玻璃衬底上纳米薄膜厚度测量触针式轮廓仪法

玻璃衬底上纳米薄膜厚度测量触针式轮廓仪法

国家标准 GB/T33826一2017 玻璃衬底上纳米薄膜厚度 测量触针式轮廓仪法 Measurementofnanofilmthieknessonglasssubstrate一Profilometricmethod 2017-05-31发布 2017-12-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33826一2017 玻璃衬底上纳米薄膜厚度 测量触针式轮廓仪法 范围 本标准规定了用触针式轮廓仪法测量玻璃衬底上纳米薄膜厚度的原理、仪器要求,试验环境、,要求、 步骤及测试报告等 本标准适用于玻璃衬底上厚度在10nm1000nm范围内的纳米薄膜厚度测量,且薄膜与衬底之 间存在或可刻蚀出台阶 其他硬质平面衬底可参考本标准执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T29505硅片平坦表面的表面粗糙度测量方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 掩模 nmmask 选择性地阻挡辐照或物质穿透的掩蔽模板 3.2 化学蚀刻 chemicaletching 利用表面材料在特定介质或特定环境下与腐蚀液发生化学反应而移除的技术 原理 通过覆盖掩模或者化学蚀刻等手段在薄膜表面与玻璃衬底表面之间形成一个台阶,如图1所示 触针式轮廓仪的触针沿被测表面从A运动到B(或从B运动到A),同时采集表面轮廓数据,根据采集 的数据计算台阶高度从而得到薄膜厚度
GB/T33826一2017 触针 触针 薄膜 衬底 台阶 图1触针式轮廓仪法测定薄膜厚度原理示意图 仪器要求 5 5.1触针的几何结构 触针形状宜是具有球形针尖的圆锥形 标称尺寸如下 -针尖半径:(2士0.5)Am.(5士1)Am、(10士2.5)4m、(50士10)Mm -圆锥角度:60*90" 5.2静态测力 触针与试样表面接触时,触针的测量力不应超过表1给出的数值 测力的标称变化率是0N/m 表1触针静态测量力的最大允许值 触针针尖半径的公称值 触针在平均高度的最大静压力 mN Am 0.7 10 l6 50" 10" 适用于低硬度材料,如银,锡等 5.3测量特性 水平测量范围;50um一55mm 垂直测量范围.5nm250000nm; nm0.6nm 垂直分辨力;0.1 6 试验环境 实验室温度15C30笔,室温变化应不大于3C/h,相对湿度不大于70% 无影响测量的灰尘、
GB/33826一2017 振动,噪音,气流、腐蚀性气体和较强的磁场 试验要求 7.1样品要求 被测表面应平坦、无擦伤、无划痕,不应有可能影响测量结果的外来杂质 7.2台阶的制备 台阶的制备有覆盖掩模法和化学蚀刻法等两种方法 覆盖掩模法 沉积薄膜前在沉积薄膜用衬底上覆盖掩模,沉积薄膜后随机选取至少3个区域 掩模面积约占样片面积的1/2,如图2所示,除掉掩模,依次用蒸馏水、丙酮、无水乙醇、蒸圜水 清洗样品,检查确定台阶周围无残留物(灰尘、薄膜残留等) 该方法中使用的掩模不应对衬底 和薄膜层有任何腐蚀作用,并且清除后无任何残留 从被测样品的不同部位随机选取至少3个样片,非蚀刻区面积约占样片面积的 b 化学蚀刻法 1/2,使用合适的掩模遮蔽非蚀刻区,如图2所示,然后使用对衬底和掩模不产生腐蚀,但是可 以腐蚀薄膜的化学试剂,蚀刻暴露的薄膜从而形成台阶 测试前除掉样片的掩模依次用蒸懈 水、丙酮,无水乙醇、蒸水清洗样品,检查确定台阶周围无残留物(灰尘,薄膜残留等》. 蚀刻法制备氟掺氧化锡透明导电薄膜台阶示例参见附录A;被蚀刻材料及相应的蚀刻化学试剂可 参见附录B 7.3仪器的校准 检查外观,确定没有影响校准计量特性的因素后再进行校准 触针式轮廓仪选用合适的标准样品进行校准,并适当考虑附录c中所列举的影响因素 测试误差 在标准样品规定的误差范围内,则正常使用 试验步骤 8.1轮廓测试 以标记的台阶位置为中心,行程长度共0.5mm一8nmm,轮廓量化步距0.034m~0.54m,触针的 测量力范围为0.01mN~16mN 测试起始点(al，a2，a3),如图2所示 al,a2和a3均匀分布 触针 从衬底向薄膜覆盖处(或从薄膜覆盖处向衬底扫描测量,输出台阶的轮廓,如图3所示
