锰矿石化学分析方法钒量的测定

锰矿石化学分析方法钒量的测定

国家标准 GB/T14949.4一94 孟矿石化学分析方法 钏量的测定 Manganeseores一Determinationofvanadiumcontenmt 1994-10-01实施 1994-01-18发布 国国家技术监督局发布国家标准
国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T14949.4一94 钥量的测定 Ma nationofvanadiumcontent Ianganeseores一Determin 主题内容与适用范围 本标准规定了磷钨钥酸光度祛测定钥量 本标准适用于缸矿石中钱量的测定 测定范围;<0.05%. 方法提要 试样用过氧化钠-碳酸钠熔融,水浸取,干过滤,移取部分滤液酸化脱水除硅后,在盐酸介质中,高 价凯与稍股,鹤股钟形成可陪性的黄色络合物 于分光光度计上谜长20-40nm处,洲量其吸光度 试剂 3.1混合熔剂;无水碳酸钠和过氧化钠(13) 用时配制 3.2盐酸(1+1). 3.3磷酸(I+2). 34高短肢押待液40;/A》 35 亚硝酸钠溶液(10g/L 3日鸽胶纳,wO,2HO)蒂液(0x/L). 37过笑化望荐液cow儿 3.8钱标准溶液 称取0.2296段偏钥酸铵(优级纯)置于250mL烧杯中,加人100mL硫酸(1+1),加热溶解后,取 下,冷却 移入100mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nL含100曙钱 3.9甲基橙游液(18/A). 仪器、设备 常用实验室仪器、设备及 4.1刚玉埔蜗 4.2马弗炉;可将温度控制在700一750c 4.3分光光度计;具有近紫外可见区分光光度计 试样 5 试样应通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风干 1994-10-01实施 国家技术监督局1994-01-18批准
GB/T14949.4一94 6 分析步骤 6.1试料量 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 饥量,% 试料量，g <0.025 >0.025 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A) 计算钥量结果时,应将所得结果(质量百分数 乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定钥量的质量百分数 100 换算系数(K) 100A 6.2空白试验 随同试料做空白试验 6.3测定 6.3.1将试料(G.1)置于刚玉堆祸(41)中,加入约8【混合熔剂(3.1),混匀,再覆盖约2g,低湿烘干 后,置于750C马弗炉(42)中熔融约10min,取出玲却后,置于预先盛有100mL沸水的250mL烧杯 中,加热浸取,沸腾后,滴加乙醇,直至绿色消失,继续加热至沸1一2min 趁热洗出堆祸,冷却后,将祥 液连同沉淀一起移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清 6.3.2干过滤,移取50.0mL滤液2份,分别置于150mL烧杯中,加入1滴甲基橙溶液(3.9),用盐酸 (3.2)中和至溶液呈红色并过量5mL,低温蒸发至干,加入3mL盐酸(3.2)和约15ml水,加热至沸 用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤滤纸和烧杯各3~4次,滤液和洗涤液收集于50mL容量瓶中 6.3.3冷却,加入0.5mL过氧化氢溶液(3.7)(当显色液中六价铬大于1mg时,加入1mL过氧化氢 溶液(3.7)],漓加高酸钾溶液(3.4)至溶液呈紫红色并稳定2~3min后,滴加亚硝酸钠溶液(3.5)至 溶液的紫红色完全消失并过量1一2滴,加人2mL磷酸(3.3),混匀,其中1份加入1mL钨酸钠溶液 (3.6),用水稀释至刻度,混匀 6.3.410min 后,将溶液(6.3.3)移入5cm吸收皿中,以不加钨酸钠的溶液为参比液,于分光光度计 波长4204301 nm处,测量其吸光度,减去空白试液的吸光度(以不加钨酸钠的溶液为参比液)后,从工 作曲线上查出相应的钥量 6.4工作曲线的绘制 移取0、1.00,2.00,3.00,4.00,6.00.8.00mL钥标准溶液(3.8)于刚玉堆蜗(4.1)中低温燕发至 干,按表1分别加入被测试料后,按6.3进行测量,以不加钥标准浴液的被测试料的显色液为参比液,测 量其吸光度,以钥量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 结果的计算 饥的质量百分数按下式计算 m Vv(% ×100×K mV， 式中;V -试液总体积,mL; V 分取试液体积,mL; 从工作曲线上查得钮量,g; m1 试料的质量,g m
GB/T14949.4一94 -在完全干燥试样中钥量的换算系数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 允许差 钥 <0.01 0.0015 >0.010.03 0.0025 >0.030.05 0.0030 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草 本标准由冶金工业部长沙矿治研究院起草 本标准主要起草人李文然,李锦春、,王惠馨、陈自若、曹诗佣、张吉念、夏优文、张水菊 本标准水平等级标记GB/T14949.4一94I