铁矿石汞含量的测定固体进样直接测定法

铁矿石汞含量的测定固体进样直接测定法

国家标准 GB/T31947一2015 铁矿石永含量的测定 固体进样直接测定法 一Determinationofmereury Iron0reS content Solidsamplinganddireetmercuryanalysismethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31947一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口 本标准起草单位:天津出人境检验检疫局冶金工业信息标准研究院 本标淮主要起草人;苏明跃、谷松海、郭芬,杨金坤、李权斌,王虹,宋义,王吴云、,胡德新、陈自斌
GB/T31947一2015 铁矿石汞含量的测定 固体进样直接测定法 警告使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全 问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件 范围 本标准规定了固体进样直接测定法测定汞含量的方法 本标准适用于铁矿石中汞含量的测定,测定范围为:0.0054g/g一5.004g/g 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 (GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 JG548测汞仪检定规程 原理 在氧气气氛中,试样在分解炉内经干燥和高温热分解,分解产物通过氧气流被送到催化炉中,经除 去杂质和催化分解后,试样中的汞高温分解成汞原子,由氧气流带人金质汞齐化器中进行选择性捕集 用氧气吹扫净化系统后,迅速加热汞齐化器,释放出汞蒸气 永蒸气被带人单波长光学吸收池,在波长 253.65nm下测量汞的吸光度,采用标准曲线法进行定量 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水或同等纯度的水 4.1硝酸.ol.42g/mL 4.2硝酸溶液，l+19 4.3重铬酸钾 4.4重铬酸钾溶液,10g/L 称取1g重铬酸钾(见4.3)溶于100mL水中 4.5汞标准储备溶液,l004g/mlL 按GB/T602方法配制,或者直接使用有证标准物质
GB/T31947一2015 4.6汞标准溶液,20ug/mL 准确移取20mL汞标准储备溶液(见4.5)于100m的容量瓶中,加人 1ml重铬酸钾溶液(见4.4),用硝酸溶液(见4.2)定容,混匀 汞标准溶液，l4g/ml 准确移取5ml汞标准溶液(见4.b)于100mL的容量瓶中,加人lmL重 铬酸钾溶液(见4.4),用硝酸溶液(见4.2)定容,混匀. 4.8汞校准溶液,包括以下两种高浓度范围的汞校准溶液和低浓度范围的汞校准溶液 高浓度范围的汞校准溶液,准确移取0.00mL、2.50ml、5.00ml,10.00mL、15.00m 25.00mL汞标准溶液见4.6)分别于100mL的容量瓶中,加人1mL重铬酸钾溶液见4.4) 用硝酸溶液(见 定容,混匀 得到浓度为04g/mL0.54g/mL、14g/mL、24g/m 4.2 34g/ml、54g/mL的汞校准溶液 b)低浓度范围的录校准溶液，准确移取0.00mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00ml、10.00ml.20.00ml.未标准溶液(见4.7)分别于100ml的容量瓶巾,加人1ml.重 铬酸钾溶液(见4.4),用硝酸溶液(见4.2)定容,混匀 得到浓度为04g/ml,0.014g/mL、 ,0.08p/ml.Q04e/ml.0.054g/'ml..lw/mL.0.2p/mL的未校准溶液 0.024g/ml、 4.9氧气,纯度>99.99%体积分数). 仪器和设备 直接测汞仪:工作原理满足热分解-金汞齐捕集-冷原子吸收检测方法,配备两个或多个检测池,其 5.1 原理及参考工作条件见附录A 仪器应符合JJG548的规定,样品分解温度达到800c以上 5.2电子天平:感量0.1mg 5.3马弗炉;工作温度可达800C以上 5.4精密移液器;量程0.010ml0.100mL和0.100ml1.000mL 试样的制备 按照GB/T10322.1进行取样和制样 样品制备完毕后,用锡纸袋或其他容器密封存放于干燥阴 凉处 分析步骤 7.1样品舟 镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品,用燕僧水清洗干净后,放人马弗 炉中,在800c下灼烧30min,取出，冷却待用 石英样品舟采用硝酸溶液(见4.2)浸泡煮沸清洗20nin.用恭圜水清洗干净后,烘干,放人马弗炉 中,在800C下灼烧10min,取出，冷却待用 7.2校准曲线的绘制 使用精密移液器(见5.4)分别吸取一定量汞校准溶液[见4.8a]于石英样品舟中,汞校准溶液[见 4.8a)]移取体积参考表1 按照汞含量由低到高的顺序,在253.65nm处分别测定其吸光度 每个校 准曲线点重复测量2次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 注:根据仪器所配置检测池的数量和检测范围,分别绘制多条曲线
GB/T31947一2015 表1汞校准曲线的制备 校准溶液浓度/4g/mL)[见4.8a 移取体积/mL 序号 汞的质量/ng 0.1 0.01 0.1 0.02 0.1 0.03 0.1 0.04 0.l 0.05 0.1 10 0.1 0.1 20 0.2 0.l 50 0,5 0.1 10 0.1 100 1 0.1 200 12 0.1l 300 13 0. 500 7.3测定 7.3.1空白测定 试样测定前应做仪器本底空白测定,即在不进试样的情况下,按照设定的仪器条件(参见附录A)运 行仪器至空白吸光度值趋于稳定 7.3.2试样测定 准确称取约0.1g试样(精确至0.1mg)于样品舟(见7.1)中,按照设定的仪器条件(参见附录A)进 行测试,从校准曲线读取试样相应的汞质量 注1:因为高含量试样测试时会有明显的残留,影响下一个低含量样品的测试结果 因此在确保试样足够均匀的 前抛下建议减少称样量 注2，如果试样的求含量低,可适当增加测试样品量,但称样量不宜超过0.5 结果计算 8.1计算 按式(1)计算汞的含量: m1 -×10" uw(Hg)= m0 式中 -试样的柔含量.单位为微克每克(ee/eD w(Hg 从校准曲线上查得的汞的质量,单位为纳克(ng) 7 试样的质量,单位为克(e 1o0
GB/T31947一2015 8.2结果的一般处理 8.2.1精密度 本标准的精密度是2013年选择5个水平的铁矿石样品由11个实验室共同试验,并按GB/T6379.2 统计分析确定的,精密度数据见表2 表2精密度 元素 O Hg Ra=0,0032十0.,0403X P=0.0047十0.1399X =0,0011十0,0144x a=0.0017十0.0499x 式中 x 试样中汞元素两次测定结果的平均值; 实验室内允许差(重复性); R P 实验室间允许差; -实验室内标准偏差; o 实验室间标准偏差 d 8.2.2分析结果的确定 按照附录B中步骤,根据式(1)计算独立重复测量结果,与实验室内允许差R，进行比较 8.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性 两个实验室按照8.2.2中规 定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算 A十丛 2 '125 式中: 实验室1报告的最终结果; -实验室2报告的最终结果; 2 最终结果的平均值 12 如果!A一从|sP见(8.2.1)最终结果是一致的 8.2.4分析值的验收 分析方法的可靠性可使用认证标准样品(CRRM)或标准样品(RM)进行验证 CRM/RM的分析结 果(A)与标准值(A,)进行比较,有两种可能 a lA 一A|C,报告结果与标准值之间有显著差异 式中: CRM/RM的报告结果; 标准样品的标准值; 取决于所使用的CRMM/RMI类型而确定的值 对通过实验室间认证的标准样品,按式(3)计算
GB/T31947一2015 十v(A ) ， C=2 司i+ 式中: V(A. 标准值A 的方差(只有一个实验室认证的标准样品,为0); 是对CRM/RM重复测定的次数 C=2/i+ 注;除非已确认该标准值没有偏差,否则不采用此类标准样品 每一个试验样品分析结果的可接受性取决于相应CRM或RM的分析结果的可接受性,如果CRM 或RM结果未通过正确度试验,相关试样结果就不能接受,应对该试样进行重复测定 8.2.5最终结果的计算 最终结果是试样可接受值的算术平均值,在另一种情况下,就是按附录B中规定的操作测定 可 接受分析值的算术平均值保留至两位有效数字,数据修约按照GB/T8170的规定进行 试验报告 试验报告应包括下列内容: a)实验室名称和地址; 试验报告发布日期; b e)本标准编号; d)识别试样的必要细节 分析结果 所用标准样品的编号; 在测定过程中注意到的任何特点和本标准中没有规定的可能会影响结果(对试样或标准样品 g 的任何操作
GB/I31947一2015 附 录A 资料性附录 直接测汞仪的原理和参数 直接测汞仪系统原理图 A.1 见图A.1 氧气流节流器 检渊器 光片 尾气 催化剂 短光学池 加热器 长光学池 自动进样器 切光器 汞齐化器 样品舟 汞灯 图A.1直接测汞仪原理图 A.2仪器参数 固体进样直接测汞仪器的设定参数应以保证样品中汞能得到充分分解和有效检测为前提,不同仪 器的设定参数有可能不同 表A.1中给出的参数经证明是可行的 表A.1 仪器工作条件 工作条件 参数 干燥温度/C 300 干燥时间/s 30 分解温度/C 850 分解时间/s 240 催化管加热温度/C 615 驱气吹扫管路时间/s 60 齐化器加热温度/ 850 齐化器加热时间/s 12 信号记录/s 30 载气流量/mL/min) 200
GB/T31947一2015 附 录 B 规范性附录 试样分析值验收流程图 试样分析值验收流程图见图B.1 从独立重复结果开始 测定X,X X+X xi-g|<" 再次测定g x+Xtx x-K<1.2r 再次测定X X+xtXtX x-X<1.3 =中位数x,X,X,x 图B.1试样分析值验收流程图

