GB/T4325.26-2013
钼化学分析方法第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part26:Determinationofaluminium，magnesium，calcium，vanadium，chromium，manganese，iron，cobalt，nickel，copper，zinc，arsenic，cadmium，tin，antimony，tungsten，leadandbismuthcontents-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小323.26KB
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钼化学分析方法第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T4325.26一2013 钼化学分析方法 第26部分:铝、镁、钙、钥、铬、锰、铁、钻、 镍、铜、锌、碑、锡、锡、锦、钨、铅和量的 测定电感耦合等离子体质谱法 Methodsforehemicalanalysisofmolybdemumr Part26:Determinationofauminium,magnesium.caleium,Vanadum,ehromiumm. manganese,ironcobalt,miekel,copper,2ine,arsenic,cadmum,tin,;antinony,tungsten eadandbismuthcontents一Inductivelycoupledplasmamassspeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.26一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 -第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:钞量的测定原子荧光光谐法 第4部分;锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分锦量的测定原子荧光光谐法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法; 第7部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法; 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谐法 第8部分;量的测定 丁二酬肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第 9部分;镍量的测定 第 10部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感合等离子体原子发射光谱法， 第 部分:硅量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:镁量的测定 15部分钠量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 第 16部分;钾量的测定火焰原子吸收光谐法; 第17部分钛量的测定 二安替比林甲烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分;钥量的测定但试剂分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 第19部分铬量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法; 第 20部分;量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第 22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法 第 24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分;氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、钮、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、、钨、铅和钞量的测定电感 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第26部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位:北京有色金属研究总院、宝钛集团有限公司、株洲硬质合金集团有限公司
本部分主要起草人;李艳芬,张肇瑞,童坚,刘英,罗策,钱永红、张颖
GB/T4325.26一2013 钼化学分析方法 第26部分铝、镁、钙、钥、铬、孟、铁、钻、 镍、铜、锌,呻、镐、锡、镖、钨、铅和钞量的 测定电感耦合等离子体质谱法 范围 GB/T425的本部分规定了钼中船,镇、钙.钱、铬、糕,铁、钻,镍、铜锌,呻,锅锡,铺,钩、铅和蚣 量的测定方法 本部分适用于高纯钼粉、氧化钼、钼酸铵中铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍铜、锌,呻,镐、锡、锄、钨、 铅和量的测定
测定范围:0.0001%0.0050% 方法提要 试样以逆王水和氢氧酸溶解,在盐硝混酸和氢氟酸介质中,通过缸等离子体光源激发,进行质谐测 定,测定时以内标法进行校正
试剂 硝酸(1十l,优级纯
3.2盐酸(1十l,优级纯. 3.3氢氧酸(p约为1.16g/mL.M0s级》. 3.4氢氧化钠(优级纯) 3.5氢氧化钠游液(100g/L)称取100其氢氧化钠(3.4),置于150mL烧杯中,加人水50mL..加热至 完全溶解,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液为10%氧氧化钠溶液
镁标准贮存溶液;称取1.0000g金属镁(wM>99.99%),置于150ml烧杯中,加人20ml盐酸 (3.2),加热至完全溶解,加热煮沸,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液 ml含1mg镁 碳酸钙(飞 钙标准贮存溶液;称取2.4971只" wcado,>99.99%,预先在105Cl10干燥至恒重). 置于300mL烧杯中,加人20ml水,滴加盐酸(3.2)至完全溶解,再加人10ml盐酸(3.2),煮沸除去 二氧化碳,冷却,移人1000m 塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml.含1mg钙
