GB/T40493-2021
人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定
Determinationoflead,cadmium,chromiumandmercurycontentinthefinishingmaterialofwood-basedpanel
- 中国标准分类号（CCS）B70
- 国际标准分类号（ICS）79.060.01
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数15页
- 文件大小843.66KB
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人造板饰面材料中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定
国家标准 GB/T40493一2021 人造板饰面材料中铅、、铬、永 重金属元素含量测定 Determinationoflead，cadmium，chromiumandmereuryeontent inthefinishingmaterialofwood-basedpanel 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40493一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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GB/T40493一2021 人造板饰面材料中铅、锡、铬、汞 重金属元素含量测定 范围 本文件描述了采用电感耦合(ICP)等离子体发射光谱仪、原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪等 测定人造板饰面材料和饰面层中铅、镐、铬、汞重金属元素含量的方法
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 JG015感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程 JG023原子吸收光谱仪检定规程 JG694原子吸收分光光度计 方法提要 3.1重金属元素含量测定 试样经湿法或微波消解,重金属元素转移至消解液中
以IP等离子发射光谱法测定消解液中 铅、、铬、汞光谱强度;或以火焰原子吸收光谱法测定消解液中铅、锅、铬光谐强度,以氢化物发生器-冷 原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定消解液中汞光谱强度
根据光谱强度定量
3.2可溶性重金属元素含量测定 规定温度,时间条件下,以一定酸度盐酸提取试样中可溶性重金属元素
以ICP等离子发射光谱 法测定提取溶液中铅,、铬,汞光谱强度;或以火焰原子吸收光谱法测定提取溶液中铅、、铬光谱强 度,以氢化物发生器-冷原子吸收光谱法或原子荧光光谱法测定提取溶液中汞光谱强度
根据光谱强度 定量
试剂和标准物质 4.1试验用水 所用水达到GB/T6682规定的二级纯度以上蒸懈水或去离子水的要求
4.2氢氟酸 优级纯
GB/T40493?2021 4.3(30% ? 4.4?(0.5%) 0.5%(). 4.5 ?p=1.19g/ml,? 4.6?(1mol/L ?c(HCI)=1mol/L 4.7?(0.07mol/L) ?c(HC)=(0.07?0.005)mol/L 4.8?(5%) 5%() 4.9 ?p=l.84g/ml,? 4.10?(10% 10%() 4.11?(2.5% 2.5%. 4.12-? ???25mL?(4.1l)5mL?(4.4)1000ml??,? ?,?. 4.13? ? 4.14 ? 4.15???(20:/L ?20g?(4.13)5g(4.14)1000mL?,??,?, ?? 4.16????? ?1000mg/L
GB/40493一2021 4.17铅、镐铬、汞单元素标准储备液 4.17.1铅元素50.0mg/L标准储备液 准确移取5.0mL
质量浓度为1000mg/L的铅单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中, 以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀
标准储备液在0笔4C的冰箱中密闭保存,有效 期为4周
4.17.2锡元素50.0mg/L标准储备液 准确移取5.0ml质量浓度为1000mg/L的觎单元素标准溶液(4.16)于100ml棕色容量瓶中 以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀
