表面处理溶液金属元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

表面处理溶液金属元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T24916一2010 表面处理溶液金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Surfacetreatentsolution一Determinationofmetalelementcontents Inducetivelycoupledplasmaatomicemissiomspectrometricmethodl 2010-08-09发布 2010-12-31实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T24916一2010 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 准备工作 5.1标准溶液的配制 标准加人法标准工作溶液系列的配制 分析条件 分析步骤 空白试验 分析试液的前处理和制备 测定 结果计算 8.1计算 8.2精密度 试验报告 10注意事项
GB/T24916一2010 前 言 本标准由机械工业联合会提出 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口 本标准起草单位;重庆长安汽车股份有限公司 本标准主要起草人:黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军
GB/T24916一2010 表面处理溶液金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法 本标准适用于表面处理溶液中铝,钠、钙,镁,铁,铜、铬,铅、锌,、镍,储等金属元素含量的测定 测定范围见表1 表1测定范围 元素 元素 测定范围/g/I 元素 测定范围/g/L 测定范围/g/L 错 0.000020~5.00 钠 0.000o10~5.00 0.000016一5.00 0.000010~5.00 0.00001020.00 锁 0.00001020.00 铬 0.000020~5,00 0,0000405,00 0,0000105,00 锦 锐 儒 0,000010~5,00 0.0000205,00 0.0000605.00 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB:/T6682一2008,1so3696;1987,MoD) 原理 试料以硝酸和过氧化氢加热分解除去有机物,经高氯酸冒烟处理,用盐酸酸化后,样品溶液被蒸发 和激发,发射出所含元素特征波长的光,经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信 号而被记录,根据元素浓度与谐线强度的关系,测定各元素的含量 测定中采用标准加人法 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂 氯气,w(Ar)>99.99% 水.符合GBy/T6682中二级水的规格 4.2 铝.w(Al)>99.95% 工作基准试剂氯化钠,固体 碳酸钙,w(CaCO)>99.95% 4.6镁,u(Mg)>99.95% 铁,w(Fe)>99.95% 4.8 铜,w(Cu)>99.95% 4.9 铬,w(Cr)>99.95% 4.10 铅,w(Pb)>99.95% 4.11锌,w(Zn)99.95%
GB/T24916?2010 4.12,w(Mn)>99.95% 4.13,w(Ni)>99.95% 4.14,w(Sb)>99.95% 415.p?1.19/l 4.16p?1.2/nl 4.17???.?/nl. 4.18,p?1.67/ml 41930%?.10g/ml. 420?(I?2) ?a 2η?+37 ? ?(1?5). 4.24??a?9n ?? ?(1+1. ?(5?95) 4" ?(1?99). ?(2?98). 429??(s?/L ? ?? 5 5.1.1?? ?1.0000g(4.3),?100ml?(4.21),?,1000ml ?,???,??1mL1mg 5.1.2??? ?2.5421?500C600C?????(4.4),?, 1000ml?,???,,???С?1ml1mg? 5.1.3??? ?2.4970?105?110C??(4.5),?50nl?,?μ (4.15)???,?10mL(4.15),?,1000mL?,?? ?,,???С?1m1mg? 5.1.4??? ?1.0000g?(4.6)?60ml?(4.23),?,1000mL? ,???,??1ml1mg? 5.1.5?? ?1.0000?(4.7)?50m?(4.25),?,1000ml? ,???,??1mL1nmg .1.6??? 55 ?1.0000g?(4.8)?30ml?(4.25),?,1000mL? ,?(4.27)??,??1ml.1mg? 5.1.7?? ?1.0000g(4.9)?30ml?(4.21),?,1000ml.? ,???,??1mL1mg
GB/T24916?2010 5.1.8??? ?1.0000g?(4.10)?30nml?(4.25),?,1000ml? ,???,??1mL.1mg? 5.1.9п?? ?1.0000gп(4.1l)?30m?(4.21)30mL?(4.25),? ,1000mL?,???,??1mL1mg 5.1.10??? ?1.0000g(4.12)?30mL?(4.21)30mL?(4.25),? ,1000nmL?,???,??1mL1mg 5 .1.11?? ?1.0000g(4.13)?30ml?(4.25),?,1000mL ?,?(4.24)??,??1ml1mg 5.1.12?? ?1.0000g(4.14)?10m(4.15)5.0m?(4.20),г ?,?,1000ml?,?(4.22)??,??1ml 1mg顣 5.2?????е 5.2.1?洦???? ?и?洦?????2 5.2.2?????е?? 3??,???????,γ??????, 3.00ml(4.15)1.00ml4.16),?????,?С 2?洦???? п 洦? ? ? ? ?? ? ? ?? ζ?? ζп? ?? ? ?? ?? ??? ?:????
