硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法

硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法

国家标准 GB/T2467一2008 代替GB/T2467.1一1996,GB/T2467.3一1996 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDA容量法 Pyritesandconeentrate一Determinationofleadcontent FlameatomieabsrptionspeetromericandEDTAvolumetricmethods 2008-05-14发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T2467一2008 前 言 本标准代替GB/T2467.1一1996《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分:火焰原子吸收光谱 法》和GB/T2467.31996《硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第3部分:EDTA容量法》,将这两项标 准合并成一项标准,分为两个方法 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口 本标准起草单位:中蓝连海设计研究院 本标准主要起草人王和平、张晓梅 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -(GB/T2467.l一1996; GB2467一1981,GB/T2467.3一1996
GB/T2467一2008 硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法测定硫铁矿和硫精矿中铅含量 本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.01%一1%的测定,EDTA容 量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于0.1%的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1一1997,eqvIso3310-1:1990 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neqIS03696;l987) G;B/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 试样 试样通过150am试验筛(GB/T6003.1),于100C~105C干燥至恒重,置于干燥器中,冷却至 室温 一般规定 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂 分析方法 5.1火焰原子吸收法 5.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解,在稀盐酸介质中,使用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.3mmm处 测量吸光度,以工作曲线法求出铅含量 .1.2试剂和溶液 5.1.2.1盐酸 5.1.2.2盐酸溶液;11 5.1.2.3硝酸 5.1.2.4铅标准溶液:1.00mg/ml 称取1.0000g高纯金属铅于250ml烧杯中,加人40ml 硝酸 溶液(1十1),盖上表面皿,加热溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶 液含铅(Pb)量1.00mg/ml 5.1.2.5铅标准溶液;2004g/mL 吸取100.0ml铅标准溶液(5.l.2.4)于500ml容量瓶中,用水 /mL 稀释至刻度,摇匀 此溶液含铅(Pb)量2004g
GB/T2467一2008 5.1.3仪器 火焰原子吸收光谱仪;应符合GB/T9723的规定 5.1.4分析步骤 5.1.4.1称取0.2g~1g试样(精确至0.0002g),置于150ml烧杯中 以少量水润湿试样,加人 15ml盐酸,盖上表面,加热至微沸,保持数分钟,取下 加人5ml硝酸,继续加热至沸,移去表面 ,蒸至湿盐状,取下,冷却 I 5.1.4.2加人5nml盐酸溶液及少量水,加热溶解可溶性盐类,冷却,移人100mlL容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀后干过滤 5 在火焰原子吸收光谱仪上,于波长283.3nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试料溶液 和空白试验溶液的吸光度 用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应 的铅质量浓度的数值 55 1.4.4与试样测定同时做空白试验 1.5工作曲线的绘制 5 5.1.5.1移取0.0mL、l.0ml2.0mL、4.0ml,6.0ml8.0mL10.0mL铅标准溶液(5.1.2.5)(相 当于0g、200g、400g、800g、1200ug、1600ug、2000ug铅)分别置于一组100m容量瓶中,加 人5ml盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度 以铅质 量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5.1.6结果计算 铅(Pb)的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 axI00x0" ×100 e mm 式中: -从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值,单位为微克每毫升4g/ml) 试料质量的数值,单位为克(g) 计算结果表示到小数点后两位或三位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 5.1.7允许差 平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差 表1允许差 铅(Pb)含量 允许差基 <0,050 0.008 >0,050~0,100 0.015 0.l00.25 0.03 >0.250.50 0.05 >0.501.00 0.08 注，本方法可以进行铜,铅、锋连测 5.2EDTA容量法 5.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解,用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀,与铁、铝、铜、锌、钻、镍、钛等元素分 离 沉淀用过量的EDTA标准溶被在氮性溶被中加热浴解 在pH5.5一看的乙股乙酸悄缓冲溶液中 以二甲酚橙为指示剂,用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA,以实际消耗的EDTA量求得铅含量
GB/T2467一2008 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1盐酸 5.2.2.2硝酸 5.2.2.3硫酸 5.2.2.495%乙醉 .2.2.5氧酸钾 5. 5.2.2.6氨水 5.2.2.7盐酸溶液;l十1. 5.2.2.8碗酸溶液;l十1 5.2.2.9硫酸溶液:l+100. 5.2.2.10硫氛酸钾溶液;lg/IL 5.2.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5~6);称取250g无水乙酸钠溶于水中,加人10ml冰乙酸 用水稀释至1000mL,混匀 5.2.2.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液;c(EDTA)=0.01mol/L 配制与标定按GB/T601 执行 c(Pb)=0.005000mol/L 称取1.036迟高纯金属铅于250mL烧杯中 5.2.2.13 铅标准滴定溶液 加人20mL硝酸溶液(1十1),加热溶解完全后,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀 二甲酚橙指示液;称取0.25g二甲酚橙溶于25mL水中,加人25nmL乙醇,溶解完全后贮 5.2.2.14 于棕色试剂瓶中 5 2.3分析步骤 称取1g一2g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中 加人0.5g氯酸钾,20mL盐酸 低温溶解3min,加人10ml硝酸，继续加热溶解完全后,蒸发至体积约1ml 2.3.2加人20mL硫酸溶液(5.2.2.8),充分搅拌,加水至体积约40mL,加热使可溶性盐类溶解， 5. 取下冷却,加人15mL.95%乙醇,搅拌并静置2h一4h,用慢速滤纸过滤用硫酸溶液(5.2.2.9)洗至无 三价铁离子(以硫氮酸钾溶液检查) 5.2.3.3将沉淀连同滤纸一起移人原烧杯中,准确加人25ml50ml.EDTA标准溶液,再加人5ml 氨水,微沸10min15min,冷却 加人三滴二甲盼橙指示液,用盐酸溶液调至溶液呈黄色 加人 5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用水稀释至约100mL,用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅紫色 为终点 5.2.4结果计算 铅(Pb)的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 eVeVa×M×10: ×100 7= n cV.×20.72 GV 2 77n 式中: EDTA标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(nmol!/L); C EDTA标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 铅标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C2 铅标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试料质量的数值,单位为克(g): 77 铅(Pb)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=207.2) M
GB/T2467一2008 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 5.2.5允许差 平行测定结果的绝对差值不大于表2所列允许差 表2允许差 铅(Pb)含量 允许差 0.10~0.50 0.05 0.15 0.501.00 >1.00 0.30