铬标准贮存溶液称取3.7349g铬酸钾(wkco>99.99%,预先在105C烘烤1h),置于150mL 烧杯中,加人20ml.水溶解,加人10ml硝酸(3.l),移人1000mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg铬
3.9铁标准贮存溶液;称取1.0000g金属铁(wR.>99.99%),置于150mlL烧杯中,加人30ml硝酸 3.1),加热溶解完全后,加热除去二氧化氮,取下冷却,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀
此溶液1mL含1mg铁
3.10标准贮存溶液;称取2.7474g硫酸(优级纯),置于150ml烧杯中,加人少量水溶解后,移 人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg锰
GB/T4325.26?2013 3.11??:?1.0000g(wc>99.99%),150mL?,50m 3.1),????,??,??,1000m?,?? ?,??1mlL1mg? 3. 12???1.0000g(wN>99.99%),150mL?,15ml 3.1),????,?,1000ml?,???,??1ml 1mg 3.13п??;?1.0000gп(w?>99.99%),300mL?,30ml. 3.2),???,м,?1000mL?,???,? ?1ml.1mgп 3. .14???;?1.0000g?(wta>99.99%),150ml?,20ml (G.1),?,?,1000mL?,???,??1mL1mg? 3.15??;?1.320.3?(?,?100C110C?濾2h, ?),150ml?,?10mL?(3.5),ò??,? 1000mlL?,??200ml,2η???,3.2)к? ?2,???,??1ml1 1mg 3.16??;?1.0000g(wa>99.99%),150mL?,30ml (.1),?,?,1000mL????,??1ml1mg ???;?1.0000g?(w>99.99%),150mL?,30mL 3.17 (3.1),??,??,??,1000ml?,???,? ?1ml1mg? 3.18??;?1.0000g(w>99.99%),300mL?,20ml.?. 3?(3.4),?(3.2)к?,20ml.,? ???,??1000nm?,???,??1ml mg 3. .19??;?1.0000g(aws>99.99%),150ml?,50mL (3.2),????,?,1000mL?,(3.2)80mlL,???, ??1ml1mg 3. .20??;?1.0000?(ws>99.99%),150mL?,(3.1 10nml(3.2)30mlL,?,?,1000ml?,(3.2)80mL,?? ?,??1ml1mg 21??;?1.0000g(wn>99.99%),150mL?,50mL 3 (3.1),?,?,1000mL?,(3.2)80mL???,? ?1mL1mg? 3. .22??;?2.2957g(NHVvO.,?),150mL?, m??,?,50mL(3.1)10mL(3.3),1000mL? 20 ???,??1ml1mg? 3 .23???;?1.7940g(Na.wo2H.O,??),150mL?, 50mL.?,?,?,1000ml?,???,??1mL1mg? 3.24???;??1.00 ml??(3.63.23)1000mL?, 3.1)50ml,???,??1ml.?????? ?п??1g 3 ..25??;?1.534g?ucc>99.99%),150mL.?,50nml 3.1),?,?,1000ml?,???,??1mL1mg?
GB/T4325.26一2013 将此溶液用二次水逐级稀释成1mL含14g艳的内标溶液 3.26氧气,体积分数大于99.99%.
仪器 4.1电感耦合等离子体质谱仪;质量分辨率优于0.8士0.l)a amu
4.2推荐采用表1所列测量元素的同位素质量数
表1 元素 测定同位素的质量数 元素 测定同位素的质量数 27 63 铝 铁 铜 o 饥 铜 106 1 饰 118 52 低 锄 55 21 182 铁 56 钻 59 208 创 6o 209 钢 试样 钼条粉碎并通过0.75mm标准筛网
分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6. 4 分析试液的制备 将试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中,加人5mL水、3ml硝酸(3.1、1ml盐酸(3.2)、1ml氢 策酸(a.3)低温加热至试样溶解完全,取下,稍冷,移人100ml塑料容量瓶中,准确移取1ml艳内标 溶液(3.25)于上述容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
6.5标准系列溶液的配制 准确移取0mL,0.50mL、1.00mL2.00ml3.00mL、4.00mL、5.00mL,6.00m混合待测元
GB/T4325.26一2013 素标准溶液(3.24)于8个100ml塑料容量瓶中,分别准确移取1ml绝内标游液(3.25)于上述8个 00ml塑料容量瓶中,加人mL硝酸(3.1).lml盐酸(3.2).lml叙复氟酸(.3),以水稀释至刻度 混匀,待测
此标准系列溶液浓度为1mL含各单一待测元素分别为0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng 30.0ng,40.0ng、,50.0ng和60.0ng， 6.6测量 将空白试验溶液(6.3),分析试液(6.4)与标准系列溶液(6.5)同时进行ICP-MS测定
将标准系列 溶液的浓度直接输人计算机,由计算机计算并输出空白试验溶液,分析试液中待测元素的浓度
分析结果的计算 按式(1)计算被测元素的质量分数,以%表示: V×10" M二 ×100 w'Me 1 式中: -计算机输出的分析试液中待测元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); PMe 计算机输出的空白试验溶液中待测元素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); P V 分析试液的体积,单位为毫升(mL.); 试料的质量,单位为(g).