GB/T33826一2017 衬底 测试防向 薄膜覆盖区 a2 衬底 测试向 薄膜覆盖区 图2台阶的测试位置和测试方向 15 10 400 800 1200 1600 行程长度/m 图3薄膜的轮廓图 8.2膜厚计算 根据采集的轮廓数据作直方图,通过直方图中的两个频数最多的高度值计算台阶高度 以轮廓的 高度值为横坐标;以垂直分辨力的倍数作为组距;以具有相应高度的点的频数为纵坐标,如图4所示 直方图中有两个极大值点M和R,分别表示薄膜和衬底在相应高度的点拥有最多的频数,这两个高度 即为薄膜高度H、和衬底高度HR 薄膜的厚度由此根据式(1)计算得出 H=HM一HR 式中: H -薄膜的厚度,单位为纳米(nm); 薄膜的高度值,单位为纳米(nm) H
GB/33826一2017 H 衬底的高度值,单位为纳米(nm). 400 30o 2o 10o 1o 高度值/nm 图4计算薄膜厚度的直方图 8.3测试结果的处理 8.3.1薄膜厚度 利用轮廓仪按照GB/T29505测量台阶两侧的表面粗糙度衬底的平均粗糙度不应超过薄膜厚度 的10%,否则薄膜厚度计算值舍弃,改变测试位置重新测量 ！个样片测量得到3个膜厚数值,3个样 片共得到9个数值,对这9个数值取平均值得到样品薄膜的平均厚度,见式(2) H 2 H 式中: 第i次测量的膜厚值,单位为纳米(nm); H H 膜厚的平均值,单位为纳米(nm). 8.3.2标准偏差 根据式(3)进行计算 (H;一H.: 7 式中: 标准偏差 测试报告 测试报告中应至少包括以下内容 样品委托单位; a b 测试单位名称; 样品名称、台阶制备方法、尺寸; c d)测试条件(触针测量力、触针针尖半径、行程长度、轮廓量化步距) 实验室温度、湿度、测试时间 e 测试结果(轮廓图、计算方法、薄膜厚度.
GB/T33826一2017 附 录 A 资料性附录) 蚀刻法制备玻璃衬底上氟掺氧化锡(Sno;F,FIo)透明导电薄膜台阶示例 反应机理 A.1 本附录给出了标准中蚀刻法制备玻璃衬底上氟掺氧化锡(SnO.;F,FTO)透明导电薄膜台阶的方 法 采用锌粉加盐酸蚀刻玻璃衬底上FTO透明导电薄膜制备台阶的反应机理是 SnO十HCl-SnCl十H,O Zn+HC-ZnCl十H 个" SnO,十HSn+H.O Sn十HCl-SnCl十H 个 蚀刻过程主要包括3个部分:蚀刻用酸溶液的制备;样品蚀刻;中和废酸 该过程也适用于制备锡 掺氧化钢(In.O.;Sn,ITO)透明导电薄膜台阶 A.2刻用酸溶液的制备 A.2.1制酸人员应配备必要的个人防护装备,包括护目镜、耐酸碱手套等 用量简称取100mL浓度为 38%的浓盐酸,并缓慢倒人盛有100mL蒸馏水的烧杯中,混合均匀后冷却至室温 此过程会释放大量 的热,应缓慢操作 将混合均匀的200mL稀盐酸倒人250mL容量瓶中 在容量瓶上标注“蚀刻用 19%HCI” A.2.2冲洗量简,并将冲洗废水倒人回收容器中,标注“废酸” A.3样品蚀刻 A.3.1用玻璃清洗液清洗玻璃样品并晾干 A.3.2在样品沉积薄膜面粘贴2条掩模带,两条掩模带之间未覆盖的距离为3mm 同时在玻璃衬底 表面其他部分(包括下表面)覆盖掩模 A.3.3按压掩模,排出气泡 A.3.4用粉末状的金属锌覆盖3mm间隔带,并用铲子将锌粉分散均匀 A.3.5用塑料吸液管吸取“蚀刻用19%HCI”,滴到锌粉表面 用铲子将酸液和锌粉混合 此过程反应 剧烈并产生气体,要在通风橱中进行 A.3.6等待10s15s 用水清洗试样,将清洗的废液置于“废酸”容器中 A.3.7移去掩模,用湿IPA擦拭布清理粘贴掩模的部位,然后用玻璃清洗液清洗玻璃两面 试样干燥 后即可用作台阶测量 A.4中和废酸 当“废酸”量达容器容量的75%时,交由专门的废酸处理公司处理或通过以下步骤用Na.CO中和 废酸 此过程相关人员应配备必要的个人防护装备,包括护目镜、手套等 向“废酸”容器中加人Na.cO颗粒,搅拌溶解,此过程为放热过程,应在通风橱中进行 a
GB/33826一2017 b 颗粒溶解后,用pH试纸测量溶液pH值 当pH为6~7时,中和完成 否则,继续加人 Na.co或酸液以达到规定pH值 达到规定pH值后,将容器放在通风橱中冷却 c d)将废液倒人水池
GB/T33826一2017 录 附 B 资料性附录) 被蚀刻材料及相应的蚀刻化学试剂 被蚀刻材料一般都有相应的蚀刻化学试剂,如表B,.1所示 表B.1被蚀刻材料及相应的蚀刻化学试剂 被蚀刻材料 蚀刻化学试剂 HF-Ho -CHCOo H KOH N;H+CHCHoHCH Al H,P(O-HNO-CHCO(OH Mo HPO-HNO HEF Ti H,PO H.sO. Ta HF-HINO W、Pt HNO-HCIl -KI ！ Au FNo) )乙二醉 Ag Cu FeC HCl+HNO Ge HC HSO HF SiO. HF-Ho HPO Si.N HF HFCH,COOH Al.O HPo ZnO HCI Zn粉十HC HI Sn(O. HC+HNo HCl+FeCI HCI HSoO TiO. HNO NaOH