GB/T24916?2010 3?洦?????? λ? ??? 洦 ? ? ? ? ? ? п 100 ???? 100 100 12 100 ??? 100 12 100 6 100 ??? 100 12 100 100 00 ???? 12 100 100 ζ? 100 ??? 12 100 100 ζп??? 100 12 100 100 6 100 ???? 12 100 100 ??? 100 12 100 00 100 ??? 12 100 100 ???? 100 12 100 100 ????? 100 12 100
GB/T24916一2010 表4测定元素的分析谱线 元素 波长/nm 波长/nmm 元素 波长/nmm 元素 317.933镀锌、镍、铅除外). 铝 396.152 589.592 钙 钠 336,229,422.673 镁 293.847,285.213,279.553 铁 259.940,239.562,259.837 324.754 锌 铬 267.716,284.325 铅 220.353 206,200 锄 293,306,403.076 镍 221.647,231.604,34l.476 206.830 表5标准加入元素浓度系列 单位为微克每毫升 序号 铜 锌 镍 钙 铝 钠 铁 铬 铅 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.1o 0.20 0.10 0.20 0,20 0.10 0.30o 0.1o 0.2o 0.40 0.10 0.30 0.20 0.40 0.20 0.40 0.80 0.40 0.20 0.20 0.60 0.20 0.40 0.60 0.30 0.60 0.30 0.6o 1.20 0.60 0.30 0.30 0.90 0.30 0.60 0.90 分析条件 6 仪器:电感羁合等离子体原子发射光谱分析仪 6.2光源;氯等离子体光源 仪器的工作条件如下 分析谱线:测定元素的分析谱线见表4; a b 射频功率;950w1200W; 雾化压力;0.21MPa一0.24MPa; c 辅助气流量1.0L/min D 样品提升量;l.4L/min~1.6L/nmin; e 积分时间:UV:5s一8s;VIs:5s一10s fD 注:UV 紫外光区波段;VIs可见光区波段 分析步骤 空白试验 随同试料溶液做空白试验 7.2分析试液的前处理和制备 7.2.1镀铬分析试液的前处理和制备 7.2.1.1前处理 吸取5.00m试料(V)于150nmL三角瓶中,加5mL水,20ml硝酸(4.16) 在通风橱中,加热 煮沸，稍冷,分次加人总量为2m的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min,稍冷,加5mL硝酸(4.16). 5mL高叙酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干澜,取下稍冷,加20ml盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2min 移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前处理试液 7.2.1.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V)4份,置于4只100mL.容量瓶中,其中一只不加被测元素标 准溶液,在另3只容量瓶中依次按表3加人1.00ml待测元素混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶 液,然后,于4只100ml容量瓶中分别加人3.00mL盐酸(4.15),l.00ml硝酸溶液(4.16),用水稀释 至刻度,摇匀
GB/T24916一2010 7.2.2镀镍分析试液的前处理和制备 7.2.2.1前处理 吸取5.00ml试料(V)于150ml.三角瓶中,加5mlL水,15ml.硝酸(4.16) 在通风橱中,加热 煮沸,稍冷,分次加人总量为3ml 的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min,稍冷,加5ml硝酸(4.16). 5ml高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干澜,取下稍冷,加20ml盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2min,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀 此溶液为前处理试液 7.2.2.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V4份,置于4只100mL容量瓶中,以下处理同7.2.1.2. 7.2.3超滤液分析试液的前处理和制备 前处理 7.2.3.1 吸取10.00mL试料(v)于150ml.三角瓶中,加10mL.水,20mL硝酸(4.16) 在通风橱中,加 热煮沸,稍冷,分次加人总量为3ml的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min稍冷,加5ml硝酸(4.16). 5ml高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干阖,取下稍冷,加20ml盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2min,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀 此溶液为前处理试液 7.2.3.