱柱色谱柱色谱柱I:长约3m、内径2mm的不锈钢柱,内装粒径为0.18mm一0.25m的5A分子筛,或其他等效色谱柱该柱用于分析氢、氧十氯、氮、一氧化碳含量色谱柱l:;长约2m,内径约2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm一0.25mm的PorapakQ,或其他等效色谱柱该柱用于分析甲婉、姬(C.-c)二氧化碳、乙硅熔含量色请柱匪;长约30m.内轻0,53mm.内涂10m厚度的聚甲基硅氧烧毛绸柱,或其他等效色请桃该柱用于分析氯硅炕含量标准样品;组分含量的体积分数为1×10-看5×10-,或与样品气中的组分含量相近,平衡气为氨允许采用其他等效的方法测定硅婉中的氢、氧十氨、氮、甲炕、短(C C、一氧化碳、二氧化碳、氯硅烧和乙硅炕含量当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法
GB/T15909一2017 4.5水含量的测定按GB/T5832.1执行在导人硅烧产品前,可用干燥氮气完全吹除仪器系统中的空气允许采用其他等效的方法测定电子工业用硅婉气体中水分含量当测定结果有异议时,以 GB/T5832.1规定的方法为仲裁方法检测限0.05×10-(体积分数). 4.6金属及其他元素含量的测定 4.6.1仪器采用电感稠合等离子质谱法(ICPMs)测定硅烧中的铝、锄、呻、棚、嫁、磷、铬、铜、铁、镍、锌等金属及其他元素的含量检测限;不大于0.014g/儿L 4.6.2材料与试剂硝酸;金属及其他元素含量低于0.o1n 4.6.2.1 4g/I 4.6.2.2测定吸收液:5%硝酸 4.6.2.3金属及其他元素离子的标准溶液:标准溶液中金属及其他元素的含量应当与被测试样中所对应的含量相近 4.6.2.4碱吸收液:10%20%的氢氧化钠水溶液 4.6.2.5试验用水:符合GB/T11446.1中Ew-I级的要求 4.6.2.6聚四氟乙烯洗气瓶;50ml 4.6.2.7碱液吸收用锥形瓶:2000ml,内装1500ml的碱吸收液 4.6.2.8移液管转子流量计 4.6.2.9 4.6.3样品吸收 4.6.3.1吸收装置图参见附录A 取样前,用高纯氮气充分吹扫气路及阀门 4.6.3.2 4.6.3.3吹扫完毕后用移液管准确移取30mL吸收液加人到洗气瓶中,用氮气吹扫约30min后,关闭氮气缓慢打开硅婉钢瓶并调节流量,以300mL/min的流量通人约20L硅烧,记录吸收硅烧样品量记录大气压力和温度的数值 4.6.3.4吸收完毕后再用氮气吹扫气路约30min,关闭氮气取下洗气瓶 4.6.3.5同时作氮气空白 4.6.4测定步骤 4.6.4.1 启动仪器按电感耦合等离子质谱仪(ICPMS)说明书开启仪器,调整仪器各部件达到测定条件,待仪器稳定后即可测定
GB/T15909一2017 4.6.4.2测定 4.6.4.2.1标准样品的测定用金属及其他元索的标准溶液进样记录标准溶液中金属及其他元素信号强度每种标准溶液至少重复进样两次,直至两次平行测定的相对偏差不大于5%,取平均值 4.6.4.2.2样品的测定将吸收后的样品溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样,记录不同金属及其他元素信号强度,重复进样至少两次,直至两次平行测定的相对偏差不大于15%,取平均值 4.6.4.2.3空白的测定按测定样品的方法测定空白吸收液 4.6.5试样体积的计算试样体积按式(3)计算 P×293. V= 一× 0.3(73,I十T 式中: -20C,l01.3kPa的试样体积的数值,单位为升(L); 吸收时的大气压力的数值,单位为千帕kPa) P -吸收时的温度的数值,单位为摄氏度(C); V -吸收的硅烧样品量,单位为升(L) 4.6.6结果计算吸收液中金属及其他元素的含量按式(4)计算 c;=A/A，×c，式中吸收液中金属元素的含量,单位为微克每升(4g/L) 样品的信号强度; A? A 标样的信号强度; 标样的含量,单位为微克每升(4g/L) 硅烧中金属元素的含量,数值以10-"表示,按式(5)计算 c;一ca×V×M M×342又V 式中: -空白溶液中金属元素的含量,单位为微克每升(4g/L); c 吸收液的体积,单位为毫升(mL); V M -硅婉的摩尔质量(M=32.117),单位为克每摩尔(g/mol); M 待测金属元素的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 1.342 -20C、l01.3kPa时硅烧的密度,单位为克每升g/L)
GB/T15909一2017 5 标志,包装、贮运及安全 5.1标志,包装及贮运 5.1.1硅熔的充装及贮运应符合TsGRo006、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定 5.1.2包装硅烧的气瓶应符合GB/T5099的规定 5.1.3推荐使用进行内表面处理的气瓶,处理后的气瓶应满足本标准的要求瓶阀出气口连接方式推荐使用DIsS632 5.1.4应防止泄漏和瓶口被污染 5.1.5硅熔的充装应符合GB/T14193的相关规定 5.1.6硅炕的包装标志应符合GB190的相关规定,颜色标志应符合GB/T7144的规定,标签应符合 GB/T16804,GB15258规定的要求包装容器上应标明“电子级硅婉”字样 5.1.7 5.1.8瓶装硅熔烧的最大充装量按式(6)计算; m=F， V 6 式中气瓶内硅婉的质量,单位为千克(kg) m1 气瓶标明的内容积,单位为升(L) F 硅烧的充装系数,0.3kg/儿L 5.1.9用户返回的硅熔钢瓶的余压不应低于0.2MPa 5.1.10硅烧的保存期限按GB/T26571规定执行 5.1.11 硅婉出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括产品名称、生产厂名称危险化学品生产许可证编号生产日期或批号,充装质量(kg); 本标准号及技术指标、检验员号 5.1.12硅烧产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内,不应曝晒,远离热源 5.2安全警示 5.2.1硅炕在常温常压下为无色、有特殊气味的易燃气体与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应混合气泄漏到空气中时,硅烧的自燃下限约是0.8X10-(体积分数). 5.2.2 5.2.3灭火时,消防人员应佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火切断气源,尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束,同时使用水雾降低在空气中燃烧产物的形成不应将水柱直接喷向燃烧中的硅烧若不能切断气源,则不应熄灭泄漏处的火焰灭火剂;水,泡沫、干粉、二氧化碳不应使用氟利昂灭火器 5.2.4发生泄漏时,迅速撤离泄漏污染区人员至上风处并进行隔离,严格限制出人切断火源建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服从上风处进人现场尽可能切断泄漏源喷雾状水稀释如有可能,将残余气或漏出气用排风机送至水洗塔或与塔相连的通风橱内漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用 5.2.5操作注意事项:生产过程密闭操作,生产装置全面通风操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴
GB/T15909一2017 乳胶手套远离火种,热源,工作场所严禁吸烟使用防爆型的通风系统和设备防止气体泄漏到工作场所空气中避免与氧化剂、碱类、卤素接触在传送过程中,钢瓶和容器应接地和跨接,防止产生静电搬运时轻装轻卸,防止钢瓶及附件破损配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备 5.2.6储存注意事项储存于阴凉、干燥、,通风良好的库房远离火种、热源钢瓶温度不应超过52C 保持容器密封应与氧化剂、碱类、卤素食用化学品分开存放,切忌混储采用防爆型照明,通风设施不应使用易产生火花的机械设备和工具储区应备有泄漏应急处理设备 5.2.7防护要求;空气中硅烧浓度超标时,建议佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩) 紧急事态抢救或撤离时,应佩戴空气呼吸器应戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴乳胶手套工作现场严禁吸烟进人罐、限制性空间或其他高浓度区作业,应有人监护 5.2.8硅婉基本物理化学数据物化性质参见附录B.
GB/T15909一2017 附录 A 资料性附录硅烧中金属及其他元素含量测定的吸收装置图硅炕中金属及其他元素含量测定的吸收装置图参见图A.1 塞说明: 氮气钢瓶 -硅熔钢瓶 -调压阀转子流量计; -聚四氟乙烯洗气瓶 -碱液吸收瓶; 氮气放空图A.1硅烧中金属及其他元素含量测定的吸收装置图
GB/T15909一2017 附录B 资料性附录) 硅婉的基本物理化学数据硅婉的基本物理化学数据见表B.1 表B.1硅炕的基本物理化学数据参数单位数据相对分子质量 32.118 沸点,1.01×10'Pa(1atm -112 熔点,1l.01×10Pa(1atm) -184.7 蒸发热(一ll1.9 1/g 394.6057 融化热(-185.0C J/g 20,9340 气体密度[oC,10Pa(1bar) g/L 1.440 1." 相对于空气的比重液体密度(一185.0C) /enm 0.68 g/ 临界温度 -3.4 临界压力 kPa 4847 临界密度 g/cm 0.,242 临界体积 cm'/mol 132.7