标准储备液在0C4的冰箱中密闭保存,有效 期为4周
4.17.3铬元素50.0mg/L标准储备液 准确移取5.0mL质量浓度为1000mg/L的铬单元素标准溶液(4.16)于100ml棕色容量瓶中 以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀
标准储备液在0C4C的冰箱中密闭保存,有效 期为4周
4.17.4汞元素50.0mg/L标准储备液 准确移取5,0mL质量浓度为1000mg/A的汞单元素标准溶液(4.16)于100mL棕色容量瓶中 以硝酸-过氧化氢混合溶液(4.12)定容至刻度,摇匀
标准储备液在0C一4C的冰箱中密闭保存,有效 期为4周
4.18标准工作溶液的配制 4.18.1ICP等离子发射光谱法标准工作溶液 铅、、铬、汞混合标准工作溶液质量浓度要求见表1
也可根据仪器的灵敏度及样品中被测元素 的实际含量确定标准工作溶液各元素系列浓度
该标准工作溶液在0C4C的冰箱中密闭保存,有 效期为2周
表1ICP等离子体发射光谱法铅、锡、铬、汞混合标准工作溶液质量浓度 元素质量浓度/(4g/" 序号 求 0.0 0.0 0.0 0.0 12.5 12.5 12.5 62.5 25.0 25.0 25.0 125.0 50.0 50.0 50.0 250.0 100,0 100,0 100,0 500.0 250.0 250.0 250.0 l000.0 分别移取5.0mL铅、5.0m镐、5.0ml铬和20.0ml汞单元素标准储备液(4.17.1、4.17.2、4.17.3 4.17.4)于1000ml棕色容量瓶中,并用硝酸溶液(2.5%)(4.11)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中铅、 、铬质量浓度均为2504g/L,混合溶液中永质量浓度为1000g/L,再以硝酸溶液(2.5%)(4.11)逐级
GB/T40493一202 稀释,获得铅、镐、铬、汞系列质量浓度为表1中浓度的混合标准工作溶液
4.18.2原子吸收光谱法标准工作溶液 铅,,铬,汞混合标准工作溶液质量浓度要求见表2
可根据仪器的灵敏度及待测溶液中元素浓 度确定标准工作溶液各元素系列浓度,也可根据实际情况配制单元素标准工作溶液
标准工作溶液在 04笔的冰箱中密闭保存,有效期为2周
表2原子吸收光谱法铅、锡、铬、汞混合标准工作溶液质量浓度 元素质量浓度/4g/L 序号 铅 锁 铬 录 0.0 0.0 0.0 0.0 250.0 250.0 250.0 250.0 500,0 500.0 500.0 500.0 1000,0 1000.0 l000.0 l000,0 2500.0 2500.0 2500.0 2500.0 5000.0 5000.0 5000.0 5000.0 分别移取5.0ml铅、镐铬和汞单元素标准储备液(4.17.1、4.17.2,4.17.3、4.17.4)于50mL棕色容量瓶 中,以盐酸溶液(5%)(4.8)定容至刻度并摇匀,此混合溶液中铅、俪,铬和永质量浓度均为5000.0mg/L,再 /L、1000.0 /L 以盐酸溶液(5%)(4.8)逐级稀释,获得质量浓度为5000.0mg/L、2500.0mg mg 500.0 mg/I、250.0mg/ /L,0.0mg/混合标准工作溶液
4.18.3原子荧光光谱法标准工作溶液 移取2.0ml汞元素标准储备液(4.17.4)于1000mL棕色容量瓶中,并用盐酸溶液(5%)(4.8)定容 至刻度并摇匀此混合游液中求质量浓度为1w/L.再以盐般游液(6%4)蓬级稀释,获得质量被 度为25.04g/Ll0.04g/L、5.04g/L2.54g/L,l.04g/L.0.04g/几混合标准工作溶液 仪器和材料 5 5.1lICP等离子发射光谱仪:仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰,仪器的稳定性应符合JG015 规定 5.2原子吸收分光光度计:;附连续流动注射氢化物发生器,配备石英管和铅、镐、铬、汞空心阴极灯.仪 器的稳定性应符合JG023、JJG694规定
5.3原子荧光光谱仪:配高强度汞空心阴极灯.仪器的稳定性应符合GB/T21191规定
5.4微波消解仪;配聚四氟乙烯消解罐
使用前消解罐需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,再用水清洗并 干燥
5.5天平;感量为0.1mg