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V,)4份,置于4只100ml.容量瓶中,以下处理同7.2.1.2 磷化溶液分析试液的前处理和制备 7.2.4 7.2.4.1前处理 吸取10.00mL试料(V于150mL三角瓶中,加10ml水,20mL硝酸(4.16) 在通风橱中,加 热煮沸,稍冷,分次加人总量为3mL的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min,稍冷,加5nL硝酸(4.16). 5ml 高氯酸(4.18),加热燕发至冒高氯酸烟,直至干淌,取下稍冷,加20nml盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2nin,冷却至室温,移人250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀 此溶液为前处理试液 7.2.4.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V)4份,置于4只100m容量瓶中,以下处理同7.2.1.2 7.2.5氟棚酸盐镀铅分析试液的前处理和制备 7.2.5.1前处理 吸取5.00m试料(V)于150ml三角瓶中,加5mL.水,20m硝酸(4.16) 在通风橱中,加热 煮沸,稍冷,分次加人总量为3ml 的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min 稍冷,加5ml硝酸(4.16). 5mL高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氧酸烟,直至干,取下稍冷,加20nm盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2nmin,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前处理试液 7.2.5.2分析试液的制备 分别吸取10.00ml前处理试液(V.)4份,置于4只100ml容量瓶中 分别加人2.00ml 氯化锂 溶液(4.29),以下处理同7.2.1.2. 7.2.6钾盐镀锌分析试液的前处理和制备 7.2.6.1前处理 吸取5.00ml试料(V)于150ml三角瓶中,加5mL水,15mL 硝酸(4.l6) 在通风橱中,加热 煮沸,稍冷,分次加人总量为3ml 的30%过氧化氢(4.19),煮沸2min 稍冷,加5mL 硝酸(4.16). 5m高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干,取下稍冷,加20ml盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2nin 取下稍冷,加50mL水,过滤于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前 处理试液 7.2.6.2分析试液的制备 分别吸取10.00mlL前处理试液(V)4份,置于4只100mL容量瓶中,分别加人2.00ml氯化锂 溶液(4.29),以下处理同7.2.1.2
GB/T24916一2010 7.2.7化镀铜分析试液的前处理和制备 7.2.7.1前处理 吸取5.00ml试料(V)于150ml三角瓶中,加10ml水,20ml硝酸(4.l6) 在通风橱中,加热 煮沸,稍冷,分次加人总量为3nml.的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min 稍冷,加5ml 硝酸(4.16). 5ml高氧酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干洞,取下稍冷,加20ml盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2min,取下冷却,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前处理试液 7.2.7.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V,)4份,置于4只100mL容量瓶中,以下处理同7.2.1.2 7.2.8佩化镀锡分析试液的前处理和制备 7.2.8.1前处理 吸取5.00mL试料(V)于150mL三角瓶中,加10mL.水,在通风橱中,加2m盐酸(4.15),摇 匀 加20ml硝酸(4.16),加热煮沸,稍冷,分次加人总量为3mL的30%过氧化氢(4.19),煮沸2min 稍冷,加5mL硝酸(4.16),5mL高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干胭,取下稍冷,加20mL 盐酸溶液(4.21)溶解盐类,煮沸2min,取下冷却,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶 液为前处理试液 7.2.8.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL.