氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定高效液相色谱法

氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定高效液相色谱法

国家标准 GB/T32461一2015 氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量 及其成型品中甲醛迁移量的测定 高效液相色谱法 Determinatioofformaldehydeinaminoresinsandphenolicresins amdofmigrationofformaldehydeintheirmoldings- Highperformaneeliquidchromatography 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32461一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理 试剂与材料 仪器和设备 色谱(HPLC)条件(推荐 分析步骤 结果计算 检出限 10精密度 附录A资料性附录标准品色谐图
GB/T32461一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/Tc374)提出并归口 本标准主要起草单位;国家包装产品质量监督检验中心(广州)、广州质量监督检测研究院 本标准主要起草人:席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文缄、谭建华、王继才、赖红娟、张可冬、丫雅怡、 黄锦超,张胡松,沈聪文、贾芳,黄广炽
GB/T32461一2015 氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量 及其成型品中甲醛迁移量的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了包装用氨基树脂,盼醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的高效液相色谐测 定方法 本标准适用于包装用氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定 涂膜中甲 醛迁移量的测定可参照使用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样晶经激榴或浸泡后得到的甲瞪提取液,与2.二硝基笨腊(g.4IDmtopheyhydraoaime,DNPH 进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯脉,采用高效液相色谱法测定甲醛含量 甲醛与2,4-二硝基苯阱 的反应式如下 十H,o 十HCHO NO NO NHNH NHN一CH 2,4-二硝基苯阱及2,4-二硝基苯院参考谱图见附录A 试剂与材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水 4.1异丙醇 4.2乙睛(色谱纯) 4.3二硝基苯哄(DNPH). 4.4浓磷酸(85%) 4.51%二硝基苯阱(DNPH)溶液;先将DNPH用25%的乙晴水溶液重结晶纯化,再称取纯化的
GB/T32461一2015 DNPH1g溶于100mL浓磷酸(85%)中(现配现用. 4.6硫酸溶液(1十359) 4.7甲醛溶液:浓度约37%质量分数) 4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L) 4.91%淀粉溶液:现配现用 4.10礁标准滴定溶液[(1)-0.Imal/1] 4.11氢氧化钠溶液(40g/IL) 4.12硫酸溶液(1十35) 4.13甲醛标准储备溶液 4.13.1配制;吸取10.0mL 甲醛溶液(见4.7)移人装有100mL.水的500ml容量瓶中,加人0.5ml 硫酸溶液(见4.12),用水稀释至刻度,该溶液为甲醛标准储备液 4.13.2标定;吸取甲醛标准储备液(见4.13.1)5.00mL.溶液到250ml.碘量瓶中,加人40.0ml.碘标准 滴定溶液(见4.10),15mL氢氧化钠溶液见4.11),混匀,在18C26C的环境中避光放置(15士 )mim,然后加人20mL硫酸溶液(见4.12),振荡 再放置10min,加人100mL水摇匀,随后加人2ml. 淀粉溶液(见4.9),过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(见4.8)滴定到蓝色消失 平行测定3次 按同样方式对空白溶液进行滴定 4.13.3浓度计算;按式(1)计算甲醛标准储备溶液浓度 (V -)×c×15 式中: -甲醛标准储备溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V -用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL) -用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL) -硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 5 与1.0m儿碘标准滴定溶液[()=1.000mal/1]相当的甲瞪质量,单位为毫克(mg) -标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL). 4.14甲醛标准使用溶液;根据甲醛标准储备溶液的含量,用水稀释至每毫升相当于100.04g甲醛(现 配现用. 仪器和设备 5.1带有玻璃纤维的过滤器,GF8(或玻璃过滤器G3,直径70mm一100mm) 5.2液相色谱系统(HPLC) 5.3聚酰胺过滤膜,孔径0.224m 5.4分析天平:精确到0.1mg 5.5分析天平:精确到1mg 5.6蒸僧装置 自动蒸憎仪的推荐参数 模式;安全 a) b) 模式时间:5 S; e)蒸汽量:100% d 蒸馏时间;25min
GB/T32461一2015 色谱(HPLC)条件(推荐 推荐的色谱条件如下 a)流速;2.0mL/min; b 流动相:乙睛:水=70:30s e色谱柱:C18,250mm×4.6mm,5m,或相当者 d)紫外(UV)检测波长:350t nm 柱温:室温; e fD 进样体积;20AL 分析步骤 7.1 样品处理 7.1.1树脂 固体样品将样品粉醉(粉碎过程不宜温度过高),过198Am(80目)孔筛,称取约1.0只试样(精确 到0.001g),加人100ml蒸僧水,用50mL硫酸溶液(见4.6)作为接收液,收集燕憎液约900mL于 1000mL容量瓶中,用蒸水定容至刻度，摇匀备用 液体样品;称取约1.0g试样(精确到0,.001g),加人50mL异丙醇(见4.1),完全溶解后,加50mL 水,用50mL硫酸溶液(见4.6)作为接收液,收集蒸榴液约900mL,定容至1000mL后,摇匀备用 7.1.2成型品 成型品的浸泡方法按GB/T5009.156的方法进行 7.1.3空白 根据不同的样品处理方法,制作相应的空白 7.2衍生化 取7.1制得的提取液2ml(V)到已装有4.0ml乙睛(见4.2)的10ml.(V)容量瓶中,加人0.5ml 二硝基苯阱溶液(见4.5),用蒸僧水稀释到刻度,充分摇匀,20C30C至少放置60min,但不能超过 180min 1,经过滤膜(见5.3)过滤后,进行色谱测定 7.3标准曲线制作 在了个10mL容量瓶中.分别加人4nml乙睛(见4.2),然后分别加人0Gnl.0.0mL.0.25" mlL 0.50mL1.00mL.2.50mL5.00mL的甲醛标准使用溶液(见4.14),立即加人0.5ml二硝基苯脉 (DNPH)溶液(见4.5),摇匀,用蒸馏水稀释至刻度.20C30C至少放置60min,但不能超过 180min,经过滤膜(见5.3)后,进行色谱测定,并制作甲醛标准曲线 结果计算 8.1树脂 按式(2)计算树脂样品中甲醛的含量
GB/T32461一2015 (o样一p) 7 式中: 样品中甲膛的含量.单位为毫克每千克(Gmx/ke 7e 自工作曲线上查得样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); p样 -自工作曲线上查得空白样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 0空 样品提取液总体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g); mn 稀释倍数,(V./. 8.2成型品 8.2.1当成型品的甲醛迁移量用mg/儿表示时且浸泡液用量正好是每平方厘米2mL,则按式(3)计算 成型品中甲醛迁移量 (3 X=(o样一p)×k 式中: X 样品中甲醛迁移量,单位为毫克每升(rmg/L)5 自工作曲线上查得样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.)3 0样 自工作曲线上查得空白样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/ /mL); p3 -稀释倍数,(V/V. 8.2.2当成型品的甲醛迁移量用mg/L表示,如果浸泡液用量多于或少于每平方厘米2mL,则按 式(4)计算成型品中甲醛迁移量 X=(p样一p)×人× S 式中: X -样品中甲醛迁移量,单位为毫克每升mg/I) -自工作曲线上查得样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); p样 -自工作曲线上查得空白样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 浸泡液总体积,单位为毫升(mL); 浸泡液所接触到的面积,单位为平方厘米cm=); -每平方厘米面积所需要的溶剂毫升数; 稀释倍数,(V / 8.2.3当成型品的甲醛迁移量用mg/dm'表示时,则按式(5)计算成型品中甲醛迁移量 V×100 X=(p一p2×人× S×100o 式中: 样品中甲醛迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm'); 自工作曲线上查得样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(gg/mL)7 p样 -自工作曲线上查得空白样品中甲醛的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 0空 浸泡液总体积,单位为毫升(mL); 浸泡液所接触到的面积,单位为平方厘米(cmi), S -稀释倍数,(V/V. 结果保留小数点后两位
GB/T32461一2015 检出限 本方法中成型品甲醛迁移量的检出限为0.03mg/L(或0.006mg/dm') 精密度 l 在重复性条件下测定结果平均值与真值的偏差指导范围见表1 表1测定值与真值的偏差指导范围 真值含量/(mg/L、,mg/kg、mg/dm= 偏差范围/% 含量0.001 -50偏差范围+20 -30<偏差范围<十10 0.001<含量<0.01 0.010<含量<10 )<偏差范围二+十 -205 -10 10<含量<1000 偏差范围<15 偏差范围<10 1000<含量<10000 含量>10000 偏差范5
GB/T32461一2015 附录A 资料性附录 标准品色谱图 甲醛衍生物的标准液相色谱图见图A.！ 1.00 2.00 3.00 4.00 5,00 6.00 7.00min 说明 -2.!二硝基苯耕 2,4-二硝基苯脉 图A.1甲醛衍生物的标准液相色谱图

