纺织品生物化学分析方法第1部分：镉和铅（胶体金法）

纺织品生物化学分析方法第1部分：镉和铅（胶体金法）

国家标准 GB/T40175.1一2021 纺织品生物化学分析方法 第1部分锯和铅胶体金法 Textiles一Methodsofbiochemiealanalysis一 Paurt1;Cadmiuandlead(eooidaloldmethod) 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T40175.1一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件是GB/T40175《纺织品生物化学分析方法》的第1部分 GB/T40175已经发布了以下 部分 -第1部分;锅和铅(胶体金法); 第2部分:拟除虫菊酯类农药(酶联免疫法) 第3部分:有机磷类农药酶联免疫法) 本文件由纺织工业联合会提出 本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/Tc209)归口 本文件起草单位;江苏省检验检疫科学技术研究院、江南大学、纺织工业标准化研究所,南京海关工 心心、上海天样质量技术服务有眼公司,南京财经大学,南京海关动植食产品检测中心,中纺 业产品检测中心 标(深圳)检测有限公司 本文件主要起草人;曹锡忠、周佳、刘丽强、丁友超,邢常瑞,王建平,唐泰山、章解、蔡建和.
GB;/T40175.1一2021 纺织品生物化学分析方法 第1部分锯和铅(胶体金法 警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件规定了采用胶体金法测定纺织品中可萃取和铅含量的方法 本文件适用于各类纺织产品中俪和铅的筛选测定 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗溃色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 酸性汗液中的辐和铅离子,经羞合剂整合后,与标记了镐和铅单克隆抗体的胶体金微粒发生呈色反 应,颜色深浅与试样中的辐和铅的含量相关 用该数仪测定试纸条上的反应线和控制线颜色深浅,根据 颜色深浅和内置于读数仪的曲线自动计算出试样中和铅的含量 试剂和材料 所用试剂均为分析纯,实验室用水应符合GB/T6682中三级水 5.1稀硝酸溶液(1%,体积分数) 5.2氢氧化钠溶液(40g/L 5.3锅赘合剂乙二胺四乙酸(EDTA). 5.4铅整合剂:1-(4异硫氮节基)乙烯基二胺-N,N,N,N-四乙酸(ITCBE) 5.5N-2-羚乙基哌嗓-N'-2-乙磺酸(HEPES) 5.6氧化钾(KC). 5.7氯化钠(NaCI. 5.8氢氧化钾溶液(56g/1L 5.9缓冲液:4-胫乙基噪嗓乙磺酸(HBS)缓冲液,称取2.383gHEPEs(5.5),0.2gKCI(5.6)和8.775"
GB/T40175.1一2021 NaCl(5.7)溶于900ml 超纯水,以氢氧化钾溶液(5.8调pH至9.0,定容至1L 5.10二甲亚碱 5.11酸性汗液;根据GB/T3922的规定配制酸性汗液,试液应现配现用 5.12觞和铅的标准储备溶液;应使用有证标准物质,也可以按照如下方法配置 a 镐(Cd)标准储备溶液(100mg/儿),称取0.203g氯化(CdCl 5/2H.O),溶于水,移人 000m容量瓶中,稀释至刻度; b 错(Pb)标准储备溶液(100mg/L),称取0.160只硝酸铅[Ph(No.],用10ml.硝酸溶液 1十9)溶解,移人1000mL 容量瓶中,稀释至刻度; 系列混合工作溶液,分别吸取1mL镐标准储备溶液和1m铅标准储备溶液于同一100mL 容量瓶中,用水定容至刻度，此溶液镐和铅的浓度均为1mg/L 再用水分别稀释至 0.005mg/L,0.01mg/儿L,0.02mg/L 5.13整合剂溶液;溶解1mg整合剂(5.3)于HBS缓冲液(5.9)中,完全溶解,然后用缓冲液(5.9) 稀释至30mL,待用 5.14铅赘合剂溶液;溶解1mg铅赘合剂(5.4)于lmL二甲亚碱(5.10)中,完全溶解,然后用缓冲液 5.9)稀释至20mL,待用 6 仪器设备和装置 6.1pH计或者pH试纸(114) 6.2天平;感量0.01g和0.0001g 6.3恒温水浴振荡器;控温精度士1C,振荡频率精度为士1次/min. 6.4漩涡振荡器 6.5计时器;精确到s 6.6干式温浴器控温精度士1C 6.7胶体金读数仪;可测定并显示胶体金定量试纸条的测定结果 6.8重金属镐或铅快速定量检测试纸条;由金标微孔,试纸条、标准曲线卡(码)组成;需冷藏储存,具体 储存条件参照使用说明 重金属镐或铅快速定量检测试纸条性能评价要求见附录A 6.9具塞三角烧瓶:150 ml 样品溶液制备 7.1取代表性样品,剪碎至昏mmX5mm以下,混匀,称取4鼠试样两份(供平行试验),精确至00lR 置于具塞三角烧瓶中(6.9),加人80ml酸性汗液(5.11),将纤维充分浸润,放人(37士2)C的恒温水浴 振荡器(6.3)中,以60次/min的振荡频率振荡60min后取出,静置冷却至室温,过滤后萃取液备用 7.2用氢氧化钠溶液(5.2)或稀硝酸溶液(5.1)将萃取液(7.1)调节至pH7~pH8,用pH计或者pH试 纸(6.1)确认 分别取0.9mL 调节后的溶液加人0.1mL颚聋合剂溶液(5.13)或者铅赘合剂溶液 (5.14),充分振荡混匀后待测,该项操作应在5 内完成 min 注:不同厂家镐和铅胶体金快速定量试纸条所需要的样品溶液制备方法可能不同,根据使用说明规定的处理方法 进行操作 8 样品测定 8.1将重金属辐和铅快速定量检测试纸条(6.8)从冷藏状态(2C8)取出放置至室温
GB;/T40175.1一2021 8.2打开干式温浴器(6.6)预热至40 8.3打开胶体金读数仪(6.7)并取系列标准工作溶液(5.12),导人相对应标准曲线,选取待测样本类型 和批次 8.4准确移取200AL.待测溶液(7.2),缓慢加人金标微孔中,并将金标微孔置于40的干式温浴器 6.6)中保持5min 再将试纸条插人金标微孔中,反应5min. 8.5取出试纸条并擦除下端样品垫,观察C线(控制线)和T线(反应线)显色情况(参见附录B) 若出 现下述情况,视为无效检测 C线不出现、弥散或严重不均匀 a b)C线出现,但T线弥散或严重不均 8.6打开胶体金读数仪(6.7)配备的试纸条配套卡壳,将试纸条置于卡壳内并插人胶体金读数仪6.7 中,点击“检测”,胶体金读数仪6.7)自动显示隔或铅的含量 该测定步骤需在1min内完成 注:不同厂家干式温浴器和胶体金读数仪的使用方法可能不同,根据产品使用说明的规定进行操作 试验数据处理 试样中钯和铅含量由读数仪自动计算并显示,取两次结果的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg) 注:结果判定为无效、阳性的样品,根据GB/T17593进一步测定 10精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的 10%.以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提 检出限 1 本方法镐和铅的检出限均为0.1mg/kg 12 试验报告 试验报告至少应给出下述内容: 使用的文件; aa 样品来源及描述; b 测试结果 c d试验日期 e 任何偏离本文件的细节
GB/T40175.1一2021 附 录 A 规范性) 重金属或铅快速定量检测试纸条性能评价要求 A.1检出限和定量限 通过对20个独立的空白样品进行测定,检出限以空白样品20次测定结果的平均值加3倍标准偏 差计算;定量限以空白样品20次测定结果的平均值加10倍标准偏差计算,其结果应小于等于产品标示 值并满足本文件 A.2准确性和重复性 取系列混合工作溶液5.12)按方法规定的程序测定,每个浓度水平测试不低于6次,其准确率应 在80%~120%范围内,重复性相对标准偏差应小于15%
GB;/T40175.1一2021 附录 B 资料性 胶体金层析检测试纸条结果判断示例 胶体金层析检测试纸条结果判断示例见图B.1 控制线c 反应线T 液面线 阴性 可疑 阳性 无效 图B.1胶体金层析检测试纸条结果判断示例

