三氟乙酸乙酯(ETFA)

三氟乙酸乙酯(ETFA)

国家标准 GB/T35506一2017 三氟乙酸乙酯ETFA) Ethyltrifuoroacetate(EIFA) 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35506一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口 本标准起草单位:浙江省化工研究院有限公司、中化蓝天氟材料有限公司、石油化工股份有限 公司北京化工研究院 本标准主要起草人:史婉君、方路、吴华明、方小青、赵燕芳、黄煜、孙小波、刘宏健、谭头云
GB/35506一2017 三氟乙酸乙酯(ETFA 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了三氟乙酸乙酯(简称为ETFA)的要求,试验方法、检验规则、标志,包装、,运输和贮存 本标准适用于以竣酸或酰氯为原料,与醇酯化反应后精制而得的三氟乙酸乙酯(ETFA) 分子式:CH,F.O. 结构式;CFco0CH.CH 相对分子质量;142.08(按2016年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂钻色号 GB/T6324 有机化工产品试验方法第2部分;挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 .2 GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔费休库仑电量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6944危险货物分类和品名编号 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB3a000.了化学品分类和标签规范第了部分;易燃液体 要求 3.1外观;透明液体,无可见杂质 3.2三氟乙酸乙酯(ETFA)指标应符合表1的规定
GB/T35506一2017 表1技术要求 指标 项目 优等品 合格品 三氟乙酸乙酯,w/% 99.8 >99.5 水分,wu/% <0,05 <0.10 酸度(以CF,cooH计),w:/% 0,5 l.0 蒸发残渣，w/" 三 <0.010 s15 20 色度,Hazen单位(铂-钻色号 游离氟(以HF计),w/% <0.001 <0,005 游离氧以HCl计),w/% s0.001 s0,005 S0.1 <0.2 乙醇,wu/% -氯二氟乙酸乙酯,w/% <0.001 <0,002 试验方法 4.1 -般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水 分析中所用标 准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601,GB/T603的规定制备 4.2外观的测定 量取50mL试样置于100mL干燥的具塞比色管内,日光灯或自然光下横向透视观察 4.3三氟乙酸乙酯、乙醇和一氯二氟乙酸乙酯含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谐法在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谐柱使其中的各组分分离,用火焰离子化 检测器检测,校正面积归一化法定量 4.3.2试剂 4.3.2.1氮气;体积分数大于99.995% 4.3.2.2氢气;体积分数大于99.995% 4.3.2.3空气;经硅胶或分子筛干燥、净化 4.3.2.4校准用标准样品;主含量应在99.9%以上,否则应予以修正 4.3.3仪器 气相色谱仪;配有火焰离子化检测器(FD),并能满足表2所示条件进行操作的气相色谱仪均 4.3.3.1 可使用,灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求 4.3.3.2记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机
GB/35506一2017 4.3.3.3采样瓶:250mL或500mL或1000m聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶 4.3.3.4进样器l.0L.注射器或自动进样器 4.3.4色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 配制样品色谱图和各组分相对保留值见附录A中的图A.1 和表A.1 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 n n(柱长×柱内径×膜厚 色谱柱 熔融石英毛细管柱30mx0.25mmxI .0Mm 固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧烧 柱温 初始温度40C保持6min,以10/min升温到150C保持2min 汽化室温度/C 200 检测器温度/ 220 载气(N.)/(mL/mim) 1.0 300 空气/(ml/min) 30 氢气/ (ml/min 进样量/L 1.0 分流比 80:1 4.3.5分析步骤 4.3.5.1相对质量校正因子的测定 4.3.5.1.1校准用标准样品的准备 试验中用到的校准用标准样品其含量应预先准确测定 当用三氟乙酸乙酯作为本底样品制备校准 用标准样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予 以修正 4.3.5.1.2校准用标准样品配制 使用清洁、干燥,可以密封的磨口瓶,用准确称量的方法加人一定量的三氟乙酸乙酯标准样品及被 测组分标准样品,配制与待测样品中各组分含量相近的校准用标准样品 4.3.5.1.3校准用标准样品中各杂质组分含量的计算 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数w.按式(1)计算 1 -×100% zw'= m十习m 式中 校准用标准样品中杂质组分i的质量,单位为克(g) m 校准用标准样品中本底样品的质量,单位为克(g). 710 习m -校准用标准样品中杂质组分;质量的总和,单位为克(g).
