纸、纸板和纸浆2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定液相色谱法

纸、纸板和纸浆2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定液相色谱法

国家标准 GB/T34455一2017 纸、纸板和纸浆2,2-二(4-胫基苯基 丙炕双酚A)的测定 液相色谱法 'aper,buaranmdpups一Determintonof2.2his(4hydrwyphenyprupane bisphenolA)一Liquidchromatography 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34455一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会(SAC/Tc141)归口 本标准起草单位:制浆造纸研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、国家纸张质量监督检验 中心 本标准主要起草人:高君、李萍,刘扬眉、费淞
GB/34455一2017 纸、纸板和纸浆2,2-二(4-胫基苯基 丙完(双酚A)的测定液相色谱法 范围 本标准规定了采用液相色谱法测定纸.纸板和纸浆中22二(4羚基苯基)丙烧(双盼A)的方法 本标准适用于各种纸,纸板和纸浆中2,2-二(4-羚基苯基)丙炕双酚A)含量的测定 方法检出限 以浓度计算为0.05mg/L,以质量计算为0.5mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 纸和纸板中的双酚A经过溶液提取,提取液经过滤后通过高效液相色谱柱进行分离,采用荧光检 测器进行检测 根据保留时间定性,外标法定量 试剂或材料 4.1水,GB/T6682,一级 4.2双阶A(CHO.,CAs号;80-05-7),纯度大于99.0% 4.3甲醇,色谱纯 4.4提取溶液,将65mL甲醇加人到35mL的水中 4.5双阶A标准储备溶液(100mg/L),准确称取10.0mg双酚A(4.2)(精确至0.1mg)至100ml容 量瓶中,用甲醇(4.3)定容,于冰箱中冷藏保存 5 仪器设备 5.1高效液相色谐仪(配置荧光检测器). 5.2恒温振荡水浴 5.3微量注射器:10L,50L,1000L 5.4溶剂过滤器 5.50.454m滤膜 5.6锥形瓶,25m 5.7分析天平,感量0.0001g
GB/T34455一2017 取样和试验溶液的制备 6.1按面积取样时准确裁取100mm×100mm试样,按质量取样时称取1g(精确至0.lmg)试样 将 取好的试样剪成5" mmX5mm的小片,置于25mL的锥形瓶中,加人15ml的提取溶液(4.4),在70C恒 温振荡水浴(5.2)中提取1h后取出,待溶液冷却至室温后用0.45m滤膜(5.5)过滤,保留滤液供测试 使用 平行制备两份试样溶液 6.2除不放人样品外,其余均按照6.1进行制备空白溶液 试验步骤 7.1测定条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,下列参数已被证明对测试 是合适的 a 色谱柱;反相C不锈钢柱,5m,4.6mm×150mm 1或相当的色谱柱 b 荧光检测器:激发波长227nm,发射波长313 nm e 流动相:甲醇-水(65十35) d 流速:1.0mL/min 柱温;25C; e fD 进样量;204L 7.2绘制标准工作曲线 7.2.1双酚A标准工作溶液 准确移取浓度为100mg/几的双酚A标准储备溶液(4.5)5ml100ml容量瓶中,用甲醉(4.3)定 容 然后准确移取0.1mL,0.2mL0.4mL、0.8ml、1.2mL、1.6ml2.0mL于10mL的容量瓶中,配 制0.05mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,0,80mg/L、1.00mg/L的标准工作 溶液 7.2.2标准工作溶液的测试 按照7.1所列测试条件,取标准工作溶液(7.2.1)20L注人高效液相色谱仪(5.1)进行测试,标准溶 液色谱图参见附录A 以双盼A浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线 性方程 按式(1)计算回归参数 y=a.r十b 式中 标准工作溶液中双酚A的峰面积 回归曲线的斜率; -标准工作溶液中双盼A浓度,单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg); 回归曲线的截距 7.3试液的测定 将试样溶液(6.1)和空白溶液(6.2)按照7.1所列测试条件依次进行测定 以保留时间定性,以色谱 峰面积定量
GB/34455一2017 结果计算 扣除空白值峰面积,得到试样中双酚A色谱峰的峰面积,根据峰面积计算试样萃取液中双酚A的 浓度c,单位以毫克每升(mg/L)表示 如果试样中双酚A含量以毫克每千克(mg/kg)表示,则按式(2 计算 VX1o00 E- m×1000 式中: E 双酚A含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 试样萃取液中双酚A的浓度,单位为毫克每升(mg/L); -萃取液的体积,单位为毫升(ml) 试样的绝干质量,单位为克(g). 取两次检测结果的平均值作为测试结果,计算结果保留两位有效数字 如果小于0.05mg/L或 0.5mg/lkg,试验结果报告“未检出” 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%或绝对差值不 超过0.05mg/L或0.5mg/kg 10 报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验日期、地点; a b 完整识别试样所需的所有信息 本标准的编号; c 所用仪器类型; d 任何与本标准的偏离; e 试验过程中观察到的异常现象 fD
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纸、纸板和纸浆2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定液相色谱法GB/T34455-2017

在现代工业生产中，纸、纸板和纸浆作为重要的原材料，广泛应用于各个领域。然而，这些制品中可能存在一些对人体健康有害的物质，其中双酚A是一种常见的化学物质，被认为具有内分泌干扰作用。

GB/T34455-2017标准中提供了一种测定纸、纸板和纸浆中双酚A的液相色谱法。该方法采用高效液相色谱仪进行分析，以甲醇-水为流动相，在C18柱上进行分离。双酚A在254 nm波长下检测，使用外标法定量。

该方法具有简单、快速、准确的特点，适用于纸、纸板和纸浆中双酚A的含量测定。同时，该方法也可以用于其他样品中双酚A的分析。

总之，GB/T34455-2017标准中提供的液相色谱法是一种可靠的方法，可以用于纸、纸板和纸浆中双酚A的准确测定，为保障人们健康安全提供了重要的技术支持。

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