前处理试液(V)4份,置于4只100ml容量瓶中,分别加人2.00mL氯化锂 溶液(4.29),以下处理同7.2.1.2 7.2.9碱性镀锡分析试液的前处理和制备 7.2.9.1前处理 吸取5.00ml试料(V)于150mL三角瓶中,加10ml水,2ml盐酸(4.15),摇匀 在通风橱中 加热煮沸,稍冷,分次加人总量为3mL的30%过氧化氢(4.19),煮沸2min 稍冷,加5mL 硝酸 4.16),5ml高氧酸(4.18),加热蒸发至冒高氧酸姻,直至干洞,取下稍冷,加20ml盐酸溶液(4.21 溶解盐类,煮沸2min，移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前处理试液 7.2.9.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V)4份,置于4只100m容量瓶中,以下处理同7.2.1.2 7.2.10酸性镀锡分析试液的前处理和制备 7.2.10.1前处理 吸取5.00mL试料(V)于150mL三角瓶中,加5ml水,20ml硝酸(4.16) 在通风橱中,加热 煮沸,稍冷,分次加人总量为3ml 的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min,稍冷,加5ml 硝酸(4.16). 5mL高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干澜,取下稍冷,加20mL盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2nmin,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前处理试液 7.2.10.2分析试液的制备 分别吸取10.00mL前处理试液(V,)4份,置于4只100mL容量瓶中,以下处理同7.2.1.2 7.2.11酸性镀铜分析试液的前处理和制备 7.2.11.1前处理 吸取5.00mL试料(V)于150ml三角瓶中,加5m水,20mL硝酸(4.16) 在通风橱中,加热 煮沸,稍冷,分次加人总量为3mL 的30%过氧化氢(4.19),煮沸3min,稍冷,加5ml 硝酸(4.16). 5mL高氯酸(4.18),加热蒸发至冒高氯酸烟,直至干胭,取下稍冷,加40nm盐酸溶液(4.21)溶解盐 类,煮沸2min,移人250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为前处理试液 7.2.11.2分析试液的制备 分别吸取10.00ml前处理试液V)4份,置于4只10ml容量瓶中,以下处理同7.2.1.2
GB/T24916一2010 7.3测定 7.3.1谱线校准 校准待测元素的分析谱线 7.3.2测定 仪器通电预热,光室温度稳定后,先通氢气30min后点火,燃烧15min一30min后进行 7.3.2. 1 检测 7.3.2.2打开计算机的仪器分析控制界面,新建标准加人法,选择表4中相应的分析谱线,输人推荐的 仪器工作条件中的各项参数值(见6.3),再依次输人表5标准加人元素浓度系列中各被测元素的数值 7.3.2.3进行等离子体光谱测定,每个试料至少连续测定3次 7.3.2.4在测定过程中,应对被测元素每条分析谱线的波峰位置、背景干扰作必要的修正 7.3.2.5待测溶液中各元素的再次测定 根据测定出的元素含量值和标准加人法原理,对表3和表5中相应的数值进行调整,重新进行分析 试液的制备(7.2) 将调整后的表5中各被测元素的数值重新依次输人计算机,然后进行再次测定 结果计算 8.1计算 按下式计算试料中被测元素的含量 xI00x1o 25×a Ps二Ms Ms二Ps O V×V V× 25 式中: 试料原液中被测元素的含量,单位为克每升(g/L); o 分析试液中被测元素的含量,单位为微克每毫升(4g/mL); Ps 空白溶液中被测元素的含量,单位为微克每毫升(4g/mL); 9s0 试料原液的体积,单位为毫升(mL); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL) V 精密度 元素含量小于0.001乱/儿时,在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算 术平均值的40% 元素含量在0.000lg/L~0.01g/L时,在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应 不超过算术平均值的20% 元素含量在0.01g/1~1.00g/几时,在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超 过超过算术平均值的15% 元素含量在1.00g/15.00g/儿时,在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超 过超过算术平均值的10% 元素含量大于5.00g/L时,在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平 均值的20% 试验报告 试验报告应包括以下内容; 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料; b 参考本标准所用的方法; 试验结果及表示 c
GB/T24916一2010 d)试验中观察到的异常现象; 任何本标准未规定的操作,或任何影响结果的操作 10 注意事项 10.1应按高压钢瓶安全操作规程使用高压钢瓶 10.2点燃等离子体后,应尽量少开炬室门 10.3仪器室清洁排风良好,应具有恒温、恒湿防尘和防震设施 10.4试料及分析试液的处理应符合实验室环境及公共安全要求 10.5注意安全用电