GB/T26289-2010
高纯硒化学分析方法硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemicalanalysisofhighpurityselenium－Determinationofboron,aluminum,iron,zinc,arsenic，silver,tin，antimony，tellurium，mercury，magnesium,titanium,nickel,copper,gallium,cadmium,indium,leadandbismuthcontents－Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.01
- 实施日期2011-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小325.45KB
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高纯硒化学分析方法硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
国家标准 GB/T2628g一2010 高纯晒化学分析方法 研、铝、铁、锌、呻、银、锡、铭、啼、汞、 镁、钛、镍、铜家、、钢、铅、钞量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methodsforchemicalamalysisofhighpurityselenium Determinationofboron,aluminum,iron,zine,arsenie,silver,tin,antimmony tellurium,mereury,magnesium.titamium,mickel.coppergalium.cadmium indium,leadandbismuthcontents Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26289一2010 前 言 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/Tc243)归口
本标准起草单位:北京有色金属研究总院
本标准参加起草单位:北京矿冶研究院、峨媚半导体材料厂 本标准主要起草人:刘英、高燕、李继东、刘红、冯先进、文英、李华昌、阮桂色
GB/T26289一2010 高纯砸化学分析方法 棚、铝、铁、锌、呻、银、锡、、啼、汞、 镁钛、镍、铜、、锡、钢铅、钞量的测定 电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了高纯砸中砌,铝,铁,锌,呻,银,锡、,碚,汞,镁、钛、镍、饷、嫁、镐、钢、铅、泌杂质元素 的测定方法
本标准适用于高纯晒中棚、铝,铁、锌,殚,银,锡,锄,硫,汞,镁、钛、镍,铜、嫁、、锻、铅、泌含量的测 定
测定范围见表1
表1 测定范围/% 测定范围/% 素 元 元 0.00010.001o 0.00001~0.00020 Mg T Al 0.00005~0.0010 0,00001~0,00020 0.000050.0010 N Fe 0.000010.00020 Zn 0.00005~0.0010 Cu 0.000010.00020 As 0.00005一0.0010 Ga 0.00001一0.00020 cd Ag 0.00005一0.0010 0.000010.00020 Sn 0.000050.0010 0.000010.00020 In 0,000050,0010 P 0.00001一0.00020 Sb Te 0.000050.0010 B 0.000010.0002o Hg 0.00005~0.0010 方法提要 试料以硝酸溶解,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定砌、铝、铁、锌、呻、银、锡、锄、硫和汞含量， 以阳离子交换将镁、钛、镍、铜、嫁、、圜、铅、泌与大量晒基体分离并得到富集,采用电感耦合等离子体 质谱法测定镁、钛、镍、铜、嫁、镐、钢、铅和钞含量
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水为去离子水，电阻率不小于 18.2MQcm
3.1盐酸(pl.19g/mL).
3.2硝酸(pl.42g/mL)
GB/T26289?2010 3.3(1?1 33 .4 (ol.128g/mL) 3.5?(A.90&/'m) (1?1). 3. 3.7?l?2) 3.8(4?11) 3.9I+150o) 3. .10??:?1.0000g[wAM>99.99%],300mL?,20mL(3.6) ??,??,??,1000ml.?,50ml(3.2),? ??,??1nml1mg ??;?1.0000?[w>99.99%,300mL?,50mL (3.6),??,??,?,1000mL?,40mL(3.2), ???,??1mL1lmg? wu,,>9.99%],300mL?,?, 3.12??;?5.7174g[w L.?,???,??1ml1mg? ?,??,1000ml 3.13??;?1.0000g[w>99.99%,?30ml.(3.6)300ml? ,??,????,1000mL?,50mL 3.2),???,??1mllmg ??;? 0000g[wr>99.99%],300mL?,30mL(3.6) 3 14 ??,??,??,1000ml?,50ml(3.2),?? ?,??1mL mg 15??;?1.0000?[wr,>99.99%,300mL?,50mL(3.6). 3. ?,??,??,1000mL?,40mL.(3.2),?? ?,??1mL1mg 3.16п??;? 00?п[wa>99.99%],300mL?,20mL 000 (3.6),?,??,?,1000mL?,50mL(3.2),?? ?,??1ml1mgп 3.17???;? 1000 )0g?[wte>99.99%],300mL?,20ml(3.6). ?,??,??,1000mL?,50mL(3.2),?? ?,??1mL 1mg? 18??;? 1.0000[wa>99.99%],300mL?,20ml(3.6). ?,??,??,100ml?,50ml(3.2),?? ?,??1ml. 1mg? 19???;?1.0000g[>99.99%,300mL?,20mL(3.6). ?,??,??,l0001 )mlL?,50ml(3.2),?? ?,??1 m 1mg 3 .20???:?1.0000g[wn>99.99%],300ml?,20ml 3.6),?,?,1000mL?,50m(3.2),???,,? 1mL1mg? 3.21???:?1.0000g?[w>99.99%,300mL?,20mL?, 20mL(3.6),?,??,??,1000ml?, 50ml(3.2),???,??1mllmg? ??;?1.0000?[w>99.99%,300mL?,40mL(3.6).
