水质钡的测定电位滴定法

水质钡的测定电位滴定法

国家标准 GB/T14671一93 质 测 水 钢 的 定 电 位 滴 法 定 WaterqualityDeterminationofbarium Potentiometrictitrationmethod 1993-10-27发布 1994-05-01实施 国家环境 护 发布 愿 蠢 量蒙技茶 督国家标准
国家标准 水质 镍的测 定 GB/T14671-93 电 位 滴 定 法 Waterquality-Determinationofbariumn- Potentiometrictitrationmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了测定废水中颚的电位滴定法 本标准适用于化工,机械制遣,颜料等行业工业废水中可溶性颚的测定 本方法的测量范围为47.11180g,最低检出限为284g 钯离子含量超过钏含量2倍时,钙离子含量超过钏含量150倍时,对测定有干扰,且使终点电位突 跃不明显 锂、钾、铵离子含量超过钒含量50倍时,产生干拢 原理 聚乙二醇及其衍生物与钏离子形成阳离子,该离子能与四苯棚钠定量反应 以四苯棚酸根离子电极 指示终点,用四苯棚钠溶液作漓定剂进行电位测定,到达终点时电位产生突跃 试剂 3 本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同等纯度的 水 3.1硫化钠(Na,S9HO);使用前将硫化钠用水清洗干净,用滤纸吸干,放玻璃瓶内备用 3.2聚乙二醇1000溶液:10mg/mL 将10g聚乙二醇1000cH0(CH(CH,O)nCH.CH.OH溶于 1000mL水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500). 3.3颚标准溶液;0.500mg/mL.将0.7581g光谱纯氯化铆(Ba(Cl,)溶于水中,移入1000mL容量瓶， 用水稀至标线,混匀 四苯绷钠滴定溶液0.0100mol/L 3.4.1配制 将3424区四苯碍呐(cH),BNa溶解于水中,移入100mL容量瓶,用水稀至标线混匀. 3.4.2标定 取1ml颚标准溶液(3.3)于50mL烧杯中,加人20mL聚乙二醉1000溶液(3.2),放入搅拌子,将 烧杯放人磁力掩拌器上,插入四苯暖酸根电极和217型双液接参比电极,搅拌下,用四苯暖纳滴定液 (3.4)滴定,根据电位突跃判断终点 四苯棚纳滴定度T,[每毫升四苯棚钠相当于的质量(mg)由式(1)求出 ！ ×0.500 T”= (1 式中;T-四苯绷钠滴定度,每毫升四苯碉钠相当于颚的质量 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-05-01实施
GB/T14671一93 -四苯础钠滴定量,ml 3.5氢氧化钠(NaOH)溶液;1%m/m) 3.6硝酸(HNO,)溶液:1%V/V. 3.7 硝酸钠(NaNO.,)溶液;c(NaNO.)=0.1mol/L 3.8碳酸氢钠(NalHco.)溶液.e(NalHco,)=0.Imal/L 3.9四苯碟酸根离子电极内充液,四苯哪钠滴定溶液(3.4)和碳酸氢舵浴液(a.8)等体积混合 仪器 常用实验室仪器和 4.1四苯棚酸根离子电极 4.2217型双液接参比电极[外盐桥充硝酸钠溶液(3.7)] 43离子计或电位滴定仪 4.4磁力搅拌器 45滴定管;2mL,分刻度至0.0mL 采样和样品 本法测定可溶性锁,水样采集后,立即用如.45gm微孔滤腹过滤,然后用氢氧化钠溶液(3.5)或硝 酸溶液(3.6)调节pH至6,并将该水样存放于聚乙烯瓶中,室温下保存 步骤 6.1试样体积的选择 视试样中含量而定,最低可检出至284g 6.2空白试验 取试样同样量的水,以与试样测定完全相同的步骤,试剂和用量进行平行操作 6.3干扰的排除 -般试样不需预处理,如试样中存在铅离子时,取100mL试样入烧杯中,加入少许固体硫化躺 (3.1),数分钟澄清后过滤,弃去最初过滤的20mL 6.4电极的准备 按说明书分别将电极内充液(3.9),(3.7)加入到四苯绷酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极 4.2)的套管中,并将电极组装好,浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位电极的插头与离子计的 插孔连接好 6.5测定 用移液瞥吸取一定量的试样于50mL烧杯中,加入20ml 聚乙二醇1000溶液(3.2),放入搅拌子 将烧杯放在磁力搅拌器上,插入四苯础酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极(4.2),搅拌下,用四苯砸 钠滴定溶液(3.4)滴定.根据电位突跃判断终点 结果的表述 彻含量C(mg/L)用式(2)计算; TxY X1000 式中T -滴定度,每毫升四苯碉钠相当于颚的质量 V -四苯棚钠滴定液用量,mL; v 水样体积,mL
GB/T14671-93 精密度与准确度 六个实验室分析统一分发的365mg/几锁标准溶液,五个实验室分析统一分发的36.5mg/几标准 溶液结果如下 8.1重复性 变异系数分别为1.78%和1.13% 8.2再现性 变异系数分别为1.84%和1.51% 83准确度 相对误差分别为0.27%和0.27% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草 本标准主要起草人华秀 本标准由环境监测总站负责解释