GB/33826一2017 附录 C 资料性附录 影响测量准确度的有关因素 轮廓记录 C.1 薄膜厚度是根据被记录的台阶轮计算得出的,如果不能正确描绘台阶轮廓,测量误差就会增大 因此需要正确的描绘出轮的坐标值 垂直放大倍数 如果垂直放大倍数太低,则无法识别组成台阶的轮廓线 因此,在评定台阶高度时,应在满足显示 界面的条件下,选取尽可能大的垂直放大倍数 C.3 图形测量 测量过程中,如果被测表面与触针式仪器的基准导轨不平行,可能造成测得轮廓图形与仪器的水平 轴线成一定角度 在评定台阶高度的过程中,如果仪器有测量轮廓调平功能,应将测得轮廓的台阶基准 面调水平;如果仪器不具备轮廓调平功能,可将测得轮廓以最佳垂直放大比放大后，打印轮廓图形,调整 水平后再测量台阶高度 基准面与被测表面应调整至平行(两者之间的角度小于士0.01') 触针测量力的影响 如果触针作用于被测表面的测量力过大,将会因触针沿被测表面的移动造成被测表面刮伤或变形 带来测量误差 故应使触针测量力不会造成被测表面的刮伤或变形，一般不应超过表1所给的最大允 许值 C.5触针直径和表面粗糙度 触针针尖半径与表面的曲率半径相比较小时,触针的移动能够准确地反映表面的轮廓,反之较大 时,触针会跳过较小半径的曲率凹面,引起测量误差 如果衬底与被测薄膜表面具有不同的粗糙度,由于峰与峰的间距不同,触针在一个表面上移动较之 在另一个表面上移动所记录的高点数量不同,以致记录台阶的轮廓失真 这种情况下,采用针尖半径较 小的触针有助于减少这种误差 对轮廓图形滤波可以去除轮廓中的高频成分,对轮廓图形有较好的平滑作用 但轮廓台阶部分可 能会因滤波器的影响变形,突变部分变得圆滑 C.6基准导轨直线性 测量过程中,传感器沿驱动器的基准导轨滑行,记录触针相对基准滑轨或基准面的垂直位移变化 量 基准导轨直线性应不大于被测台阶高度的10%
GB/T33826一2017 衬底的表面曲率 衬底的表面曲率会妨碍轮廓的准确测量,应尽可能在平坦的衬底上进行测量 C.8被测表面的平面度 如果表面的平面度变化超出台阶高度的变化,会严重影响测量值的准确度 因此,玻璃衬底和薄膜 表面的平面度不应大于被测台阶高度的10% C.9仪器虚假信号 触针式仪器的虚假信号是表征仪器测量过程中内部嗓声的指标,内部噪声信号将给测得轮廓带来 不必要的高频成分,如果噪声过大会影响测量 因此,测量仪器虚假信号的轮廓总高度值应不大于被测 台阶高度的30% C.10振动 振动会使记录的轮廓产生变形或噪声,影响测量的准确度 应将仪器与振源隔离.将其影响减至最 原则上,震动产生的峰与谷的高度差不应超过台阶高度的10% 清洁度 C.11 任何附着物,如灰尘、油脂、腐蚀物均会导致错误的测量,故应将被测表面清除干净,实验室的空气 应相对洁净且无粉尘 C.12温度 材料的热胀冷缩会影响测量结果的准确性和重复性,因此,室温变化应不大于0.5C/A C.13台阶轮廓 制备的台阶应尽量与衬底和薄膜表面垂直,如果制作的台阶存在瑕疵(例如棱角不明显、薄膜翘曲 等),导致台阶顶部和底部的平面高度不易确定,影响台阶的准确测量 c.14行程长度 行程长度的选择与台阶轮廓、被测表面的平整度、衬底表面曲率等有关 制备的台阶存在瑕疵、被 测表面的平整度好应适当延长行程长度,有利于减少误差,过长则可能受衬底表面曲率变化的影响引起 测量误差 应以台阶为中心,长度在0.5 mm8mma 10
GB/33826一2017 C.15轮廓量化步距 轮廓量化步距是测量每个轮廓纵坐标时,两相邻读数间的距离 采样间距设置越小,描述的轮廓越 0.5n 准确,产生的误差越小 一般量化步距为0.03m Mm C.16直方图 根据采集的轮廓数据做直方图,通过直方图中的两个频数最多的高度值计算台阶高度 以轮廓的 高度值为横坐标;以垂直分辨力的倍数作为每组的宽度,即组距;以具有相应高度的点的个数,即频数为 纵坐标 直方图中出现的两个极大值点,分别表示薄膜和衬底在相应高度的点拥有最多的频数,这两个 高度值即为薄膜高度和衬底高度 直方图的组距与仪器的垂直分辨力有关 垂直分辨力越小组距越 小,计算误差也就越小 一般选择垂直分辨力的10倍作为组距 C.17 校准 触针式轮廓仪的校准是借助于测量标准样品完成的 因校准可能发生变化,故需多次校准仪器 即使细心地校准仪器,因仪器具有非线性特性,仍有可能2%的误差 标准样品应符合GB/T19022和 GB/T27025的要求
GB/T33826一2017 参 考 文 献 [1]GB/T19022测量管理体系测量过程和测量设备的要求 [2]GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求

