GB/T13747.11-2017
锆及锆合金化学分析方法第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—Part11:Determinationofmolybdenumcontent—Thiocyanatespectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小370.48KB
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锆及锆合金化学分析方法第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
国家标准 GB/T13747.11一2017 代替GBT13747.11-1992 错及错合金化学分析方法 第 11部分:钼量的测定 硫酸盐分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzireomiumalloys一 Part11:Determinatioofnmmolybdenumcontent Thioeyanatespeetrophotometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.11一2017 本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工 业分析检测中心,国标(北京)检验认证有限公司、西部新错核材料科技有限公司
本部分起草人:李倌、杨军红、石新层、白焕焕、刘婷、王金磊、罗琳、张永进、熊晓燕、王长华、墨淑敏
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.111992
GB/T13747.11一2017 及错合金化学分析方法 第11部分:钼量的测定 硫酸盐分光光度法 范围 GB/T13747的本部分规定了皓及皓合金中钼量的测定方法
本部分适用于海绵错、皓及错合金中钼量的测定
测定范围:0.0025%~0.025%
2 方法提要 试料以硫酸-硫酸铵分解,在硫酸介质中,铁皿)存在下,以二氯化锡还原钼到五价,与硫氢酸盐生 成橙红色络合物
经乙酸乙酯萃取,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度 试剂 除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水
3.1硫酸铵,分析纯
3.2硫酸(p=1.84/mlL),分析纯
3.3硫酸(1十4). 3.4硫酸铁铵(5g/L). 3.5硫夙酸钾(50g/L). 3.6氯化亚锡溶液(100g/儿L)称取50g氯化亚锡(SnCl2H.O),溶于50ml盐酸(p=1.19g/mL) 中,加水稀释至500mL,混匀
3.7乙酸乙酯,分析纯 3.8钼标准贮存溶液称取0.5000g金属钼(wM>99.9%),置于400ml烧杯中,加人50ml
硫酸 1+1),在加热情况下,滴加硝酸(p=1.42g/mL)溶解,继续加热至冒硫酸烟
冷却,加人20ml水,加 热使盐类溶解
移人500m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1.0mg钼
3.9钼标准溶液:移取10.00mL钼标准贮存溶液(3.8),于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mlL含104g钼
仪器 分光光度计
5 试样 5.1取样 海绵错、鳍及鳍合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
GB/T13747.11一2017 5.2试样处理 将试样剪成长度不大于5nmm的碎屑,以四氧化碳清洗,干燥
6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(第5章,精确至0.lmg
表1称样量 钼的质量分数/% 试样量/g 1.00 0.00250.012 >0.012~0.025 0.50 6.2空白试验 随同试料做空白试验
6.3测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150ml烧杯中,加人5g硫酸铵(3.l),10mL硫酸(3.2),盖上表皿,加热至完 全溶解,冷却后移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.4.2移取20.00mL试液于100ml分液漏斗中
6.4.3加人10ml硫酸(3.3),lml硫酸铁铵溶液(3.4),10ml硫氮酸钾溶液(3.5),20mL氯化亚锡 溶液(3.6),每加一种试剂均需混匀
加人10.0mlL乙酸乙酯(3.7),萃取1nmin静置分层,弃去水相
6.4.4将部分有机相移人1cm吸收皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长470nm处测量 其吸光度
从工作曲线上查出相应的钼量
6.5工作曲线的绘制 6.5.1准确移取0mL0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL2.50mL钼标准溶液(3.9),分别置于6个 00m分液漏斗中
以下按6.4.3进行
6.5.2将部分有机相移人1cm吸收皿中,以钼质量为“零”的溶液为参比,于分光光度计波长470nm 处,测量其吸光度
以钼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 钼量以钼的质量分数wM计,按式(1)计算: mn
V
10 -×100% a
m
GB/T13747.11一2017 式中 从工作曲线计算得到试液中钼的质量,单位为微克(4g); m -试料的质量,单位为克(g); m1o V 试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL) 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2重复性限 0.002g 0.01o 0.02o 钼的质量分数/% 重复性限/% 0.0007 0.0024 0.0028 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3允许差 0.,00250.007o >0.00700.0150 >0.015~0.025 钼的质量分数/% 0.0010 0.0025 0.0030 允许差/% 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括儿个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象; 试验日期
锆及锆合金化学分析方法第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T13747.11-2017
锆和锆合金在工业生产和科研领域中有广泛的应用，其材料中的杂质元素对其性能影响很大，因此需要对其进行化学分析。
在化学分析中，钼是常见的杂质元素之一。测定锆及锆合金中钼量的方法有很多种，其中硫氰酸盐分光光度法是一种比较常用的方法。
硫氰酸盐分光光度法测定锆及锆合金中钼量的原理是：将硫氰酸盐与钼络合生成深蓝色络合物，并使用分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中钼的含量。
硫氰酸盐分光光度法测定锆及锆合金中钼量的操作步骤如下：
1.将样品溶解并经过必要的前处理；
2.加入一定量的硫氰酸盐试剂，使其与样品中的钼反应生成络合物；
3.等待一定时间后，使用分光光度计测定该络合物的吸光度值；
4.根据标准曲线计算出样品中钼的含量。
需要注意的是，在操作过程中，应严格按照标准方法进行操作，以保证分析结果的准确性。
总之，硫氰酸盐分光光度法是一种简单、快速、准确的测定锆及锆合金中钼量的方法，对于掌握化学分析技术的人员来说，具有很大的参考价值。
