GB/T3260.9-2013
锡化学分析方法第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法
Methodsforchemicalanalysisoftin―Part9:Determinationofsulphurcontent―Infra-redabsorptionmethodafterhighfrequencyinductionfurnace
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2014-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小292.53KB
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锡化学分析方法第9部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法
国家标准 GB/T3260.9一2013 代替GB$26o.10-20o0 锡化学分析方法 第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 Methodsforehemiealamalysisoftin一 Part9:Ieterminationofsuphurcontent一 nfra-redabsorptionmethodafterhighfrequeneyinduetionfurmacecombustion 2013-12-17发布 2014-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/3260.g一2013 前 言 GB/T3260锡化学分析方法》分为14部分 -第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分:钞量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第4部分;铅量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分锦量的测定孔雀绿分光光度法 第6部分;呻量的测定孔雀绿-呻钼杂多酸分光光度法; 第 7部分;铝量的测定电热原子吸收光谱法; 第8部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 高频感应炉燃烧红外吸收法; 第9部分;硫量的测定 第 10部分;锅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第1部分;银量的测定火焰原子吸收光谐法 第 12部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第 13部分;钻量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;铜、铁、泌、错、锄、呻、铝、锌、锅、镍、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法
本部分为GB/T3260的第9部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T3260.10-2000(锡化学分析方法硫的测定》
本部分与GB/T3260.10-200o0 相比,主要技术内容变化如下 分析方法由蒸僧-极谱法改变为高频感应炉燃烧红外吸收法; -测定硫的质量分数适用范围有变化:;分析下限由0.0001%提高到0.0003%; 对文本格式进行了修改; 增加了重复性和再现性的内容 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/TC243)归口
本部分负责起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司
本部分起草单位;北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院
本部分参加起草单位;云南锡业集团有限责任公司、广州有色金属研究院
本部分主要起草人;周海收、陈然,姜求韬,徐晓艳,张丽梅,庄艾春,戴风英
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3260.10一1982; -GB/T3260.10一200o
GB/3260.g一2013 锡化学分析方法 第9部分;硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中硫量的高频感应炉燃烧红外线吸收测定方法
本部分适用于锡中硫量的测定
测定范围为0.00030%一0.0200%
方法提要 在助熔剂存在下,试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与硫的浓度成正比 试剂和材料 除非另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为国家标准规定的二级水
3.1鹤锡助熔剂;w(s)<0.0002%.
3.2标准物质;w(s)在0.000.3%一0.020%之间
3.3氧气;纯度大于99.5%
3.4净化剂和催化剂
3.4！无水高策酸镇;粒度为0.7 rmm1.2mm
3.4.2烧碱石棉;粒状
43玻璃梆 3.44脱脂惴 3.4.5镀铂硅胶 3.5低硫瓷墉蜗当待测样品中硫量大于0.0010%时,将低硫瓷堪蜗于1100C的氧气流中灼烧 1.5h;当待测样品中硫量不大于0.0010%时,将低硫瓷堆蜗于1100C的氧气流中灼烧4h,于干燥器 中冷却
3.6动力气;氮气、缸气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%
仪器 高频感应红外碳硫分析仪
仪器工作条件参见附录A
高频炉功率;1.0kw一2.5kw
频率:18MHz
检测器灵敏度:0.14g/g
GB/T3260.g一2013 试样 用四氧化碳等有机试剂清洗干净,晾干
分析步骤 6.1仪器准备 按附录A确定测定条件,按仪器说明书准备仪器待用
仪器的稳定性 6.2 6.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器
6.2.2仪器通氧循环几次,再将空白调至零 6.3校正仪器 称取0.5000甚标准钢样(3.2)置于低硫瓷堆蜗(3.5)中,加人1.20《钨锡助熔剂(3.1). 6.3.1 6.3.2将堪蜗放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作,反复测量 2一3个标准钢样,通过“自动”校准步骤,直到硫的结果稳定为止
6.4校正空白 在低硫瓷堆蜗(3.5)中加人1.20g钨锡助熔剂(3.1),输人质量1.000g,将堆蜗放到炉子的支座上 升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作,重复测量3次以上空白,得到一个重现性较 好的结果
将该空白值储存于计算机中(空白值应不大于0.0003%)
6.5测定 6.5.1称取0.5g试样,精确至0.0001g
置于低硫瓷堆蜗(3.5)中,加人1.20g钨锡助熔剂(3.1. 6.5.2将绀蜗放于炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作,仪器自动 扣除空白值后显示并打印出硫的含量
结果的计算 按式(1)计算硫含量,以质量分数ws表示 1一a×10" -×100 ws m 式中: -试料和试剂中硫的质量,单位为毫克(mg); 11 空白中硫的质量,单位为毫克(mg); 试料的质量,单位为克(g).
nn 计算结果表示至小数点后四位;若铜含量小于0.0010%时,表示至小数点后五位
GB/3260.g一2013 精密度 8.1 重复性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(R),超过重复性限(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得
表1 重复性 ws/% 0.0052 0.0160 0.00030 0.0130 0.00020 0.0006 0.0010 0.0020 R/% 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2再现性 /% 0.0052 0.0130 0.0160 0.00030 ws/ R/% 0.00030 0.0010 0.0020 0.0030 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准,GB/T3260.92013; 使用的方法 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; 试验日期
GB/T3260.9一2013 附 录 A 资料性附录 仪器的工作参数 高频感应炉功率 A.1 -般大于2kw
A.2气体流量 氧气:3L/min; A.3吹扫时间 -般为10s A，4 分析延迟时间 -般为20s A.5硫最短分析时间 -般为45 S
A.6比较器水平 -般为1%
硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法GB/T3260.9-2013
- 引言
- 仪器和试剂
- 样品处理
- 操作步骤
- 将样品放入石英管中。
- 用高频感应炉进行燃烧，将产生的气体引入燃烧红外吸收光谱仪中。
- 根据吸收峰的大小计算硫的浓度。
- 结果判定
- 结论
硫是一种常见的杂质元素，在钢铁、有色金属、化工、环保等行业都有着重要的影响。因此硫含量的准确测定对于产品质量的控制和环境保护具有重要意义。高频感应炉燃烧红外吸收法是一种精确可靠、快速方便的化学分析方法。
需要使用的主要仪器有：高频感应炉、燃烧红外吸收光谱仪、天平、石英管等。试剂有：氮气、硝酸等。
将待测样品加入石英管中，通过高频感应炉进行燃烧，然后将产生的气体引入燃烧红外吸收光谱仪中检测。
硫的含量计算公式为：C=K*(A/b)，其中C为样品中硫的质量浓度，K为常数，A为吸收峰高度，b为光程。如果得到的结果相对误差小于等于5%，则认为硫的含量测试结果可靠。
高频感应炉燃烧红外吸收法是一种准确、快速、方便的化学分析方法，适用于锡及其合金中硫的含量测定。