GB/T35506一2017 4.3.5.1.4相对质量校正因子的计算 按表2推荐的色谱操作条件测定,以校准用标准样品的本底样品三氟乙酸乙酯为参照物,以参照物 三氟乙酸乙酯的相对质量校正因子为1计,杂质组分i的相对质量校正因子f,,按式(2)计算 e'iAR 2 A，wR 式中 Z 校准用标准样品中杂质组分i的质量分数; A 参照物三氟乙酸乙酯的峰面积 校准用标准样品中杂质组分的峰面积; A -参照物三氟乙酸乙酯的质量分数 w'R 取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果,各杂质组分相对质量校正因子的三次平行测定结 果的相对标准偏差小于10% 43.5.1.5其他 未知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子 4.3.5.2测定 按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析 用注射器从采样瓶中抽取试样进样分 析;或用自动进样器进样分析,以校正面积归一化法定量 4.3.6结果计算 4.3.6.1三氟乙酸乙酯的质量分数w,按式(3)计算 A1n ×100% 习A 式中 三氟乙酸乙酯的峰面积 A 三氟乙酸乙酯的相对质量校正因子 f A 组分i的峰面积: f -组分i的相对质量校正因子; 习A 各组分峰面积与相对质量校正因子乘积的总和 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，三氟乙酸乙酯的两次平行测定结果的绝对差值应 不大于0.10% 4.3.6.2乙醉的质量分数w.,按式(4)计算 A22 ×100% '， Af 式中 A 乙醇的峰面积 乙醉的相对质量校正因子; ！ 组分i的峰面积 A -组分i的相对质量校正因子; 习A. 各组分峰面积与相对质量校正因子乘积的总和 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,乙醇的两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0.02% 4.3.6.3 -氯二氟乙酸乙酯的质量分数w,,按式(5)计算
GB/35506一2017 ×100% 5 03 习A 式中 A 氯二氟乙酸乙酯的峰面积; 氯二氟乙酸乙酯的相对质量校正因子; ！ A -组分i的峰面积; -组分i的相对质量校正因子; f >A.门 各组分峰面积与相对质量校正因子乘积的总和 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，一叙二叙乙酸乙陆的两次平行测定结果的绝对差 值应不大于0.0005% 4,4水分的测定 按GB/T6324.8的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002% 4.5酸度(以CF,cooH计)的测定 4.5.1方法原理 用电位滴定法,用三乙胺标准滴定溶液滴定,电位值的突跃点作为确定滴定终点,标准滴定溶液消 耗体积计算试样的酸度(以CFcoOH计) 4.5.2试剂 4.5.2.1三乙胺 4.5.2.2异丙醇 445.2.3盐酸标准滴定浴液;c(HcI)= =0.lmol/La 4.5.2.4三乙胺标准滴定溶液:c[N(CH.CH.]=0.1mol/L 三乙胺标准滴定溶液按以下步骤进行配制、标定和计算浓度 配制:量取7ml三乙胺置于预先装有400ml异丙醇的500ml容量瓶中,充分混合均匀后， a 定容,摇匀 三乙胶标准滴定溶液的配制应在通风橱中完成,密封避光保存,有效期为48h. b 标定移取25.0mLl盐酸标准滴定溶液置于滴定杯中,加人25ml异丙醇,混合均匀后,用配 制的三乙胺标准滴定溶液进行电位滴定,所消耗的三乙胺标准滴定溶液的体积数V 三乙胺标准滴定溶液的浓度c，按式(6)计算 25.0×c 6 2" 式中: 25.0 移取的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C V 消耗三乙胺标准滴定溶液的体积,单位为毫升mL) 4.5.3仪器 4.5.3.1电极:复合玻璃智能电极(pH测量范围:012) )mv~ 4.5.3.2电位滴定仪;精度为0.1mV/格;量程为-2000 十2000mV;配10mL微量滴定管(分 度值为0.01mL.或0.02mL)和100ml滴定杯 4.5.3.3电子天平;最大称样量不小于200g,感量为0.0001g
