涂料中可溶性有害元素含量的测定

涂料中可溶性有害元素含量的测定

国家标准 GB/T23991一2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定 Determinationofsoubleharmflelementscontentofcatings 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23991一2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定 范围 本标准规定了涂料中可溶性有害元素(锄,呻,镇、、铬、铅、汞和晒)含量的测定方法 本标准适用于各种涂料 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 (GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD 原理 用0.07mol/几盐酸溶液处理干燥后的涂膜,采用检出限适当的分析仪器定量测定试验溶液中可溶 性元素的含量 试剂 分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T6682中三级水的要求 盐酸:约为37%质量分数),密度约为1.18g/ml 4.2盐酸溶液:0.07mol/L 4.3盐酸溶液:约为2mol/L 4 4. 硝酸溶液;l:1(体积比). 4.5锄、呻,镇、、铬、铅、汞、晒标准贮备溶液;浓度为100mg/L或1000mg/I 仪器和设备 普通实验室仪器设备以及下列一些仪器设备 5.1检出限适当(见第8章)的分析仪器;如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等 5.2粉碎设备粉碎机,剪刀等 5 3 不锈钢金属筛;孔径0.5nmm 5.4天平;精度0.1mg 5 5 加热搅拌装置;该装置应能恒温在(37士2)C并连续自动搅拌,搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻 璃 也可使用能恒温在(37士2)C的振荡水浴锅 6 酸度计:精度为士0.2pH单位 5.7滤膜(适用于水溶液);孔径0.45m 5 容量瓶:25mL,50ml、100ml等 8 55 移液管;1mL,2mL,5ml,10mL、25mL,50ml等 55 10系列化学容器;总容量为盐酸溶液(4.2)提取剂体积的1.6倍~5.0倍 5.11玻璃板或聚四氟乙烯板 所有的玻璃器皿、样品容器,搅拌子,玻璃板或聚四氟乙烯板等在使用前都需用硝酸溶液(4.4)浸泡 24h,然后用水清洗并干燥
GB/T23991一2009 试验步骤 涂膜的制备 将待测样品搅拌均匀 按产品明示的配比(稀释剂无须加人)混合各组分样品搅拌均匀后,在玻璃 板或聚四氟乙烯板(5.11上制备厚度适宜的涂膜 在产品说明书规定的干燥条件下,待涂膜完全干燥 [自干漆若烘干,温度不得超过(60士2)c]后,取下涂膜,在室温下用粉碎设备(5.2)将其粉碎,并用不锈 钢金属筛(5.3)过筛后待处理 注1，对不能被粉碎的涂膜(如弹性或塑性涂膜),可用干净的剪刀(5.2)将涂膜尽可能剪碎,无须过筛直接进行样 品处理 注2;粉末状样品,直接进行样品处理 样品处理 对制备的试样进行二次平行测试 使用合适的化学容器(5.10),用合适的移液管(5.9)将相当于测试试样质量50倍、温度为(37士 2)C的盐酸溶液(4.2)与测试试样混合 在搅拌装置(5.5)上搅拌1nin后,用酸度计(5.6)测其酸度 如果pH值>1.5,一边搅拌混合液，一边逐滴加人盐酸溶液(4.3)[如果测试试样含有大量碳酸盐类碱 性化合物,可采用逐滴加人盐酸(4.1]调节plH值在1.0一L.5之间 将混合物避光,再在(37士2)c下 连续搅拌1h,然后在(37士2)C下放置1h 接着立即用滤膜(5.7)过滤 过滤后的滤液应避光保存并 应在24h内完成元素分析测试 若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h,应使用盐酸 4.1)加以稳定,使保存的溶液浓度c(HCI)约为1mol/L 注，在整个提取期间,应调节搅拌器的速度,以保持试样始终处于悬浮状态,同时应尽量避免溅出 6.3测试 按6.2制备的试验溶液采用检出限适当(见第8章)的分析仪器(5.1)测定可溶性有害元素的含量 使用任一种分析仪器进行测定时,分析者都应按照仪器说明书或操作手册的规定对其进行操作和 测试,并在试验报告中注明采用的分析仪器 结果的计算 7.1按式(1)分别计算试样中各种可溶性元素的含量 )V×F o二A o m1 式中: 试样中可溶性元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -试验溶液的测定浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白溶液(4.2)的测定浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL); -试验溶液的稀释倍数; 试样质量,单位为克(g). 7.2结果的校正 由于本测试方法精确度的原因,在考虑实验室之间测试结果时,需经校正得出最终的分析结果 即 式(1)中的计算结果应减去该结果乘以表1中相应元素的分析校正系数的值,作为该元素最终的分析结 果报出 表1各元素分析校正系数 元素 锄(Sb 呻(As (Ba (Cd 铬(Cr) 铅(Pb 汞(Hg 晒(Se 60 S 30 30 30 分析校正系数/% 30 60 示例铅的计算结果为120nmg/kg,表1中铅的分析校正系数为30%,则最终分析结果- =120一120X30%=84(mg/lkg.
GB/T23991一2009 测试方法的检出限 按上述分析方法测定可溶性元素含量,其检出限不应大于该元素限量(依据试验样品执行的相应标 准或法规中规定的限量值)的十分之一 分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差 的3倍，上述空白样测试值由实验室测定 精密度 9.1重复性 同一操作者二次测试结果的相对偏差小于20% 9.2再现性 不同试验室间测试结果的相对偏差小于33%