高效液相色谱法测定氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量GB/T32461-2015

氨基树脂和酚醛树脂是广泛应用于胶黏剂、涂料和合成材料等领域的多用途树脂。这两种树脂都有一定的甲醛含量，而甲醛又被认为是对人体健康有害的物质之一。因此，需要对氨基树脂、酚醛树脂及其成型品中的甲醛含量进行监测和控制。

GB/T 32461-2015标准是规定了氨基树脂、酚醛树脂以及其成型品中甲醛含量及其迁移量的测定方法。其中，高效液相色谱法是一种较为常用的测试方法，它具有敏感度高、分离效果好、操作简单等优点。

高效液相色谱法测定甲醛含量的原理是将样品溶解后注入高效液相色谱系统中，通过固定相和流动相之间的化学作用来实现对样品中甲醛分子的分离和测定。该方法需要使用适当的色谱柱和检测器，同时需要进行严格的样品处理和质量控制。

在实际测试中，需要先将氨基树脂、酚醛树脂或其成型品样品加入到盐酸水溶液中，在加入精密称量后的内标物质后，经过单相萃取后，用高效液相色谱法进行测定。而对于成型品中的甲醛迁移量的测试，则需要将样品暴露在恒温水浴条件下，经过一定时间后，采用与甲醛含量测定类似的方法进行分析。

通过 GB/T 32461-2015标准中规定的高效液相色谱法，可以准确快速地测定氨基树脂、酚醛树脂和其成型品中的甲醛含量以及甲醛迁移量。这对于保障人体健康和推动相关产业的可持续发展具有重要意义。

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