GB/T35506一2017 4.5.4分析步骤 称取10g试样置于100mL滴定杯中,精确至0.0001g,再加人40mL异丙醇,充分搅拌,用三乙 胺标准滴定溶液电位滴定至终点,所消耗的三乙胺标准滴定溶液的体积数V,同时进行空白试验 4.5.5结果计算 酸度(以CF.c0OH计)的质量分数w,按式(7)计算 V-V)Xca×M ×100% w1= ×1000 m1 式中 V -测定试样时所消耗三乙胺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 空白试验时所消耗三乙胺标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 三乙胺标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 三叙乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(E/mo)[McF.cooHB= M 114.02]; 试样的质量,单位为克(g); m 1000- 毫升与升的转换系数 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05% 4.6蒸发残渣的测定 按GB/T6324.2的规定方法进行 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.001% 4.7色度的测定 按GB/T3143的规定方法进行 4.8游离氟(以Hr计)的测定 4.8.1方法原理 在pH值为5.5一6.0的酸性介质中,以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为测量电极,用 工作曲线法测定氟离子含量 4.8.2试剂 4.8.2.1盐酸溶液:1十4 4.8.2.2硝酸溶液:1十12 4.8.2.3氢氧化钠溶液400g/L 4.8.2.4 缓冲菩液;将270g二水合柠檬酸纳(Na.C.H.O.”2H.o)和24区柠檬酸(C,H.O.”2H.o 溶于800ml.水中,然后用水稀释到1000ml 4.8.2.5澳甲酚绿指示液:lg/L 4.8.2.6酚酞指示液;10g/L 4.8.2.7氟标准溶液I:lmL溶液含1000g氟(F). 称取2.211g在120C干燥的氟化钠,以水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 转人塑料瓶中保存 4.8.2.8氟标准溶液l:lmL溶液含10g氟(F)
GB/35506一2017 移取1.0mL氟标准溶液I置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中保存 4.8.3仪器 4.8.3.1氟离子选择电极 4.8.3.2饱和甘汞电极 4.8.3.3电位计 4.8.3.4电磁搅拌器和搅拌子 4.8.3.5电子天平;同4.5.3.3 4.8.4分析步骤 4.8.4.1标准工作曲线 用移液管移取氟标准溶液I0.00ml、1.00ml、2.00mlL、3.00ml、5.00ml、10.00mL,分别置于 50ml容量瓶中,加1ml盐酸溶液、5滴缓冲溶液和2滴嗅甲酚绿指示液 用氢氧化钠溶液调节溶液 为蓝色,再用硝酸溶液调节为黄色,加10ml缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀 将溶液倒人干燥的 50mL塑料烧杯中,置于电磁搅拌器上,放人搅拌子,插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接电位 计接线,连续搅拌溶液,调节电位计零点,当电位值达到平衡时停止搅拌(电位变化在5min内不大于 0.5mV),停止搅拌,l5s后记录电位值E. 其对应的氟质量依次为0.00g,5.00"g、10.00g,30.001 4g、 50.00"g、100,00"g 以氟质量mF的对数为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制E.(mV)-logl0mF g)标准工作曲线 测量每个溶液时,电极插人的深度、搅拌速度溶液温度应保持一致 4.8.4.2测定 4.8.4.2.1试样预处理 称取20【试样置于干燥的150mL分液漏斗中精确至0.0001g,加人20mL水震荡摇匀,静置分 层,移出水层至100mL烧杯中,再对有机层重复萃取一次,合并水层,加人2滴酗酗指示液,用氢氧化 钠溶液调节溶液成红色,用硝酸溶液调节溶液至无色,再加人缓冲溶液20mL,再将烧杯的溶液全部转 移至Iml容量瓶中,稀释至刻度备用 该游液即为苹取液 4.8.4.2.2试样测定 移取萃取液10mL,置于预先盛有5nml水的50ml容量瓶中,以下操作按4.8.4.1中自“加1ml 盐酸溶液”至“记录电位值E,”为止 由测得的相应的电位值,从标准工作曲线上查出所测试样溶 液中的氟质量m 4.8.5结果计算 游离氟(以HF计)含量的质量分数为w,按式(8)计算 m×1.053×100 ×100% w's= 1000000又o 1X 式中 从标准工作曲线上查出所测试样溶液中的氟质量,单位为微克(4g); m12 1.053 氟与氟化氢的转换系数; 100 -萃取液定容的体积数,单位为毫升(ml) 试样的质量,单位为克(g); m1"