2 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用线性 内插法求得 表2 元素 质量分数/% 重复性限/% 元素 质量分数/% 重复性限/% 0.00010.0020 0.0001 0.00010.0020 0.0001 铁 铝 0.0020~0.0050 0.0002 0,00200.0050 0.0002 0.00010.0020 0.0001 0.0001一0.0020 0.0001 镁 钻 0,0020~0,005o 0.0020~0.005o 0.0001 0.0002 0.00010.0020 0.0002 0.0001~0.0020 0.00005 钙 谋 0.0020~00050 0.0003 0.00200.0050 0.0001 0.00010.0020 0.0001 0.00010.0020 0.00005 钮 0.00200,0050 0.00200.0050 0.0001 0.0001 0.0001一0.0020 0.0001 0.00010.0020 0.00005 铬 锌 0.0020一0,0050 0,0002 0.00200.0050 0.0001 0.00010.0020 0.00005 0.00010.0020 0.0001 钮 呻 0.00200.0050 0.000 0.00200.0050 0.0002
GB/T4325.26一2013 表2(续 元素 质量分数/% 重复性限/% 元素 质量分数/% 重复性限/% 0.00010.0020 0.0002 0.0001~0.0020 0.0001 锅 鸽 0.0020~0.0050 0.0003 0.00200.0050 0.0002 0.00010.0020 0.00005 0.00010.0020 0.00005 银 0.00200.0050 0.0001 0.00200.0050 0.0001 0.0001一0.0020 0.00005 0.00010.0020 0.00005 锐 蚁 0.0001 0.0020~0.0050 0,0001l 0.00200.0050 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3 元素 质量分数/% 允许差/% 元素 质量分数/% 允许差/% 0.00010.0020 0.0002 0,00010.0020 0.0001 铝 制 0.0002 0.0020~0.0050 0.0003 0,00200,0050 0,00010,002o 0.0002 0.00010.0020 0.0001 镁 锌 0.0020~0.0050 0.0003 0.00200.0050 0.0002 0.00010.0020 0.0003 0.00010.0020 0.0001 神 钙 0.0020~0.0050 0.0004 0.00200.0050 0.0002 0.00010.0020 0.0002 0.00010.0020 0.0002" 钥 0.00200.0050 0.0003 0.0002 0.00200.0050 0.0001一0.0020 0,0002 0,00010.0020 0.0001 铬 锡 0.00200.0050 0.0003 0.00200.0050 0.0002 0.00010.0020 0.0001~0.002o 0.0001 0.000 钮 饼 0.0020~0,0050 0.0002 0.0020~0.005o 0.0002 0.00010.0020 0.0002 0.00010.0020 0.0002" 鲁 铁 0.00200,0050 0.0003 0.00200.0050 0.0003 0.0001一0.0020 0.0002 0.00010.0020 0.000l1 钻 铅 0.0020~0.0050 0.0002 0.00200.0050 0.0002 0.00010.0020 0.0002 0.00010.0020 0.0001 锦 郎 0.0020一0,0050 0.00200.005o 0.0002 0.000T 试验报告 试验报告应包括下列内容:
GB/T4325.26一2013 试样; -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T4325.26-2013
一、引言
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的元素分析方法，广泛应用于化学分析、环境检测和工业生产等领域。在钼化学分析中，电感耦合等离子体质谱法也具有重要的应用。
根据GB/T4325.26-2013标准，钼化学分析方法第26部分主要介绍了铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定方法。
二、电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法是一种基于高温等离子体的元素分析方法。该方法通过将样品离子化并加速进入高温等离子体中，利用荧光屏幕或多极电子转移器进行离子筛选，最后通过质谱仪对元素进行检测和分析。
三、测定方法
在钼化学分析方法第26部分中，通过电感耦合等离子体质谱法可以测定铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋等元素的含量。
具体测定方法包括样品预处理、电感耦合等离子体质谱分析仪器操作参数设置、标准曲线制备和质量控制等环节。在实际操作中需要根据样品的特性和要求进行选择和优化。
四、结论
通过电感耦合等离子体质谱法，我们可以对钼化学分析中的多种元素进行精确测定。该方法具有高灵敏度、高选择性和适用范围广等特点，能够满足多种领域的需求。
GB/T4325.26-2013标准为铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定提供了详细的规范和指导，可以帮助我们更加准确地进行实验并得到可靠的结果。
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