5.6恒温振荡水浴;可保持温度(37士2)C,振荡频率60次/min. 5.7pH测试仪:精确度为士0.1pH单位 5.8金属孔筛;孔径0.5mm. 5.9刮具:具有锋利刀刃,适合于刮削试样表层材料的工具
5.10研钵;用前需用硝酸溶液(4.10)清洗并干燥
GB/40493一2021 5.11移液管;lmL,2mL5mL,10mL、,25ml 5.12棕色容量瓶:25mL50mL,100mL、1000mL
使用前需硝酸溶液(4.10)浸泡24h,然后用水清 洗并干燥
5.13具塞三角瓶:50mL、100mL
使用前需用硝酸溶液(4.10)浸泡24h,然后用水清洗并干燥
5.14水性滤膜过滤器孔径0.45m 试样制备 6.1饰面材料制样 制样前,浸溃胶膜纸应悬挂放人170C鼓风干燥箱中处理15min,然后在常温下冷却1h
把浸溃 胶膜纸、热固性树脂浸渎纸高压装饰层积板(HPL)和聚氯乙烯(PvC)薄膜等饰面材料,制成面积小于 5mm的碎片,把该碎片作为试样,混合后均匀分为两份,每份试样质量不少于0.5g
6.2饰面人造板饰面层制样 6.2.1通用要求 应选择干燥,无污染的饰面人造板,在距边部至少25mm的表层部位刮取试样
6.2.2涂饰人造板涂膜制样 用刮具均匀刮取涂饰板材表面涂层,避免刮取到基材的纤维
刮取的试样经研钵磨碎并通过 0.5mm孔径金属筛,试样经混合均匀后分为两份,每份试样质量不少于0.5g 6.2.3浸溃纸饰面人造板饰面层制样 用刮具均匀刮取表面胶膜纸层,避免刮到基材的纤维,刮取的试样经研钵磨碎并通过0.5mm孔径 金属筛,试样经混合均匀后分为两份,每份试样质量不少于0.5g
6.2.4聚氯乙烯(Pvc)薄膜饰面人造板饰面层制样 撕取或采用刀片辅助揭取板材表面的PvC膜,然后用刀片刮去背面木质纤维屑和胶质后,制成面 mm的碎片,把该碎片作为试样,混合后均匀分为两份,每份试样质量不少于0.5 积小于25 g
提取 7.1重金属元素总量的提取 7.1.1湿法消解 准确称取0,25只试样(精确至0.lmg),置于100ml具塞三角瓶中,用适量的浓酸如氢氟酸,硝 酸)充分润湿试样,于电热板上低温加热消解直至溶液澄清
冷却后将溶液全部转移至25ml容量瓶 中,用水定容至刻度,摇匀
该溶液作为提取液待测
7.1.2微波消解 准确称取0.1g试样(精确至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加人约7.5ml.硝酸(4.9)或氢氟 酸(4.2)和2.5ml过氧化氢(4.3),盖好密封塞
可参照附录A中的参数调节微波消解仪进行消解处 理
取出消解罐,将消解罐中溶液全部转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀
消解处理后
GB/T40493一202 PVC可能略有白色沉淀,在测定时加几滴氢氟酸(4.2)可以消除该沉淀
以针简吸取上清液，经 0.45Am滤膜过滤器(5.14)过滤,滤液作为提取液待测
7.2可溶性重金属元素的提取 准确称取0.5g试样(精确至0.lmg),置于50ml.具塞三角瓶中,准确加人25ml的0.07mol/1 盐酸溶液(4.7),充分振荡1min,检查混合液的酸度,必要时用1mol/L.的盐酸溶液(4.6)或盐酸(4.5) 调节pH值于1.0~1.5之间
置于恒温振荡水浴(5,.6)中,在温度为37C士2C,振荡频率为60次/min 条件下,避光振荡1h,再静置1h,取出
以针筒吸取上清液，经0.45m滤膜过滤器(5.14)过滤,滤液 作为提取液待测
试样提取后应在4h内完成测定,如不能在规定时间内测定,应用盐酸加以稳定,稳 定液盐酸浓度约为1mol/L 8 提取液的测定 8.1ICP等离子发射光谱法测定提取液中重金属含量 8.1.1仪器测定条件 根据ICP等离子体发射光谱仪操作手册设置分析参数,典型分析参数见附录B
8.1.2标准曲线的绘制 根据8.1.1的要求,测量标准工作溶液(4.18.1)中铅、锅、铬,汞的光谱强度
根据各元素光谱强度、标准工作溶液的浓度参数分别绘制铅、镐、铬、汞元素的浓度-光谱强度线性 回归标准曲线,标准曲线线性相关系数R应大于0.995
8.1.3溶液的测定 采用8.1.2的方法,分别测量空白液和提取液中铅、、铬,汞的光谱强度
8.2原子吸收光谱法测定提取液中铅、,铬含量 8.2.1仪器测定条件 根据原子吸收光谱仪操作手册设置分析参数,典型分析参数见附录C
8.2.2标准曲线的绘制 根据8.2.1的要求,测量标准工作溶液(4.18.2)中铅、镐、铬的吸光度
根据各元素吸光度、标准溶液的浓度参数分别绘制铅、、铬元素的浓度-吸光度线性回归标准曲 线,标准曲线线性相关系数R'应大于0.995
8.2.3溶液的测定 将空白溶液、提取液分别导人原子吸收光谱仪,采用8.2.2的方法分别测定空白溶液、提取液中铅、 ,铬各元素的吸光度