GB/T26289一2010 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移人1000m容量瓶中,加人40mL硝酸(3.2),用水稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg镍
3.23铅标准贮存溶液;称取1.0000g铅[uwm>99.99%],置于300mL
烧杯中,加人30ml硝酸 3.6),低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移人1000mL.容量瓶中,加人50mL.硝酸(3.2),用 名 水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 1mg铅
3.24泌标准贮存溶液:称取1.0000g钞[ww>99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL
硝酸(3.6). 低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却,移人1000ml容量瓶中,加人50ml硝酸(3.2),用水稀释
至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg 3.25锡标准贮存溶液;称取1.000g锡[w>99.99%],置于300mL烧杯中,加5mL盐酸(3.1). 加热溶解,移人1000ml容量瓶中,加人150ml盐酸(3.1)用水稀释至刻度混匀
此溶液1ml含 锡
mg 3.26铝标准贮存溶液称取1.0o00g错[wA>99.99%],置于300mL烧杯中,加20mL盐酸(3.3). 滴加1ml2ml硝酸(3.2),低温溶解,移人1000ml容量瓶中,加人80ml盐酸(3.1)用水稀释至刻 度,混匀
此溶液1mL含1mg铝
钛标准贮存溶液称取1.000g钛[wn>99.99%],置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加20mL 盐酸(3.1),滴加1mL一2mL硝酸(3.2),加4ml氢氟酸(3.3),低温溶解,移人1000ml塑料容量瓶 中,加人80mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含1mg钛
涕标准贮存溶液;称取1.0000g锄[ws>99.99%],置于300mL烧杯中,加人盐酸(3.1)和硝酸 (3.6)各20mL,加热溶解,移人1000mL容量瓶中,加人150m盐酸(3.1)用水稀释至刻度,混匀
此 溶液lmlL含lmg锄
3.29标准溶液A;分别移取标准贮存溶液(3.10一3.24)各1mL至100nml容量瓶,加人5mL硝酸 (s.2),稀释至刻度,混匀,此游液含银、呻,猬、来,铁、磁、锌,镇.,蟹铜,锅.镶、锻、镍、铅各10a/ml
3.30标准溶液B;分别移取标准贮存溶液(3.253.28)各lml至100ml塑料容量瓶中,加人5ml 硝酸(3.2),稀释至刻度,混匀溶液含、锡、铝、钛各10ug/mL
3.31标准溶液Cc;移取10mL标准溶液A至100mL.塑料容量瓶,加人5mL硝酸(3.2),稀释至刻度， 混匀,此溶液含银、呻、碉、汞、铁,确、锋,镁、泌、铜、锅镶、箫、镍、铅各1.0E/mL 3. .32标准溶液D;移取10ml标准溶液B至100ml塑料容量瓶,加人5m硝酸(3.2),稀释至刻度、 混匀,此溶液含锄、锡、铝、钛各1.04g/mL 3. 33佬内标溶液;称取0.3856g氯姥酸铵,置于300m烧杯中,加人10mL盐酸(3.3),移人100mL 容量瓶中,加人10mL盐酸(3.1)用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含1mg钝,使用前稀释,每一步 的稀释溶液中保持2%的硝酸介质,稀释后溶液1mL含1.0g姥,体积分数为2%HNO介质
3. .34强酸性阳离子交换树脂 将70200目筛的交联度为7%的001型强酸性阳离子交换树脂先用水冲洗至出水清澈无混浊、 无杂质,然后用盐酸(3.3)浸泡2h,再用大量水淋洗,至出水接近中性,如此重复3次,每次酸用量为树 脂体积的2倍
最后用水洗至中性,待用
3. .35氧气[wA>99.995%们]
仪器 离子交换柱 管长约50mm,管内径1.5mm
将洗净后的玻璃纤维塞至管底,以防止树脂流出,管内充满水,将 mm401 处理好的树脂(3.34)注人管内,装人树脂高度约25 mm(树脂体积约0.5ml),上面再覆盖些 玻璃纤维
泵人水,保持树脂湿润
GB/T26289一2010 交换柱再生;以0.5ml/min的流速系人15ml硝酸(3.7);最后,用10ml去离子水以1ml/ /min 的流速冲洗柱中树脂,待用 4.2电感耦合等离子体质谱仪;质量分辨率优于(0.8士0.1)a amu 分析步骤 试料 55. 1.1研、铝、铁、锌、碘,银、锡、鳞,碚和汞的测定,称取0.lg试样,精确至0.0001g 5.1.2镁、钛、镍,铜、嫁,俪,胭,铅和泌的测定,称取1.5g试样,精确至0.0001g 5.2测定数量 独立地进行两次测定,取其平均值