电子工业用气体硅烷GB/T15909-2017介绍

气体硅烷是电子工业中常用的一种化学物质，它在半导体行业和液晶显示器制造等领域有着广泛的应用。为了规范气体硅烷的生产和使用，中国国家质量监督检验检疫总局于2017年发布了最新版的电子工业用气体硅烷标准GB/T15909-2017。

1. 标准范围

GB/T15909-2017标准适用于电子工业中气体硅烷的生产、储存、运输和使用等环节。

2. 标准内容

GB/T15909-2017标准详细规定了气体硅烷的技术要求、试验方法、包装、标志、运输和储存等方面的内容。

2.1 技术要求

GB/T15909-2017标准规定了气体硅烷的化学成分、纯度、杂质含量、气相色谱峰面积比、水分和酸度等技术要求。

2.2 试验方法

GB/T15909-2017标准中对气体硅烷的检测方法进行了详细描述，包括气相色谱法、红外光谱法、质谱法、液相色谱法等多种检测方法。

2.3 包装、标志、运输和储存

GB/T15909-2017标准规定了气体硅烷的包装和标志要求，同时还对其运输和储存进行了详细说明。

3. 标准优点

GB/T15909-2017标准的发布为电子工业中气体硅烷的生产和使用提供了明确的规范，有助于保障产品质量和用户安全。此外，标准的实施还有利于推动我国气体硅烷行业的发展。

4. 总结

GB/T15909-2017是一份关于电子工业用气体硅烷的重要标准，它规范了气体硅烷生产和使用的多个环节，有助于提高产品质量、保障用户安全，并推动气体硅烷行业的发展。因此，在电子工业中使用气体硅烷时，建议参考本标准进行操作。