玻璃衬底上纳米薄膜厚度测量触针式轮廓仪法GB/T33826-2017

随着科技的发展，纳米材料在各个领域得到了广泛应用，其中纳米薄膜作为一种重要的纳米材料，在光电信息、生物医药等领域有着广泛的应用前景。然而，纳米薄膜的制备过程中，其厚度的控制和检测一直是制约其应用的主要问题之一。

近年来，随着触针式轮廓仪的发展，其在纳米薄膜厚度测量领域也得到了广泛应用。该测量方法基于纳米薄膜表面的形貌变化，通过触针式轮廓仪对其进行测量，得到纳米薄膜的厚度信息。

GB/T33826-2017标准规定了触针式轮廓仪法在玻璃衬底上测量纳米薄膜厚度的具体步骤和相关技术要求。在实际应用中，可以根据生产需要选择不同型号的触针式轮廓仪进行测量。

该方法的优点在于：第一，触针式轮廓仪是一种非接触式测量方式，能够避免传统测量方法中可能会损伤样品的情况；第二，触针式轮廓仪具有高精度、高效率等特点，能够满足工业生产中对纳米薄膜厚度检测的需求。

需要注意的是，在使用触针式轮廓仪进行测量时，应该注意测量环境的温度、湿度等因素的影响。另外，在数据处理过程中，也应该注意数据的精度和可靠性，避免因为数据误差而导致生产问题。

总之，基于GB/T33826-2017标准的玻璃衬底上纳米薄膜厚度测量方法——触针式轮廓仪法，为纳米薄膜的制备和应用提供了一种有效的手段。未来随着触针式轮廓仪技术的不断发展和完善，该方法将有望在更广泛的领域得到应用。

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