5.3空白试验 随同试料做空白试验
分析试液的制备 5.4.1棚、铝、铁、锌、碑、银、锡、铺、硫和汞的测定 将试料(5.1.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,盖上烧杯盖,分次加人总量为3mL的硝酸(3.2)， 低温加热至试料溶解完全,取下,冷却后移人100ml塑料容量瓶中,加人内标溶液(3.33)1.0mlL,用去 离子水稀释至刻度,摇匀待测
55 4.2镁、钛、镍、铜、嫁、镐、钢、铅和钞的测定 将试料(5.1.2)置于300ml聚四氟乙烯烧杯中,盖上烧杯盖,分次加人总量为5ml的硝酸(3.2). 低温加热,试料溶解完全后,继续低温加热至烧杯内有少量白色固体析出,加人少量水溶解,取下,冷却 后移人100mL塑料容量瓶中,用去离子水稀释(稀释体积大约50mL为宜),并用氨水(3.4)调节pH 值至1.0~3.0,然后以2mlL
min'的速度泵人准备好的离子交换柱中
进样完毕后,用5mL硝酸 (3.9)淋洗,再用5mL的硝酸(3.8)以0.5mL”min'的速度洗脱
收集洗脱液,加人内标溶液(3.33) 0.25nmL,定容至25mL,摇匀,待测 5.5工作曲线的绘制 5.5.1棚、铝、铁、锌、呻、银、锡铺、,硫和汞工作曲线的绘制 5.5.1.1分别移取标准溶液C(3.31)0mL,0.20mL,0.50mL、1.00mL于4个100ml塑料容量瓶 中,加人内标溶液(3.33)1.00mL.,以水稀释至刻度,混匀
此系列标准溶液lml含研、铁、锌,呻、银、 硫,汞分别为0ng、2ng、5ng和10ng
5.5.1.2分别移取标准溶液D(3.32)0mL,0.20mL,0.50mL、1.00mL于4个100ml塑料容量瓶 中,加人内标溶液(3.33)1.00mL,以水稀释至刻度,混匀
此系列标准溶液1ml含铝、锡、锄分别为 0ng、2ng、5ng和10ng
5.5.2镁、钛,镍,铜、嫁,锡,绸,铅、钞工作曲线的绘制 分别移取标准溶液C(3.31)、标准溶液D(3.32)0mL、1.00mL、5.00mL、10.00ml、15.00mL于
GB/T26289一2010 5个100m塑料容量瓶中,加人内标溶液(3.33)1.00mL,以水稀释至刻度,混匀
此系列标准溶液 1mL含镁、钛,镍、铜,嫁,俪、圜、铅、泌分别为0ng、10ng,50ng、100ng和150ng
5.6测定 5.6.1测定同位素 各元素的测定同位素质量数见表2
表2 素 同位素质量数 素 同位素质量数 元 元 Mg 24 27 T A 47、48 N Fe 56 60 Zn 66 Cu 63 As 75 Ga 69 Ag 107 Cd l11 115 In Sn 118、l19 Sb 121l Pb 208 128 B Te 209 Hg 202 Rh 103 注:Fe和Sn采用去干扰技术测定
5.6.2将空白溶液(5.3)、分析试液(5.4)与标准系列溶液(5.5)同时进行氯等离子体质谱测定
分析结果的计算 按式(1)计算各待测元素的质量分数w,,数值以%表示 e二).X10" -×100 C N 式中: 被测元素碉、铝、铁、锌、呻、银、锡、锄,碚,汞、镁钛、镍、铜、嫁、、圜、铅、泌 自工作曲线上查得空白试料溶液的各杂质元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); p 自工作曲线上查得试料中各杂质元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); P V -试料溶液的体积,单位为毫升mL); 试料的质量;单位为克(g)
精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表3数据采用线性内插法 求得
GB/T26289一2010 素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元 0,0001 0,00006 0.00001 0.000003 银 镁 0.0005 0,00007 0.00005 0.000006 0.0010 0,00013 0,00010 0.000015 0.00005 0.00001 0.000005 0,0001 铝 0.0005 0.00006 0.00005 0.000008 0.001o 0.00012 0.000015 0.00010 0.0001 0.00004 0.00001 0.000004 确 镍 0.0005 0,00006 0.00005 0.000006 0.0010 0.000015 0.0001 0,00010 0.0001 0.00005 0.00001 0.000005 研 0.0005 0,00008 0,00005 0.000008 0.0010 0.00017 0.00010 0.0000l5 