一甲基三氯硅烷

一甲基三氯硅烷

国家标准 GB/T20434一2006 甲 基 三 氯硅炕 Trichloromethylsilane 2006-11-01实施 2006-01-23发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20434一2006 甲 基 三 氯 炕 硅 范围 本标准规定了一甲基三氯硅婉的要求,试验方法,检验规则以及标志,包装,运输、贮存及安全 本标准适用于以直接合成法生产的混合甲基氯硅烧经分馏提纯制得的一甲基三氯硅烧 分子式:CH,SiCI 结构式: CH 相对分子质量:l49.48(按2001年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992eqvIsO3696;1987) 性状 -甲基三氯硅婉为无色透明液体 要求 -甲基三氯硅熔应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 项 目 -等品 合格品 甲基三氯硅熔的质量分数/% 99.0 98.0 三甲基一氯硅婉的质量分数/% 0,3 四氯化硅的质量分数/% 0.l 0.2 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水 2 5. 一甲基三氯硅烧中各组分含量的测定 5.2.1方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用热导检测器,采用校正面
GB/T20434一2006 积归一化法定量 5.2.2试剂 载气:氢气,体积分数大于99.99% 5.2.3仪器 气相色谱仪,配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪 以丙熔为样品,仪器灵 5.2.3.1 敏度400p pg/ml 5.2.3.2色谱工作站或数据处理机 .2.3.3微量注射器1L或10L 5.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图见图1 能达到同等分离程度的其他毛细 管色谱柱及操作条件均可使用 组分的相对保留值见表3,相对质量校正因子见表4 表2色谱柱及典型操作条件 14%氢苯基86%甲基聚硅氧烧.30mx(o.32mmm或0.25mm)x0.25nm 色谱柱 载气 氢气 分流比 100;l 毛细柱出口流量/mL/min 1.2~1.5 柱温/ 初始温度50C,保持3min~3.5min,升温速率50C/min,终温150C,保持2min 汽化温度/C 150C 检测温度/C 300C 进样量/aL 0,5~1.0 表3组分的相对保留值 峰序 组分名称 相对保留值 二甲基一氯硅婉 0.83 甲基二氯硅烧 0.86 四氯化硅 0.88 三甲基一氯硅烧 0.90 -甲基三氯硅烧 1.00 二甲基二氯硅烧 1.02 表4组分的相对质量校正因子 峰序 组分名称 相对质量校正因子 二甲基一氯硅烧 0.79 -甲基二氯硅烧 0.87 四氯化硅 1.36 三甲基一氯硅烧 0.82 甲基三氯硅烧 1.00 二甲基二氧硅婉 0.88 5.2.5分析步骤 色谱仪启动后进行必要的调节.以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件 当色谱仪达到设定 的操作条件并稳定后,进行样品的测定 用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积
GB/T20434一2006 5.2.6结果计算 -甲基三氧硅烧中各组分的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算 A.f u= 一×100 s 式中 -组分i的相对质量校正因子; i 各组分校正峰面积的总和 >A. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值;对于一甲基三氯硅 焙,不大于0.20%;对于三甲基一氯硅婉,不大于0.03%;对于四氯化硅,不大于0.05% -氯化氢; 二甲基一氧硅烧 -甲基二氯硅婉; -四氯化硅; 三甲基一氯硅皖; -甲基三氧硅婉; 二甲基二氯硅烧 -甲基三氯硅炕的典型色谱图 图1一 检验规则 6.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目 6.2以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批 6.3生产厂可从贮罐中或生产线上采取有代表性的样品,用户可以从贮运槽车中或从同一批桶装产品 中采样 由于一甲基三氧硅烧遇空气极易水解,所以采样过程时间要短,采样后应立即加盖密封 生产厂应保证每批出厂的一甲基三氯硅婉都符合本标准的要求 每一批出厂的一甲基三氯硅熔 都应附有一定格式的质量证明书 内容包括;生产厂名称,产品名称、批号、生产日期、等级和本标准编 号 用户可按照本标准规定的技术要求、采样、试验方法,在到货10d内对收到的一甲基三氯硅婉进行 验收 6.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行 检验结果如果有任何一项指标不符 合本标准要求时,应重新采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则该 批产品为不合格
GB/T20434一2006 标志、包装、运输和贮存 7.1标志 -甲基三氯硅婉包装容器上应有清晰、明显,牢固的标志,其内容包括;生产厂名称、厂址、,产品名 称,生产日期或批号、净质量和本标准编号等及GB190中规定的“易燃液体”标志 7.2包装 -甲基三氯硅炕产品采用干燥,清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装或根据用户要求包装 包装要求密 封,不可与空气接触 7.3运输 运输过程中要确保容器不泄漏,不倒塌,不坠落,不损坏 严禁与强酸、强碱,强氧化剂水、食用化 工物品等混装混运 运输途中应防曝晒,雨淋 中途停留时应远离火种,热源、高温区 搬运时要轻装 轻卸,防止包装及容器损坏 7.4贮存 -甲基三氧硅烧产品贮存地点应阴凉、干燥,通风,远离火源及其他危险品 在符合本标准包装、运 输和贮存条件下,自生产之日起,本产品保质期为6个月,逾期可按本标准重新检验,检验结果符合本标 准要求时,仍可继续使用 安全 一甲基三氯硅烧是易燃液体,对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用,吸人后可有咽喉,支气管的痉 遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险 挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿而致死 受热或 遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性炽气 若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险 有腐蚀性 一甲基三氯硅烧应常闭操作,局部排风,使用防爆型的姐风系统和设备 操作人员频经过专门塔 训,严格遵守操作规程 防止蒸气泄漏到工作场所空气中,可能接触其蒸气时,建议操作人员佩戴防毒 面具,防护眼镜和橡胶手套,配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备 如皮肤接触,立即 用流动请水彻底冲洗,若有灼伤,就医治疗;如眼睛接触,立即提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗至 少15min并就医 如吸人,迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸通畅,呼吸有困难时给输氧并就医 如食人,患者清醒时立即漱口,给饮牛奶或蛋清并就医