铁矿石汞含量的测定固体进样直接测定法GB/T31947-2015

铁矿石是重要的原材料之一，在冶金工业中发挥着重要作用。然而，铁矿石中含有的汞元素会对生产和环境造成危害，因此需要对其进行汞含量测定。其中，固体进样直接测定法是一种常用的测定方法。

GB/T31947-2015是一个固体进样直接测定法的标准，适用于铁矿石等固体样品中汞含量的测定。以下是该标准的主要内容：

试验原理

该方法通过将样品破碎、均匀混合后，直接将其进入测定仪器进行测量，利用冷蒸汽原理将汞元素从样品中挥发出来，并通过吸收器进行收集和测定。

试验步骤

1. 将样品破碎、均匀混合，取出10g左右的样品；

2. 将样品倒入样品筒中，加入适量的梯状氨水和硝酸铜溶液；

3. 连接各组件，调整温度和流速等参数，进行测定；

4. 记录测量结果。

注意事项

1. 样品采用干燥后的物料进行测定；

2. 严格控制试验条件，确保结果的准确性；

3. 测定过程中应避免对人身安全造成危害。

总之，固体进样直接测定法是一种常用的铁矿石汞含量测定方法。在实际使用过程中，应按照标准要求进行试验，并根据测定结果对样品进行评估和处理。

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