锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法

锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定碘量法

国家标准 GB/T3253.8一2009 代替GB/T3254.1一1998 铺及三氧化二铺化学分析方法 三氧化二锦量的测定碘量法 Methodsforchemiealanalysisofantimonyandantimonytrioxide Determinationofantimonytrioxidecontent Iodinetitrationmethod 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3253.8一2009 前 言 GB/T3253《锄及三氧化二锄化学分析方法》共有11个部分 GB/T3253.1一2008锄及三氧化二锄化学分析方法呻量的测定呻钼蓝分光光度法; GB/T3253.2一2008锄及三氧化二殚化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光 度法; 3253.3一2008绐及三氧化二锄化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法 3253. 2009锄及三氧化二钵化学分析方法钵中硫量的测定燃烧中和法; 锄及三氧化二铛化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法; GB 3253. 2008 铺及三氧化二锦化学分析方法晒量的测定原子荧光光谱法; 3253. 2008 锄及三氧化二铛化学分析方法锗量的测定原子荧光光谱法" 3253. 2009 3253.8一2009锦及三氧化二锦化学分析方法 三氧化 二锦量的测定殃量法; 3253. 2009 储及三飘化二铺化学分析方法循量的测定火焰原子吸收光谱法; 二饼化学分析方法表量的测定原子荧光光谱法 3253.102009饼及三氧化二 GB/T3253.11一2009锄及三氧化二锄化学分析方法量的测定 原子吸收光谱法 本部分为第8部分 -1998《三氧化二锄化学分析方法三氧化二钵量的测定》. 与 本部分代替GB/T3254.l一 GB/T3254.1一1998相比,本部分有如下变动 -对文本格式进行了修改; 补充了精密度与质量保证和控制条款 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位;锡矿山闪星锄业有限责任公司 本部分参加起草单位;湖南有色金属研究院、广西华锄化工有限公司 本部分主要起草人;宗屹、宋应球,李文梅、崔德海、庞文林、马柳军 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T3254.1一1982,GB/T3254.1一1998.
GB/T3253.8一2009 铺及三氧化二乙化学分析方法 三氧化二锦量的测定碘量法 范围 GB/T3253的本部分规定了三氧化二锄中三氧化二锄量的测定方法 本部分适用于三氧化二锄中三氧化二锄量的测定 测定范围.99.00%99.95% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T3253的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 钵及三氧化二锄化学分析方法呻量的测定呻钼蓝分光光度法 GB/T3253.12008 方法提要 试料用酒石酸溶解,在碳酸气钠缓冲溶液中,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定至紫蓝色为终点 以准确称取消耗碘标准溶液的质量,来计算三氧化二悌的质量分数 三氧化二呻定量干扰测定,应对其进行独立测定后校正结果 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水 碳酸氢钠 ..2 酒石酸溶液(200g/L) 4 4.3氢氧化钠溶液(230g/L) 4.4碘标准滴定溶液 4.4.1配制 称取10.45g碘置于1000ml烧杯中,加人100g碘化钾,加人200mL水溶解,移人1000mL棕色 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.4.2标定 随同标定进行空白试验 按7.1称取0.40000g士0.00020g三氧化二钵(质量分数99.99%以上),置于500ml锥型瓶中 用少量水润湿,加人50ml酒石酸溶液(4.2),以下按7 4.2进行 按式(l)计算碘标准滴定溶液的实 际浓度: o.07288又 m2 mn3 式中: -碘标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每千克(mol/kg); 三氧化二鳞的质量,单位为克(g); m n 标定前,盛有碘标准滴定溶液(4.4)的称量滴定瓶的质量,单位为克(g); 标定后,盛有剩余碘标准滴定溶液(4.4)的称量滴定瓶的质量,单位为克(g); 2
GB/T3253.8一2009 -随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准滴定溶液(4.4)的质量,单位为克(g); ml3 .07288 与1.0000g碘标准滴定溶液[c(/2)=1.0000mol/kg]相当的三氧化二鳞的质量，单 0. 位为摩尔每千克(mol/kg. 平行标定三份,所计算的消耗碘标准滴定溶液(4.4)浓度差值不超过0.00003mol/kg时,取其平均 值 否则,重新标定 4.5淀粉指示剂(10g/L):称取1只可溶性淀粉,置于250mL烧杯中,加人少量水调成糊状,在不断搅 拌下加人100ml沸水,静置,冷却 使用清液 仪器 5.1称量滴定瓶(约100mL),见图1 单位为毫米 2号塞 12.5X32 14.5×23 孔0.6-0.75 e 系 导 30" R止 15 OD 37 图1称量滴定瓶 5.2分析天平,感量十万分之一 电磁搅拌器 试样 试样应在100C~105C烘1h后,置于干燥器中,冷却至室温 分析步骤 7.1试料 称取0.40000g士0.000.20g试样,称样时,使用约2mm厚的耐温塑料制成中间具有一尺寸为 2cm×4cm的凹槽小皿,试样加在小皿上称量 空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 测定 7.4.1试料(7.1)连同小皿一起移人500ml锥形瓶中,用少量水润湿 在分析试料的同时,标定碘标 准滴定溶液(4.4). 7.4.2加人50mL酒石酸溶液(4.2),摇动试料,盖上表面皿,加热,在保持溶液微沸的状态下溶解 0.5h,在溶解过程中摇动锥形瓶2次3次,取下,冷却至室温
GB/T3253.8一2009 7.4.3加人20mL氢氧化钠溶液(4.3),中和大部分酒石酸,再加人碳酸氢钠(4.1)中和剩余的酒石酸 至无明显的气体产生,并过量约4g,加人40ml水,保持溶液温度在15C40之间 加人2mL.淀 粉指示剂(4.5) 7.4.4称量盛有碘标准滴定溶液(4.4)的称量滴定瓶的质量,装于盛有试料溶液的锥形瓶口上,在不断 搅拌下,用碘标准滴定溶液(4.4)滴定至溶液呈稳定的紫蓝色为终点 再称量盛有剩余碘标准滴定溶液 4.4)的称量滴定瓶的质量,两次称量结果之差即为碘标准滴定溶液(4.4)的消耗量 7.4.5按照GB/T3253.1一2008测定呻含量并校正结果 分析结果的计算 三氧化二铺含量以三氧化二鳞的质量分数w(sb.O.)计,数值以%表示按公式(2)计算 e.mA二m5二m6)X0.07288 (2 7e (SbO一 ×100一uw(As)×1.945 mo 式中: -碘标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每千克(nmol/kg); 三氧化二的质量,单位为克(g); mo -测定前盛有碘标准滴定溶液(4.4)的称量滴定瓶的质量,单位为克(g): m -测定后盛有剩余碘标准滴定溶液(4.4)称量滴定瓶的质量,单位为克(g); m5 6 -测定时,滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液(4.4)的质量,单位 为克(g); 0.07288 与1.0000g碘标准滴定溶液[c(l/2)=1.0000mol/kg]相当的三氧化二偻的质量，单 位为摩尔每千克(mol/kg) 1.945 -呻换算为三氧化二锄的系数; 钟的质量分数,数值以%表示 zeAs 所得结果表示至二位小数 精密度 9 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内.这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1数据采用线性 内插法求得 表1重复性限 w(Sb../% 99.02 99.52 99.92 0.15 0.10 0.08 重复性()为2.83S ,S为重复性标准差 9 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得 表2再现性限 w(sb.O/% 99.52 99,92 99.02 R/% 0.27 0.16 0.1o 再现性(R)为2.83SR,SR为再现性标准差
GB/T3253.8一2009 10质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核