8.3氢化物发生器-冷原子吸收光谱法测定提取液中汞含量 8.3.1标准曲线的绘制 根据氢化物发生器-原子吸收光谱仪操作手册设置分析参数,将汞元素标准工作溶液连续导人氢化
GB/T40493一2021 物发生器系统,以盐酸溶液(5%)(4.8)为载流液,20g/L的棚氢化钾混合溶液(4.15)为还原剂,用汞空 心阴极灯在253.7nm处测定汞元素的吸光度
根据汞元素吸光度、汞元素标准工作溶液的浓度参数绘制汞的浓度-吸光度线性回归标准曲线,标 准曲线线性相关系数R'应大于0.995
8.3.2溶液的测定 将空白溶液、提取液分别导人氢化物发生器系统,采用8.3.1的方法分别测定空白溶液、提取液中 汞元素的吸光度
8.4原子荧光光谱法测定提取液中汞含量 8.4.1仪器测定条件 根据原子荧光光谱仪操作手册设置分析参数,典型分析参数见附录D 8.4.2标准曲线的绘制 根据&.4.1的要求,将汞元素标准工作溶液连续导人原子荧光光谱仪,以盐酸溶液(5%)(4.8)为载 流液、20g/儿的碉氢化钾混合溶液(4.15)为还原剂,测定标准工作溶液中永元素的荧光强度
根据汞元素荧光强度,汞元素标准工作溶液的浓度参数绘制汞的浓度-荧光强度线性回归标准曲 线,标准曲线线性相关系数R'应大于0.995 8.4.3溶液的测定 采用8.4.2的方法分别测定空白溶液、提取液中汞元素的荧光强度
结果计算 9.1重金属元素含量的结果表示 9.1.1提取液、空白液中铅、、铬、汞含量按式(1)计算,精确至0.01mg/L p=(K.A;十B,/1000 式中 -提取液中铅、镐、铬或汞质量浓度,单位为毫克每升mg/L); p K 铅、、铬或汞的标准曲线斜率,单位为微克每升(ug/L): A -重金属铅,锅、铬或汞的吸光度,或荧光强度,或光谱强度; -铅、镐、铬或汞的标准曲线截距,单位为微克每升(4g/L)
B g.1.2试样中铅、镐、铬和汞含量按式(2)计算,取二次平行试验结果算术平均值为测定值,精确至 0.01mg/kg: ,×V×F p二P.o 71 M 式中 -试样中重金属铅、、铬、汞元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 71 -提取液中铅、、铬、汞质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 0 空白溶液中铅、瘠、铭,汞质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); Po
GB/T40493一202 试样的定容体积,单位为毫升mL); F 提取液的稀释比 M 称取的试样质量,单位为克(g)
9.2可溶性重金属含量的结果表示 9.2.1提取液中铅、镐、铬、汞质量浓度按式(3)计算,精确至0.01mg/L: p=K.A，十B .(3 式中 提取液中铅、、铬或汞质量浓度,单位为毫克每升(g/L); " K -铅、镐、铬或汞的标准曲线斜率,单位为微克每升(g/L); A -可溶性重金属铅、、铬或汞的吸光度,或荧光强度,或光谱强度 B 铅、、铬或汞的标准曲线截距,单位为微克每升(4g/L). 9.2.2试样中可溶性重金属铅、、铬和汞含量按式(4)计算,取二次平行试验结果平均值为测定值,精 确至0.01mg/kg ×V×F p二P0 mn M 式中 -试样中可溶性重金属铅、锅、铬和汞元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); m 提取液中钳、幅、铭、来质量浓度,单位为毫克每升(mxL) p 空白溶液(0,07nmol/L或1mol/L盐酸溶液)中铅、、铬、汞质量浓度,单位为毫克每升 p,0 mg/IL); 加人50tmL三角烧瓶中盐酸溶液总体积,单位为毫升(mL); 提取液的稀释比 F M 称取的试样质量,单位为克(g)
9.2.3结果表征 饰面材料中的可溶性元素含量应以分析结果的校正值为最终测试结果,校正值按式(5)计算， 精确至0.01mg/kg: 5 m=m，×1一F 式中 -样品中某可溶性重金属元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 71 试样中可溶性重金属铅、镐、铬、汞元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg) m F 分析校正系数,见表3
表3可溶性元素的分析校正系数 元素 铅 锅 洛 汞 50 分析校正系数F/% 30 30 30 示例:人造板饰面材料中铅的分析结果为100mg/kg,铅的分析校正系数为30%,则铅的分析结果校正值- l00 100×30%=70(mg/kg).