GB/T35506一2017 1000000 -微克与克的转换系数; 10 移取萃取液的体积数,单位为毫升mL) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于两次平行 测定结果的算术平均值的20% 4.9游离氯(以HCI计)的测定 4.9.1方法原理 用电位滴定法,用硝酸银标准滴定溶液滴定,电位值的突跃点作为确定滴定终点标准滴定溶液消 耗体积计算试样中游离氯(以Hcl计)的含量 4.9.2试剂 4.9.2.1硝酸银标准滴定溶液I:c(AgNO.)=0.1nmol/L 4.9.2.2硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO).)=0.02mol/L,移取硝酸银标准滴定溶液I20ml100mL， 用水稀释至刻度,临用前制备 4.9.3仪器 4.9.3.1测量电极;复合银环智能电极 4.9.3.2电位滴定仪:同4.5.3.2 4.9.3.3电子天平;同4.5.3.3 4.9.4分析步骤 移取萃取液(4.8.4.2.1)10ml置于100ml滴定杯中,充分搅拌,用硝酸银标准滴定溶液滴定至 终点,所消耗的硝酸银标准滴定溶液l的体积数V.,同时进行空白试验 4.9.5结果计算 游离氯(以Hcl计)的质量分数w,按式(9)计算 (V一Ve×0.001×c×M×100 ×100% e6 10×na 式中 V 测定试样时所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): V 空白试验时所消耗硝酸银标准滴定溶液I的体积,单位为毫升(mL): 0.001 升与毫升的转换系数; -硝酸银标准滴定溶液I浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); c M 盐酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/nmol)[M(Hcl)=36.45]， 氟离子萃取液的体积数,单位为毫升(mL); 100 移取氟离子萃取液的体积数,单位为毫升(mL); 10 试样的质量,单位为克(g). ma 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于两次平行 测定结果的算术平均值的20% 5 检验规则 5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目,其中外观、三氟乙酸乙酯含量、水分、酸度乙醇含量
GB/35506一2017 一氯二氟乙酸乙酯含量和色度为出厂检验项目 在正常情况下,每月至少进行一次型式检验 当遇到 下列情况之一时,应进行型式检验 更新关键生产工艺 a 主要原料有变化 b 停产后又恢复生产; d 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; 发生重大质量事故时; e f 质量监督机构依法提出要求时 5.2三氟乙酸乙酯以同等质量的均匀产品为一批,桶装产品以不大于20t为一批,槽罐产品以一槽车 为一批 采样按GB/T6678和GB/6680的规定进行 用聚乙烯或聚四氟乙烯采样瓶进行采样,采样总 5.3 量应保证检验的要求,采样后将样品瓶密封贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、采样 时间和采样人姓名 5.4检验结果判定按GB/T8170的修约值比较法进行 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求 时,产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标 准要求,则整批产品为不合格 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括: 产品名称 aa b 生产厂名称; 址 批号或生产日期; d 净含量; 产品等级; 本标准编号; g h)GB30000.7中规定的“易燃液体”标签”" 6.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括 生产厂名称; aa b 产品名称; 生产日期和/或批号; c 产品质量检验结果或检验结论 d 本标准编号 e 6.2包装 三氟乙酸乙酯应放置在符合GB6944包装规定的清洁、干燥、密封良好的塑料包装桶或衬塑铁桶 或槽罐中,常用25L、50L、100L.250L 如有特殊要求,可按销售协议另行规定包装 1 本产品有关安全信息的提示参见附录B.
GB/T35506一2017 6.3运输 三氟乙酸乙酯产品在装卸运输过程中应轻装轻卸,避免直接曝晒 运输应符合铁 路、公路等对危险货物运输的有关规定 6.4贮存 三氟乙酸乙酯应贮存在通风、阴凉、干燥的地方,不得靠近热源、火源 0
GB/35506?2017 ? A 淶?? ??????? A.1??? ???A.1 pA7 3 45 40 35 30 12 25 20 15 1m ? ?; ; ; 1,l,l- " ; ; 1,2-; l0 ?; 11 ; 12 ? ?A.1???? A.2?? ??A.1 11
GB/T35506?2017 A.1?? ?/min ?? " 2.,020 2.854 0.437 3.086 0.558 3.929 1.000 1,l,1- 4.34l 1.216 4.730 1.420 6.,206 2.193 7.076 2.649 7.227 2.728 ? 8.344 3.313 ,2- 8.766 3.534 -? 0 lm 10.600 4.494 12 ? 12.324 5.398 ???? 12
GB/35506一2017 附录B 资料性附录 三氟乙酸乙酯有关安全信息的提示 B.1按GB6944的规定，三氟乙酸乙酯属于易燃液体 遇明火、高热会引起燃烧,放出有毒气体;装有 三氟乙酸乙酯的包装容器,若遇高热,容器内压力增大,有开裂的危险 B.2三氟乙酸乙酯具有腐蚀性,对眼皮肤、黏膜和上呼吸道有强烈刺激作用,如不慎接触,用大量清 水冲洗,就医 操作时需要穿戴适当防护手套、防护眼镜和其他必需的防护装备 B.3生产厂应提供三氟乙酸乙酯安全说明书和安全标签 B.4三氟乙酸乙酯着火时,应用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火 用水灭火无效,但可用水保持 火场中容器冷却 13