纺织品生物化学分析方法第1部分：镉和铅（胶体金法）GB/T40175.1-2021

背景

镉和铅是重要的工业金属，在制造纺织品、服装等产品时可能会被使用，但这些金属对人体有害，因此需要对其进行检测。GB/T40175.1-2021标准中规定的胶体金法是一种灵敏度高、特异性好的检测方法。

样品制备

首先需要将待测的纺织品或服装样品按照标准要求进行处理和制备，以便获得准确可靠的检测结果。

胶体金法原理

该方法主要基于胶体金颗粒和还原剂之间的反应，镉离子和铅离子可以与胶体金发生特异性反应，使得胶体金颗粒聚集形成红色沉淀。

检测步骤

以下是GB/T40175.1-2021标准中规定的检测步骤：

1. 取适量的样品加入萃取溶液，超声提取一段时间，并过滤获得上清液。
2. 将上清液加入前处理后的胶体金试剂，充分混合，置于恒温水浴中反应，形成红色沉淀。
3. 通过离心、去上清液、冲洗等步骤获得沉淀。
4. 将沉淀用溶液溶解后，使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。

结果判断和分析

根据检测结果，可以判断样品中镉和铅的含量是否符合国家标准。如果样品中镉和铅的含量超过了国家标准，就需要进行相应的处理和调整，以确保产品安全。同时，分析检测结果可以发现样品中其他可能存在的有害物质，从而指导生产工艺改进，提高产品质量。

总结

GB/T40175.1-2021标准中规定的胶体金法是一种灵敏度高、特异性好的检测方法，适用于纺织品、服装及其原材料中镉和铅的检测。通过合理的样品制备和严格的检测步骤，能够获得准确可靠的检测结果，保障人们的身体健康，促进生产工艺改进。

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