GB/40493一2021 0测试报告 测试报告应至少包括以下内容: 产品名称; b 重金属元素提取方法; 重金属元素分析仪器及方法; c d 重金属元素铅、锅、铬,汞测定结果; 测试日期 e
GB/T40493一2021 附 录 A 资料性 微波消解仪器工作条件及参数 微波消解仪典型的工作条件及参数见表A.1
表A.1微波消解仪器工作条件及参数 功率 坡升时间 保持时间 温度 压力 升压速率 阶段 w bar min min bar”s 700 5.0 10.0 225 55 0.5 1l00 30.0 注:1bar=10Pa
0
GB/40493一2021 录 附 B 资料性 CP等离子体发射光谱仪分析条件 ICP等离子体发射光谱仪典型分析参数见表B.1
表B.1ICP等离子体发射光谱仪分析条件 辅气流量 分析系速 泵稳定时间 射频功率 分析谱线 w L”nmin" r/min nm (Cd 铅(PD) 铬(Cr) 汞(Hg) 1150 50 0.5 226.502 220.353 283.563 184.950 11
GB/T40493一2021 附 录 C 资料性) 原子吸收分光光度计分析条件 原子吸收分光光度计典型分析参数见表C.1
表c.1原子吸收分光光度计分析条件 吸收波长 元素 燃气 助燃气 nm 铅(Pb 283.3 (Cd) 228.8 乙炊 空气 357.9 铬(C? 永(Hg 253.7 12
GB/40493一2021 录 附 D 资料性 原子荧光光谱仪分析条件 原子荧光光谱仪典型分析参数见表D,1
表D.1原子荧光光谱仪分析条件 仪器条件 注射流动程序 载气流量 进样量 进样速度 载流速度 通道 mL/min Al r/min r/min 400 1500 100 120 Hg 13
人造板饰面材料中重金属元素含量测定GB/T40493-2021
人造板已经成为现代家居中不可或缺的装修材料，而它所使用的饰面材料也是至关重要的一环。然而，人造板饰面材料中常常含有一些重金属元素，如铅、镉、铬、汞等，这些元素对于人体和环境都有潜在的危害。因此，对于人造板饰面材料中的重金属元素含量进行测定变得非常重要。
GB/T40493-2021标准介绍
GB/T40493-2021标准是国家标准化管理委员会发布的关于人造板饰面材料中重金属元素含量测定的标准。该标准规定了铅、镉、铬、汞等4种重金属元素的测定方法，以保障消费者和环境的健康。
测定方法
GB/T40493-2021标准中规定了两种测定方法：火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素分析方法，它可以对样品中的铅、镉、铬、汞等元素进行精确测定。而电感耦合等离子体质谱法则是近年来新兴的重金属元素分析技术，它具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点，可以满足更为严格的检测要求。
结论
在人造板饰面材料中，铅、镉、铬、汞等重金属元素的含量测定非常重要，可以保障消费者和环境的健康。GB/T40493-2021标准提供了科学、准确的测定方法，使得人造板饰面材料在使用过程中更加安全可靠。
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