0,0001 0,00004 0.00001 0.000003 求 0.0005 0,00006 家 0.00005 0.000004 0.0010 0.00014 0.00010 0.000014 0.0001 0.00004 0.00001 0.000005 铁 0.0005 0.00006 0.00005 0.000008 0.0010 0,00015 0,00010 0.00002 0.000003 0.0001 0,00004 0,00001 铺 0.0005 0,00004 0,00005 0.000004 0.001o 0,00011 0.00010 0.000013 0,0001 0,00005 0.00001 0.000003 锡 铅 0.0005 0,00005 0.00005 0.000004 0.0010 0.000013 0,00012 0,00010 0.0001 0.00003 0.00001 0.000003 确 0.00005 0.0005 0,00006 郎 0.000004 0.0010 0.00013 0.00010 0.000011 0.000 0.00004 钟 0.0005 0,00006 0.0010 0,00015 7.2再现性限 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法求得
GB/T26289一2010 表 质量分数/% 再现性限(R)/% 质量分数/% 再现性限(R)/% 元素 元索 0,0001 0.00006 0.00001 0.000005 银 镁 0.0005 0.0001 0.00005 0,00001 0.0010 0.00013 0.00010 0.00002 0,0001 0,00008 0.00001 0.000005 智 0.0005 0.0001 钛 0.00005 0.00001 0.0010 0.0002 0.00010 0.000015 0.000 0.00001 0.00001 0.00006 确 镍 0.0005 0.0001 0.00005 0.00001 0.0010 0.0002 0.00010 0,00002 0.000 0.00008 0.00001 0.000005 研 铜 0.0005 0.0001 0.00005 0,00001 0.0010 0.000" 0.00010 0.00002 0,0001 0,00005 0.00001 0.000004 录 0.0005 0.0001 家 0.00005 0.000005 0.0010 0.00015 0.00010 0.000015 0,0001 0,00008 0.00001 0.000005 铁 0.0005 0.0002" 0.00005 0.00001 0.0010 0,00025 0.00010 0,00002 0.000 0.00005 0.00001 0.000004 铺 钢 0.0005 0.0001 0.00005 0.000005 0.0010 0.00010 0.000014 0,00012 0.0001 0.00006 0.00001 0.000003 锡 铅 0.0005 0.0001 0.00005 0.000006 0.0010 0,00015 0.00010 0.000013 0,0001 0.00005 0.00001 0.000004 确 0.0005 0.0001 钞 0.00005 0.000008 0.0010 0.00018 0.00010 0.000012 0,0001 0,00005 锌 0.0005 0.0001 0.0010 0.0002 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核
电感耦合等离子体质谱法在高纯硒化学分析中的应用
高纯硒是一种重要的功能材料，在光伏领域、医药及食品添加剂等方面都有广泛应用。然而，由于硒具有极高的活性，因此其化学分析十分困难，特别是在高纯度条件下。
现代分析技术中，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性、高准确度的分析方法，被广泛应用于地球化学、环境监测、生物医学等领域。在硒的分析中，ICP-MS也显示出其独特优势。
根据GB/T26289-2010标准，ICP-MS可用于硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、镓、镉、铟、铅、铋等元素的测定。其中，硒的质谱信号受到银同位素的干扰，需要采用多元素同步扫描技术进行校正。
ICP-MS的原理是将样品离子化并加速至高能态，然后通过磁场和电场的作用进行分离和检测。该技术具有高精度、高重复性和高稳定性等特点，在硒的测定中非常适用。同时，ICP-MS还可以通过改变离子源条件，实现不同化合物的分析，从而满足不同应用场合的需求。
总之，电感耦合等离子体质谱法是一种重要的分析手段，可以有效地解决高纯硒化学分析中的难题，为高纯硒材料的应用提供了可靠的技术支持。
