二氧化锡化学分析方法第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法

二氧化锡化学分析方法第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法

国家标准 GB/T23274.2一2009 二氧化锡化学分析方法 第2部分铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofstannicoxide Part2:Determinationofironcomtent 1,10-phenanthrolinephotometricmethod 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23274.2一2009 前 言 GB/T23274一2009(二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅,铜量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分;硫酸盐的测定目视比浊法; 第7部分;盐酸可溶物的测定重量法; 第8部分;灼烧失重的测定重量法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人;海兰、张丽梅、林文霜、江寨伸、寿洁云、张静
GB/T23274.2一2009 二氧化锡化学分析方法 第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中铁含量的测定方法 本部分适用于二氧化锡中铁含量的测定,测定范围为0.010%一0.070% 方法提要 试料经氢氧化钠熔融,用酒石酸,EDTA掩蔽共存元素的干扰,在pH5~pH6溶液中,用盐酸胫胶 将FeI)还原为Fe(I),与1,10-二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nmm处测量其吸 光度 试剂 试验用水为三级蒸僧水 3.1氢氧化钠(GR 盐酸(l.19g/mL. 3 2 33 过氧化氢(30%. 4 3 氨水(1+1) 酒石酸浴液(200g/I) 3 EDTA溶液(25g/L) 6 对硝基盼溶液(1g/I). 盐酸羚股游液(0g/L 3 8 1,10-二氮杂菲溶液(2.5g/L);称取0.25g1,l0-二氮杂菲,用10ml无水乙醇溶解后,用水稀释 到 100mL,混匀 3 10铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(铁的质量分数>99.99%)于200ml.烧杯中,加人 10mL盐酸(3.2),盖上表皿,加1mL过氧化氢(3.3),微热溶解完全并煮沸赶尽氯气,冷却 用水吹洗 表皿及杯壁,移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含100g铁 3.11铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(3.10)于500ml容量瓶中,加2m盐酸(3.2),以 水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含104g铁 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 5.2空白试验 随同试料做空白试验
GB/T23274.2一2009 5.3测定 5.3.1称取0.5区试样(m),精确至0.0001g,置于预先盛有1区氢氧化钠(3.1)的30mlL银堆蜗中 再覆盖l只氢氧化钠(3.1,若是颗粒较大则需要覆盖2g) 置于400C高温炉中,升至600C分解 10min,取出冷却 吹约5ml.水于银堆蜗中,置于电炉上加热至熔融物完全溶解 5.3.2用少量水将试液移人100mL烧杯中,加人10ml盐酸(3.2)加热至试液清亮,冷却后移人 50mL容量瓶中,以水稀释至刻度(V,),混匀 5.3.3移取5.00mL10.00ml上清液(V)于50ml容量瓶中,加人5ml酒石酸溶液(3.5),2ml EDTA溶液(3.6),1滴对硝基酚溶液(3.7),用氨水(3.4)调至刚呈黄色,加人2mL盐酸羚胶溶液 3.8),5ml.l,10-二氮杂菲溶液(3.9),每加人一种试剂均需摇匀 以水稀释至刻度,混匀,放置 15min 5.3.4用定量滤纸将显色溶液干过滤于烧杯中,移取部分试液于2cm比色皿中,以试料空白为参比 于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量(m,) 5.4工作曲线的绘制 移取O4g.》4g104g.204g、.304g、40从g.50从g铁标准溶液(3.11),分别置于 -组50ml容 量瓶中,加人5mL酒石酸溶液(3.5),2mLEDTA溶液(3.6),以下按5.3.3条进行 5 .4.2移取部分试液于2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数w(Fe)计,数值以%表示,按公式(1)计算 m.V×10" w(Fe= -×100 V m 式中: -从工作曲线上查得的铁量,单位为微克(ge) 7m7 V -试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) 所得结果表示至小数点后三位;若铁含量小于0.010%时,表示至小数点后四位. 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性 内插法获得 表 重复性 uw(Fe)/% 0.013 0.047 0.066 r/% 0.005 0.004 0.008 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再瑰性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法获得
GB/T23274.2一2009 表2再现性 u(Fe)/% 0.013 0,047 0.066 R/% 0.005 0.005 0.0l0 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核