三氟乙酸乙酯(ETFA)GB/T35506-2017及其应用

概述

三氟乙酸乙酯（ETFA）是一种重要的有机合成溶剂，常用于药物、染料、涂料等领域。为了规范其生产和应用，国家标准化管理委员会于2017年发布了《三氟乙酸乙酯(ETFA) GB/T35506-2017》技术规范。

规范内容

该技术规范主要包括以下内容：

• 产品分类
• 质量要求
• 试验方法
• 包装、运输和储存
• 安全与环保要求
• 标志、包装、运输、储存和贮存期限

规范解析

根据该技术规范，生产和使用ETFA应注意以下几点：

1. 产品分类：ETFA分为工业级和分析试剂级两种。工业级主要用于工业生产领域，而分析试剂级则用于科研和检验检测领域。
2. 质量要求：ETFA在生产过程中需要满足一定的质量要求，如纯度、色泽、水份等指标。
3. 包装、运输和储存：ETFA应采用不易反应、不易渗透的包装材料，运输过程中应注意防止碰撞摩擦，避免长时间日晒雨淋。储存时应储存在阴凉干燥、通风良好的地方。
4. 安全与环保要求：ETFA在生产和使用过程中应注意安全措施，如穿戴防护服、带好呼吸器等。同时还要注意环境保护，避免对环境造成污染。
5. 标志、包装、运输、储存和贮存期限：ETFA应在包装上标注清楚其名称、化学式、纯度、净重、生产日期等。贮存期限一般为两年。

应用

ETFA在药物、涂料、染料等领域有广泛的应用。例如，在生产某些抗癫痫药物时，ETFA作为关键合成中间体，发挥着重要作用。在制备某些有机材料或者有机化合物时，ETFA也是常用的有机溶剂。

结论

《三氟乙酸乙酯(ETFA) GB/T35506-2017》技术规范为ETFA的生产和应用提供了指导意义，其质量要求、安全措施等方面的规定，有助于保证其生产过程的安全性和产品质量的稳定性。

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