硫酸亚锡化学分析方法第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法

硫酸亚锡化学分析方法第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法

国家标准 GB/T23834.6一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分铁含量的测定 邻菲嗖琳分光光度法 Chemicalanalysismethodforstannoussulfate Part6:Determination ofironcontent 1,10-Phenanthrolinespectrophotometry 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23834.6一2009 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分:铁含量的测定 邻菲嗖琳分光光度法 范围 本部分规定了邻菲嘤啾(1,l0-菲嘤，二氮杂菲)分光光度法测定硫酸亚锡中铁含量测定的分析方 法原理,分析步骤和结果计算 本部分适用于硫酸亚锡中铁含量的测定 测定范围:0.001%0.050% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,IsO6353-1:1982,NEQ GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISsO6353-1:1982. NEQ) GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD HG:/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 方法原理 试料以盐酸、过氧化氢溶解,试料中的铁离子在酸性条件下用盐酸羚胺还原成亚铁离子,加人酒石 酸,乙二胺四乙酸二钠消除锡等离子的干扰;于pH56介质中,铁I)与1,l0-菲吵咻生成红色络合 物,此络合物符合朗伯-比尔定律;于分光光度计波长510nm处测量其吸光度,计算获得铁含量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602,GB/T603或 HG/T3696.2、HG;/T3696.3之规定制备 试剂 6 盐酸; 过氧化氢(30%) 盐酸溶液:l+19;
GB/T23834.6一2009 6.4 氨水溶液;2+1; 6.5酒石酸溶液;400g/L 6.6 二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:25g/L; 乙 6.7盐酸羚胺溶液:100g/L 6.8对硝基酚溶液;0.5g/L 邻菲哆琳溶液(1,10-菲哆琳,二氮杂菲):2.5g/L 称取0.25g邻菲咿啾(l,l0-菲嘤咻,二氮杂菲),用l0ml无水乙醉溶解后,用水稀释至100ml 摇匀 6.10铁标准溶液;lml.溶液含铁(Fe)0.010mg; 用移液管移取10.00mL按HG;/T3696.2要求配制的铁标准溶液或按GB/T602的方法直接配制 的铁标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 [lml溶液含铁(Fe)0.10mg] 该溶 液不限使用期 用移液管移取上述铁标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,加人2mL盐酸(G.1),用水稀释 至刻度,摇匀 该溶液现用现配 仪器、设备 分光光度计带有3cmm比色皿 分析步骤 工作曲线的绘制 8.1.1移取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液,分别置于一组 100mL烧杯中 B.1.2加人5mL酒石酸溶液2ml乙二胶四乙酸二钠溶液 每加人一种试剂均需摇匀 8.1.3加2滴对硝基酚溶液,用氨水中和至试液呈微黄色,再加盐酸溶液(6.3)至使黄色消失,加人 2ml盐酸羚胺溶液、5ml邻菲嘤啾溶液,摇匀,将溶液全部转移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀 放置15nmin 8.1.4用分光光度计中的3cm比色皿,以水作为参比,于波长510nm处测量其吸光度,以铁的质量为 横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 8.2试验溶液的制备 8. .2.1称取约2.00g试样,精确至0.0o1g,置于100mL烧杯中,加人6mL盐酸(6.1)溶解完全后， 全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤) 8 .2.2用移液管移取20ml上述试验溶液,置于100ml烧杯中 滴加过氧化氢至有小气泡,在电炉 上小心燕发至溶液剩约3mL冷却 加人5mL酒石酸溶液,2mL乙二胺四乙酸二钠溶液 每加人一 种试剂均需摇匀 8.3空白试验溶液的制备 在 100mL烧杯中,加人20mL水、1.2mL盐酸(6.1),以下操作按8.2.2从“滴加过氧化氢至有小 气泡,”开始进行操作 8 测定 分别将试验溶液和空白试验溶液全部转移置于50mL容量瓶中,加2滴对硝基酚溶液,用氨水中 和至试液呈微黄色,再滴加盐酸溶液(6.3)至黄色消失,加人2ml盐酸胫胺溶液、5ml邻菲嘤啾溶液， 用水稀释至刻度,摇匀 放置15min 将上述试验溶液移人3cm比色皿中,以水作为参比,用分光光度计于波长510nm处测量其吸光 度,从工作曲线上查出相应的铁的质量
GB/T23834.6一2009 分析结果的计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算: n mo w= 100 m1×20/100×1000 式中: 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg) 试料的质量的数值,单位为克(g). 取两次平行测定算术平均值为测定结果,两次平行测定结果得绝对差值应不大于0.0005%.